Способ очистки водного раствора акриламида

 

СПОСОБ ОЧИСТКИ ВОДНОГО РАСТВОРА АКРИЛАМИДА от ионов железа , отличающийся тем, что, с целью повЕлиения качества готового продукта, раствор акриламида фильтруют через объемный волокнистый фильтрующий материал при линейной скорости просачивания раствора 10 м/ч и при рН 8-9, создаваемом введением газообразного аммиака. fbtmtif агциланиУл О S 00 у сд 4 N X //OMuKfu/iaHui ffMUOKfUMMI/f

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) 3(51) С 07 С 103 133 В Oi1 -D 15

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABT0PCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

fbce8 ar navvy

1нмрУЛ

Пвмак иани

Рвма рманм0

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 3430108/23-04 (22) 08.01.82 (46) 23.04.84 Бюл.Р 15 (72) И.A. Якубович, M.Ï.Âèëÿíñêèé, В.Н.Новгородов, Л.М.Зенин, В.Ф.Блинов и А.М.Котов (53) 66.074.5.07(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Р 559919, кл. С 07 С 103/12, 1977.

2. Патент C()|A )) 4108893, кл. В 01 3 5/04, 1978 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ОЧИСТКИ ВОДНОГО

РАСТВОРА АКРИЛАМИДА от ионов железа, отличающийся тем, что, с целью повышения качества готового продукта, раствор акриламида фильтруют через объемный волокнистый фильтрующий материал при линейной скорости просачивания раствора 10 м/ч и при рН 8-9, создаваемом введением газообразного аммиака °

1087514

Изобретение относится к очистке растворов при подготовке мономеров к радикальной полимеризации и может использоваться в производстве акриламида.

Известен способ очистки водного раствора акриламида экстракцией, осуществляемой н две стадии, сначала акриламид экстрагируют органическим растворителем, например сложным эфиром, а из полученного при этом органического раствора акриламид экстрагирувт водой (1) .

Недостатками этого способа являются применение огнеопасных реагентов, сложность технологических Опе- 15 раций и потери мономера при их осуществлении, что затрудняет практическое его использование.

Известен также способ очистки водного раствора акриламида после зп гидролиэа НАК н присутствии медьсодержащего катализатора путем обработки полученного раствора ионообменной смолой, при этом раствор акрилзмида насыщают кислородом ДО

0,00043, потом пропускают через катионообменную смолу, а затем — через анионообменную смолу. Концентрация ионов меди при этом снижается с 1-1000 до 0,05 г/т (2) .

Однако известный способ очистки водного раствора акриламида может применяться только для растворов акриламида, получаемых каталитическим гидролизом НАК. IKpoMe того, извсстный способ Ie эффективен при 35 очистке растворов акриламида, получаемых гидролизом НАК в присутствии серной кислоты и нейтрализации смеси аммиаком, так как эти растворы содержат сульфат аммония, что препя- 4(3 тстнует ионному обмену, Насыщение раствора кислородом воздуха затрудняет полимеризацию мономера н разбавленных растворах. При очистке раствора акриламид@, содержащего 12-16% 5 сульфата аммония, с использованием различных ионообменных смол при разных объемах смолы и акриламида,концентрация ионов железа снизилась с

40 до 20 г/т, т.е. эффективность очистки такого раствора акриламида по известному способу составляет около 506 и он не пригоден для очистки раствора акриламида с сульфатом аммония.

Белью изобретения является повышение качества готового продукта (полиакриламида) путем очистки раствора акриламида от ионов железа и тонкодисперсных взвесей. укаэанная цель достигается спо- бо собом очистки водного раствора акриламида, согласно которому раствор фильтруют через объемный волокнистый фильтрующий материал при линейной

1 скорости просачивания раствора 10 M/ ч и при рН 8-9, создаваемом введением газообразногс аммиака.

При увеличении скорости просачивания происходит проскок нзвеси.

На чертеже изображена цепь аппаратон для осуществления предлагаемого способа.

Способ осуществляют следующим образом.

Раствор после омыления НАК серной кислотой и нейтрализации eI аммиаком до рН 7 содержит 6 † акриламида, 12-16% сульфата аммония, 0,04-0,08 г/л солей железа, 0,0050,01 г/л солей никеля, хрома и других тяжелых металлов, поступающих с исходной серной кислотой, оборотной водой и из — за коррозии аппаратуры, а также механические примеси и крошку нерастворимого полимера. Газообразным аммиаком рН раствора доводят до 8,6 в аппарате 1, при этом соли железа и других тяжелых металлов полж>стью гидролизуются с образованием нерастворимых гидроокисей.

Газообразный аммиак используют для нейтрализации и донЕдения РН до

8-9,так как при этом н раствор не вводятся посторонние ио.н=,, которые влияю-г на процесс полимеризации.

Величина рН среды 8-9 выбрана потому, ч -o н этом интервале полностью гидролизуются соли тяжелых металлов, а дальнейшее увеличение рН отрицательно влияет на процесс полимеризации.

Исходный раствор, coaepжащий примеси из ctIIпарата 1 самОтекОМ слизав ют через волокнистые фильтрь. 2 и 3, которые задерживают гидроокиси, механические примеси и крошку нерастворимого полимера, Очишенный рас нор сливанэт н полимеризаторы 4 и

5, B которых проводят полимеризацию в присутствии герекисных инипиаторон, Полученный в результате голимеризации гель полиакриламида перерабатывают по схеме получения гранулированного продукта.

П р и м е p . В аппарат 1 заливают 5 м раствора акриламида, содержащего 7 o: мономера и 14 сульфата аммония, через который пропускают

15 кг газообразного аммиака до рН

8,6. Рас..:-;p перемешивают н течеíие 2 мин азотом и после 3 мин выдержки его фильтруют через волокнистый фильтр 2 с площадью 1 м, =-ааоггненный слоем волокон лансана высотой

0,5 м с линейной скоростью 10 м/ч, понижение этой скорости до 8 м/с и менее вызывает наростание I:oëèìåð2 на фильтрационном материале. Очиценный раствор поступает н полимеризатор 4, который заполняется за

30 мин, в раствор добавляют перекисный инициатор и проводят реакцию полимеризации. Волокнистый фильтр rpo1087514

Вязкость 01% раствора

Растворимость, ч

Раствор акриламида

Содержание компонентов, г/л

Гидроокись желе- Механические за примеси

Без очистки 0,04-0,08

24-48

1 7-1,8

0,02-0,05

После очи0,0003-0,0007 Отсутствуют

2,0-2,б стки

Составитель B.Ñàïóíîâ

Редактор Н.Рогулич Техред A.À÷ Корректор М.Демчик

Заказ 2580/22 Тираж 410 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5 филиал ППП "патент,", г.ужгород, ул.Проектная,4 мывают водой для удаления оставшегося в нем мономера. Промывная вода используется для разбавления акриламида. Волокна периодически регенерируются путем водовоздушной промывки в течение 15 мин.

В таблице приведены основные характеристики раствора акриламида и полимера, полученного из него, без очистки раствора мономера и после нее.

Другими способами фильтрования такая степень очистки не достигается, так как гидроокись железа в растворе акриламида и сульфата аммония образует тонкодисперсные субколлоидные частицы, которые не задерживаются фильтровальными тканями и фильтровальной бумагой и не могут быть удалены из этих сред ионообменными смолами.

Очистка раствора акриламнда, содержащего сульфат аммония, предлагаемым способом позволяет полностью удалить примеси, мешающие полимериза:ции акриламида, и повысить качество готового продукта (полиакриламида) .

Из очищенного в растворе мономера при полимеризации получается полимер с молекулярным весом 2-3 млн (из неочищенного 1-2 млн), обладающий хорошей растворимостью, время растворения которого составляет 8 ч вместо

48 по сравнению с полимером, полученным из неочищенного раствора и после обработки ионообменными смолами по известно способу.