Способ химической полировки кристаллов молибдата свинца

 

СПОСОБ ХИМИЧЕСКОЙ ПОЛИРОВКИ КРИСТАЛЛОВ МОЛИБДАТА СВИНЦА в щелочном растворе, о т л и ч a-fto щ и и с я тем, что, с целью повышения качества полировки и степени просветления произвольно ограненного кристалла, процесс ведут в,3040%-ном водном растворе едкого кали при комнатной температуре в течение 0,5-2,0 мин, после чего кристалл обрабатьгаают в ледяной уксусной кислоте в течение 2-4 мин.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOlNf СВИДЕТЕЛЬСТВУ

j ". Ф

",4.У гм!.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3488039/23-26 (22) 25.06.82 (46) 30.03.84. Бюл. Р 12 (72) К.М. Туманян и О.A,Áàãðàìÿí (71) Кироваканский ордена Трудового

Красного Знамени химический завод им. Ал. Мясникяна (53) 621.315.592(088.8) (56) 1. Laiacono G.N. et al. Crystal

growth and characterization .of lead

molibdate. "I. Cryst. Growth", 1974, 21, 1-11 (прототип)

„„SU„„1082874 A

3аа С 30 В 33 00 С 30 В 29 32 (54) (57) СПОСОБ ХИМИЧЕСКОЙ ПОЛИРОВКИ КРИСТАЛЛОВ МОЛИБДАТА СВИНЦА в ще( лочном растворе, о т л и ч а Ъ— шийся тем, что, с целью повышения качества полировки и степени просветления произвольно ограненного кристалла, процесс ведут в,3040Х-ном водном растворе едкого кали при комнатной температуре в течение 0,5-2,0 мин, после чего кристалл обрабатывают в ледяной уксусной кислоте в течение 2-4 мин. ления произвольно ограненного кристалла.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу химической полировки молибдата свинца в щелочном растворе..процесс ведут в

30-40Х-ном водном растворе едкого кали при комнатной температуре в течение 0 5-2,0 мин, после чего кристалл обрабатывают в ледяной уксусной кислоте в течение 2-4 мин. .Выбор указанного интервала концентраций раствора едкого кали. обусловлен тем, что при более низких концентрациях наблюдается резкое падение скорости растворения поверхности кристалла, а.при больших значениях концентрации образуется кристаллический осадок с более плотной структурой и худшей растворимостью.

Ледяная уксусная кислота легко растворяет осадок, не реагируя с поверхностью молибдата свинца.

Комнатная температура позволяет вести процесс химического полирования в стабильных условиях, что исключает растрескивание образцов молибдата свинца, возможное даже при незначительных тепловых ударах.

Высокая скорость растворения (10 мкм/мин) позволяет оперативно вести процесс полировки, время погружения образца в раствор выбирается в зависимости от требуемой толщины удаляемого с поверхности кристалла слоя.

Пример 1. Шайбу из РЬМоО„ произвольной ориентации диаметром f2 мм, предварительно отшлифованную произвольной ориентации диаметром

12мм,предварительно отшлифованную абразивным порошком Н - 7,погружают в 30 й; ный раствор КОН при 20 С и после минутной выдержки извлекают из него. Затем образец с образовавшейся на нем пленкой серого цвета помещают в сосуд с ледяной уксусной кислотой и выдерживают 2 мин, после чего очищенный от осадка образец промывают в проточной воде. Обработанные таким образом плоскости шайбы представляют собой гладкие, хорошо просветленные поверхности, микроструктура которых носит ступенчатый характер (высота ступенек 2-5 мкм).

Пример 2. Образец РЬМоО„ диаметром 28 и толщиной 0,15 мм (150 мкм), ориентированный вдоль направления (100), отшлифованный

1 1082874

Изобретение относится к обработке кристаллов и может быть использовано для химической полировки монокристаллов иолибдата свинца .(РЬМоО ), а также при обработке изделий из кристаллов РЬМоО .

Известен способ химической полировки .кристаллов молибдата свинца, включающий погружение образца на

2-8 r в раствор хромного ангидрида 1О в .концентрированной ортофосфориой кислоте с соотношением 1:3 при 40100 С. Согласно данному способу проводят полировку любых граней произвольно ограненного кристалла.

Недостатки способа — большая продолжительность процесса полировки (или малая .скорость растворения, в указанном интервале температур, составляющая r 2 мкм/ч), высокая тем- 2О пература полировки (до 100 С) — при о таких температурах манипуляции с образцом нежелательны, поскольку могут вызвать растрескивание кристаллов молибдата свинца, склонных к термическому разрушению; образование и рост на отдельных участках обрабатываемой поверхности при . пользовании свежеприготовленным раствором несмываемых кристаллических сростков (друз) PbCr0< ярко-желтой окраски, так называемых каменных цветов. Снижение вероятности образования таких друз вплоть до пол ного их исключения возможно либо

35 многодневной выдержкой полирующего раствора до 10-15 дней, либо его многократным использованием в качестве травителя. Изменение состава в сторону значений с меньшим содер 40 .жанием хромного ангидрида в смеси не 40 снижает вероятности образования друз, а лишь понижает активность процесса, тем самым увеличивая время выдерживания образца в растворе общее пожелтение образцов, подвергшихся об- 45 работке данным полирующим составом.

Наиболее близким к предложенному является способ химического травления молибдата свинца в концентрированном растворе КОН (1 1.

Однако концентрированный раствор едкого кали не может обеспечить высокого качества полировки кристаллов молибдата свинца из-за образования на поверхности плотного не- растворимого осадка.

Цель изобретения — повышение качества полировки и степени просвет1082874

Составитель В. Иванов

Редактор И. Ковальчук Техред Л.Мартяшова КорректорА- Лзятко

Заказ 1687/27 Тираж 352 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11303), Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 абразивным порошком Ф 7, укрепляют, пчелиным воском на стеклянной пластине, в которой вырезано окно 10 х. х 20 мм.

Подготовленный для дальнейшего рентгенотопографического исследования образец помещают в кювету с полирующим 40Х-.íûì .раствором КОН на

0,5 мин, после чего погружают в нейтрализующий раствор уксусной кисло- 1б ты на 4 мин -и завершают процесс промыванием образца в воде комнатной температуры.

Для получения образца толщиной до 30 мкм кристаллическую заготовку подвергают многократной химической полировке, каждый раз повторяя все этапы процесса.

Пример 3. Кристаллическую пластину PbMo0., произвольной ориент тации размерами 10х2044 мм, предварительно отшлифованную абразивным порошком У 7, погружают на 2 мин в

40Х-ный раствор КОН при 20 t, затем пластинку с образовавшейся на ней пленкой помещают в раствор ледяной уксусной кислоты и выдерживают в течение 4 мин, после чего очищенный от осадка образец промывают в проточной воде.

Обработанные плоскости пластины имеют хорошо просветленные поверхности, Таким образом, предложенный способ обеспечивает возможность получения материала повышенного качества.