Способ получения термоактивного воска

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОАКТИВНОГО ВОСКА путем смешения нефтяного сырья с селективным растворителем с последующим охлаждением и кристаллизацией полученной смеси с вьзделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа., нефтяное сырье сме шивают с растворителем в соотношении , обеспечивающем вьщеление термоактивного воска слоем толпщной 0,05-3 мм, на кристаллизацию подают смесь при температуре на 2-10°С выше температуры начала кристаллизации вьщеляемого воска и кристаллизацию осуществляют на охлаждаемой поверхности теплообменника, температура (Л которой на 1-5 С ниже температуры конца кристаллизации выделяемого воска.

ССНОЭ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„30842 8

3(д) С 10 С 73/36

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБГ%ТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ! н двтоияомм свидетельству (21) 3449824/23-04 (22) 07.04.82 (46) 07.04.84. Бюл. И 13 (72) Ю;А. Брускин, В.В. Куцевалов, В.Н.Немчинов,. Л.И. Ларионов, И.Г. Анисимов и Н.И. Костин (7 1) Горьковский государственный институт по проектированию предприятий нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности (53) 665.772(088.8) (56) . 1. ТУ вЂ” 38-101261-72.

2. Авторское свидетельство СССР

У 698631, кл. В 01 D 3/00, 1970.

3. -Авторское свидетельство СССР

9 700523, кл. С 09 К 3/00, 1979 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРИОАКТИВНОГО ВОСКА путем смешения нефтяного сырья с селективным растворителем с последующим охлаждением и кристаллизацией полученной смеси, с выделением целевого продукта, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью упрощения способа., нефтяное сырье смешивают с растворителем в соотношении, обеспечивающем вьщеление термоактивного воска слоем толщиной

0,05-3 мм, на кристаллизацию подают смесь при температуре на 2-10 С вью ше температуры начала кристаллизации выделяемого воска и кристаллизацию осуществляют на охлаждаемой пои верхности теплообменника, температура которой на 1-5 С ниже температуры конца кристаллизации выделяемого воска.

1084288

15

50

5

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей промьппленности и может быть использовано при получении термоактивного воска из нефтяного сырья, применяемого для терморегуля- 5 торов автомобилей и т.д.

Термоактивные воски, имеющие в рабочем диапазоне температур необходимые пределы теплового расширения, применяются для терморегуляторов двигателей автомобильной и тракторной промышленности, а также для терморегуляторов в приборостроении. Их получают иэ синтетического переэина методом периодической дистилляции под глубоким вакуумом (остаточное давление 0,5 мм рт.ст.) и при высоких температурах (380 С) Г 1 3.

Однако в известном способе при получении термовоска используется синтетическое сырье, ресурсы которого ограничены.

Известен способ получения термовосков периодической разгонкой синтетического церезина в ректификационной колонне под глубоким вакуумом (23.

Недостатком данного способа является невозможность применения в качестве сырья для получения термоактивного воска нефтяного церезина.

Это объясняется тем, что в нефтяном сырье фракция углеводородов с пределами выкипания, соответствующими пределам выкипания целевой фракции термовосков, содержит балластные углеводороды с теми же пределами кипения, что и целевая фракция. Поэтому получить термовоск необходимого качества из нефтяного сырья данным способом невозможно.

Известен способ получения термоактивного воска из нефтяного церезина путем смешения его с селективным растворителем, охлаждения, кристаллизации и фильтрации суспенэии с последующей промывкой осадка и отгонкой растворителя (3).

Однако, этот способ имеет сложную технологию и требует больших затрат ,на его осуществление, поскольку включает множество технологических операций. Способ требует большого расхода растворителя. При кратности растворителя по отношению к сы-, рью 2:1 на стадии фильтрации расход растворителя увеличивается на 20Х (при той же степени разбавления).

Целью изобретения является упро щение способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения термоактивного воска путем смешения нефтяного сырья с селективным растворителем с последующим охлаждением и кристаллизацией полученной смеси с вьщелением целевого продукта, нефтяное сырье смешивают с растворителем в соотношении, обеспечивающем выделение термоактивного воска слоем толщиной 0 05-3 мм, на кристаллизацию подают смесь при температуре на 2-10 С выше температуры начала кристаллизации выделяемого воска, и кристаллизацию осуществляют на охлаждаемой поверхности теплообменника, температура которой на о1-5 С ниже температуры конца кристаллизации выделяемого воска.

Поддерживать температуру стенок теплообменника на 1-5 С ниже темпео ратуры конца кристаллизации выделяемой фракции необходимо по следующим причинам. Если разница температур более 5-С, то при выделении roо ловной фракции вместе с ней уходит часть высокоплавких углеводородов целевой фракции, а при вьщелении целевой фракции в нее входят нежелательные низкоплавкие углеводороды.

Если разница температур менее 1 С, то при выделении головной фракции часть ее попадает в целевую фракцию, а при вьщелении целевой фракции теряется часть ее низкоплавких углеводородов. Во всех случаях нарушение этого требования приводит к получению некондиционного продукта.

Превышение допустимой толщины слоя осадка приводит к аналогичным последствиям.

Температура смеси сырья с растворителем должна быть на 2-10 С выше о температуры начала кристаллизации выделяемой фракции. При температуо ре на 10 С выше начала кристаллизации процесс кристаллизации на поверхности теплообменника нарушается . иэ-за плавления кристаллов. При температуре выше менее чем на 2 С нарушается равномерность кристаллизации (очевидно из-за местных перенасыщений раствора).

Ка фиг; 1 и 2 приведены схемы, поясняющие предлагаемый способ.

Способ осуществляют следующим образом.

4288 загружают раствор церезина н термостатируют его при 75 С. В термостао тированный pBc TRop погружают змеевик

2, через который циркулирует вода из термостата 3. Температура стенок а змеевика 50 -С. Прн этой температуре на стенках змеевика выделяется головная фракция с температурой конца о кристаллизации 55 С. После окончания цикла осаждения, продолжающегося 30 мин, змеевик вынимают из термостата 1 и расплавлением удаляют с него головную фракцию. Затем выделяют целевую фракцию — аналог церезина- 111, кристаллизующуюся в интеро вале 55-45 С. Для этого раствор церезина термостатируют при 65ОС, а воду, подаваемую в змеевик, термостатируют при температуре, обеспечивавшей температуру стенки змеевио ка 40 С. После осаждения на змеевике целевой фракции ее удаляют расплавлением. Толщина слоя осадка целевой фракции, как при выделении головной фракции, составляет 1,3 мм (для обеспечения такой толщины необходимо, чтобы на 80 r выделяемой фракции приходилось 500 см поверхности змеевика). Качество полученного термовоска отвечает требованиям

ТУ 38 10 12 6 1-79.

Объемное расширение не менее

10,5Х для рабочего интервала температур 82-95 С.

В нерабочем интервале температур

78-82 С объемное расширение не менее 1X.

800 r 100 вес.X

10 фракция 640 80

Итого:800 l00

Таким образом, применение способа согласно изобретению позволяет рас ширить. сырьевую базу производства термовосков и удешевить их производ ство.

3 108

Сырье — нефтяной цереэин — разбавляют растворителем в заданном соотношении и периодически подают в межтрубное пространство аппарата

1 (фиг. 1). Температуру смеси раст5 ворителя с сырьем в аппарате поддерживают за счет ее циркуляции через выносной теплообменник 2 насосом 3.

Температура смеси должна быть на о

2-10 С выше температуры начала кристаллизации выделяемого воска. Температуру стенок труб теплообменника регулируют расходом воды через трубное пространство и температура должна быть на 1-5 С ниже температуры

I5 конца кристаллизации воска во избежание налегания фракций. Выделяемый продукт осаждается на наружной rioверхности труб слоем, толщина кото-. рого должна быть минимальной 0 0520

3 мм. Это достигается выбором определенного соотношения между поверхностью трубок и кратностью разбавления сырья растворителем, После окончания периода осаждения раствор сырья, освобожденный от головной (высокоплавкой) фракции, сливают в теплообменник 4, где происходит выделение целевой фракции. Удаление . выделившейся на трубках аппарата го-. ловной фракции происходит за счет

30 подачи горячей воды в трубнбе пространство теплообменника. Расплавленную фракцию сливают из аппарата

1. В аппарате 4 происходит аналогичный описанному процесс выделения це- З5 левой фракции. После окончания процесса выделения слой целевой фракции промывают растворителем. Затем в трубное пространство теплообмениика подают горячую воду для расплавле40 ния целевой фракции термовоска, которую затем сливают из аппарата 4.

Пример 1. Термовоск — аналог церезина марки Ш по ТУ 38l01261"79 получают на лабораторной установ4 ке, схема которой представлена на фиг. 2. В качестве сырья используют нефтяной церезин марки,80, который растворяют в смеси метилэтилкетона и толуола. Соотношение растворите" лей в.смеси 1:1, Соотношение церезина и растворителя 1:10.

Сначала выделяют головную (нецелевую) фракцию, кристаллизующуюся в интервале 70-55"C. В термостат 1

Конец активного расширения

93+» С.

Материальный баланс способа.

Взято:

Нефтяное сырье (церезин 80)

Получено:

Голо ная фракция 80

Целевая фракция 80 10

Низкоплавкая

3084288

1084288

Составитель Л Иванова

Редактор Т. Веселова Техред И,Иетелева Корректор А.Тяско

Заказ 1923/18 Тираж 489 Подписное

ВНИИПИ Государственного ковжтета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4