Связка для изготовления вакуумплотной керамики

Авторы патента:

АНДРИАНОВ НИКОЛАЙ ТРОФИМОВИЧ

БЕЗЛЕПКИН ВЯЧЕСЛАВ АЛЕКСЕЕВИЧ

ВАШКОВ ВЛАДИЛЕН ИОСИФОВИЧ

ГОРДЕЕВ СЕРГЕЙ ЯКОВЛЕВИЧ

МОРОЗОВ БОРИС АЛЕКСАНДРОВИЧ

ПОПИЛЬСКИЙ РАФАИЛ ЯКОВЛЕВИЧ

C04B35/632 - органические добавки

B28B1/26 - литьем из шликера, т.е. литьем материалов в суспензированном или диспергированном состоянии в поглощающие жидкость или пористые формы, где жидкость всасывается или проходит сквозь стенки формы; формы для этих целей (B28B 1/52 имеет преимущество)

СВЯЗКА ДЛЯ ИЗГОТбВЛЕНИЯ ВАКУУМПЛОТНОЙ КЕРАМИКИ методом шликерного литья, содержацая каучук. ацетон, бензин, отличающаяс я тем, что, с целью повьшения плотности отливок, выхода годной про дукции и класса чистоты полированной поверхности Р зделиЙ5 она дополнительно содержит глицерин, дибутилфталат , стеаринов то кислоту и окснхлорйд алюминия (в пересчете на Alj Oi) при следующем соотношензш компонентов , мае. ч: Каучук5-10 oiBTOH30-40 Бензин45-50 ГлицеринО,1-10 Днбутилфталат Стаариновая кислота 0,1-1 Оксихлорид алюминия 1-10 (в пересчете на ).

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

СИ) а) А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ йМ* Ф 1 j тов ) мас. ч: т, д . - ух

Ацетон

E = цзин

Глvi ie p ин

Дн бу тил)1)т ал -;â€”

Стеариновая кислота

Оксихларид алюминия (в пересчете íà А1 О ) .

5-10

30-40

45-50

О.!-10

0,05-1

G,1вЂ” - 1

l- 10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2i) 3377187/29-33 (22) 14.12.81 (46) 15.04.84. Бюл. У 14 (72) Н.Т.Андрианов, В.А.Безлепкин, В.И.Башков, С.Я.Гордеев, Б.А.Морозов и P.ß.Ïîïèëüñêèé (53) 666.678(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Ф 652146, кл. С 04 В 35/00, 197?.

2. Духанова З.С. Освоение технологии производства поликоровых подложек для СВЧ-приборов размером

24хЭОх1 мм. Технический отчет.

Завод "Поликор". Инв. У 849.

Кинешма, 1971, с. 17 (прототип). (54)(57) СВЯЗКА ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ

ВАКУУМПЛОТНОЙ КЕРАМИКИ методом шликерного литья, содержащая каучук,, З(ц С 04 В 35/00; В 28 В 1 26 ацетон. бензин, о т л и ч а ю щ а яс я тем, что, с целью повышения плотности отливок, выхода годной про. дукции и класса чистоты полированной поверхности изделий, она дополнительно содержит глицерин, дибутилфталат, стеариновую кислоту и оксихлорид алюминия (в пересчете на А1 О ) при следующем соотношении компонен;0859б

Изобретение относится к материалам для электронной техники, в частности корундовой керамике, используемой при изготовлении пассивной части гибридных интегральных схем (ГИС).

В производстве керамики для электронной промышленности используются формовочные массы (пресс-порошковые, пластичные и шликерные) на связках из х1»мически чистых веществ, которые 10 полностью, реже частично, удаляются иэ керамических заготовок на сгадин их высокотемпературной обработки.

Известен состав технологической связки для изготовления вакуумплатной 1 корундовой керамики 11), содержащий следующие компоненты, мас. ч:

Оксихлорид алюминия (в пересчете на А6 О ) 15 вЂ” 25 з

Вода 75-85 б

Такая связка вводится в количест-ве 5 вЂ” 15 мас. ч. в пресс-порошковые формовочные массы для изготовления керамических заготовок методом полусухого прессования. Содержащийся в 25 связке оксихлорид алюминия способствует снижению .температуры Обжига корундовай керамики, ускорению ее сгекания и уменьшению рекристаллизацион ного роста зерен оксида алюминия в керамическом черепке. Однако платность керамических нрессавок из фор-мовочных масс на связке из водного раствора оксихлорида алюминия не очень высокая, что вецет к значитель-, ной усадке изделий во время завершающего обжига.. Кроме тога, 11авышенная абразивная способность пар О111кавых масс ведет к быстрому изнашиванию рабочей поверхности матрицы пресс-формы„ чта отрицательна сказывается на равнаплатнасти и целостности керами -1еских прессовак. Все это снижает выход годной продукции.

Из известных связОк применяемых в производстве карундовьгх падлажpK„ формуемых методом пленочного" литья из шликерных масс., па составу ингредиентов к предлагаемой наиболее близ ка связка на основе ацетон-бензинал ваго рас :вара каучука ф, содержащая составные компоненты в следуюших отношениях., мас. ч.:

Каучук 5,0-б,4

Ацетон 42 9-47 5з

Бензин 42,9-47,5

Временная связка данно-.î состава вводится в литейный шликер в коли0 2 честве 45-48 мас. ч. Отлитые из него заготовки имеют относительно большую плотность, на большое количества связки, полностью удаляющейся при нагревании из керамической массы, служит причиной деформации изделий, а также образования повышенной внутри- и межзерновой пористости. В итоге уменьшается выход годных изделий и . Нижается их качество, главным образом чистота полированной поверхности подложек.

Целью изобретения является повышение плотности отливок, выхода год.ной продукции и класса чистоты полированной поверхности изделий.

Поставленная цель достигается тем, что связка для изготовления вакуумплатной керамики методом шликерного литья, содержащая каучук, ацетон и бензин, дополнительно содержит глицерин, дибутилфталат, стеариновую кислоту и аксихлорид алюминия (в пересчете на А120 ) при следующем соотношении компонентов, мас. ч.:

Каучук 5-10

Ацетон :30-40

Бензин 45-50

J лицeрин О, I-10

Дибутилфталат 0 05-1

СтеаринОвая кис лота О, 1- t

Оксихларид алюминия (в пересчете на Al О ) . 1 вЂ” 10

Керамические подложки изготавливают посредством полировки отшлифованных пластин требуемого размера, вырезанных из обожженных в две стадии (снач" ra на воздухе при 1150 50 C, затем в вакууме при 1725+25 С) заготовок, вырубленных из прокатанных

".àêåòoç пленочных отливок, сформованных из 1лликера, содержащего 30-40 мас. l связки„ остальное вЂ” корундовый напалнитель(в известном составе

45 вЂ” 487 связки).

Введение в состав ацетонобензиновага раство1 а, каучука, глицерина и дибутилфталата позволяет не только низить содержание в ней легколетучих растворителей, стабилизировать технологические свойства шликера и повысить прочность эластичной заго".:oâêH, но и значительно сократить расход связки в линейной массе, что способствует повышению плотности отливки, уменьшению усадки заготовок

1085960 при обжиге, а также снизить общее число и размеры пор в керамических изделиях.

Добавка в состав связки стеариновой кислоты предотвращает агрегацию зерен корундового порошка в процессе приготовления и хранения шликерной массы и способствует получению керамических отливок с более. равномерным распределением по их объему мелкозернистого наполнителя.

Принципиальное отличие состоит в том, что добавка к связке оксихлорида алюминия 1гнтенсифицирует процесс обжига, тормозит рекристаллизационный рост зерен корунда, повышает механическую прочность и плотность корундовых подложек, уменьшает фон пористости, что, в свою очередь, позволяет увеличить общий выход годных иэделий и повысить их качество эа счет улучшения класса чистоты полированной поверхности подложек.

Дибутилфталат вводится в состав связки с целью предотвращения агрега-gg ции мелких зерен керамического наполнителя и снижения в составе связки количества органических растворителей. Однако использование в составе связки только одного дибутилфталата ведет к резкому ухудшению свойств отлитой керамической пленки: .".на лег ко рвется-и быстро теряет эла"тичность, что затрудняет последующие операции обработки пленочной заготов35 ки. Введение в состав связки совместно с дибутилфталатом глицерина способствует получению плотной. без раэ рывов, пленки, обладающей после удаления (частичного) из нее ацетона и бензина повышенной эластичностью и хорошей клейкостью. Прокатанные из такой пленки заготовки сохранягзт длительное время жластичность, а это, в свою очередь, способствует получению высококачественных заготовок керамических подложек и полностью устраняет брак на стадии их вырубки.

Введение в состав связки только одного глицерина (без дибутилфталата) сопровождается тем, что отлитая пленка не всегда получается равноплотной из-за невоспроизводимой диспергации зерен порошка наполнителя в связке.

Связка может быть использована и в производстве вакуумплотной ксрами- ки на основе алюмомагнезиальной шпинели H муллита, титанатов и цирконатов щелочноземельных металлов, стеатита, форстерита и кордиерита. Из мелкозернистрых порошков названных материалов и предлагаемой связки образуются шликерные массы для пленочного литья керамических заготовок, спекающиеся до нулевого водопоглощения.

Пример 1. К 2190 r порошкообразного глинозема с удельной rto . --:="põHoñòüþ 7000-8000 см /г, содержа" щего не менее 99,5 мас. 7 (в виде корунда) и 0,25 мас. Ж добавки оксида магния, прибавляют 810 г связки, . в состав которой входят мас. : каучук 5; ацетон 40; бензин 44; глицерин 8; дибутилфталат 0,9; стеариновая кислота 0,1; оксихлориц B ÷þìèíèÿ 2 (в пересчете на

А1,0.). Полученную суспензию переме4. шивают в фарфоровом барабане, в который помещают 9 кг корундовых мелющих тел, в течение 36 ч. Из приготовленного шликера отливают пленку толщиной 0,15 мм. Полученные таким образо . ленты пакетируют, вальцуют, а затем из пакетов вырубают заготовки подложек, которые сначала обжигают

1 150+25 С в среде воздуха, затем при 1725 25 С в вакууме.

Спекшиеся до нулевого водопоглощения корундовые подложки подвергают механической обработке: обрезке, шлифовке и полировке.

Составы предлагаемых связок в срав:.:-:.:=..-.ии с известными составами приведеэ табл. 1. В табл. 2 приведены св ..:- :.ства корундовых подложек, полученных на предложенных и известных составах связок.

Иэ данных табл.2 следует, что, предлагаемая связка позволяет получать шликерные массы для пленочного литья высокоплотных керамических заготовок, недеформирующихся и мало рекристаллизующихся при обжиге, дающих возможность не только повысить конечный выход годных изделий, но и значительно улучшить их качество за счет уменьшения зернистости, пористости и повышения класса чистоты полированной поверхности.

Кроме того, в составе связки снижается общее содержание легковоспламеняющихся жидкостей, а именно ацето на и бензина. Одновременно с этим уменьшается и общее содержание связ1085960 ки в литейном шликере, свойства которого остаются постоянными при относительно большом колебании соотношения связка:наполнитель (30-40 мас.% связки против 45-48 мас. 7 в известном 5

Т а б л и

4,8 10,2 вЂ” 6,75

5,0

10,0

35,0 30,0 40,0. 29,5 40,5 . вЂ” 46,62

47,5 45,0 50,0 44,5 50,5 вЂ” 46,63

5,05 0,1

0,53 0,05

0,05 10,5

10,0

1,0

0,04

Стеариновая кислота

1,0 008 1, 1

0,55 0,1

Оксихлорид алюминия (в пересчете на оксид алюминия) 5,55 1,0

10,0 0,08 10, 2 15,0

Вода

85,0

Т а б л и ц а 2

2750- 2700- 2650- 2370- 2250- 2350- 2450-2850 -2850 -2800 -2400 -2300 -2400 -2550 отовок, кг/м

Плотность обожженных подложек, кг/м 3980- 3980- 3960- 3950-4000 . -400 -3990 -3960

3940- 3970- 3950-3950 вЂ” 3980 -3970

Каучук

Ацетон

Бензин

Глицерин

Дибутилфталат составе), что также является положительным, так как позволяет сохранить технологические свойства литейного шлихера в случае нарушения его состава в процессе приготовления и хранения.

1085960

Продолжение табл. 2

Предлагаемый

Состав связки

ИЗвестный

Прототип

Свойства

Опти- Мини3 апремальный мальный дельный 2

Средний размер пор основного фона, мкм 1-2

3-7

1-3

3-5