Способ получения концентрата натриевых солей нефтяных сульфокислот
СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРАТА НАТРИЕВЫХ СОЛЕЙ НЕФТЯНЫХ СУЛЬФОКИСЛОТ , отличающийся тем, что тяжелый газойль подвергают сульфированию 92-96%-ной серной кислотой при весовом соотношении исходных реагентов 1:0,5-1 и температуре 120-140°С в течение 2-3 ч с последующей нейтрализацией реакционной массы 10-20%-ным раствором гидроокиси натрия до рН 7-8 при 90-98®С и отстаиванием в течение 2-3 ч.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН аа (И) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ..! .
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3505210/23-04 (22) 20.08.82 (46) 23.04.84. Бюл.Р 15 (72) Ф.А.Байрамов, Ф,М.Оруджев, Ф.И.Самедова, Г.A.Ãóëèåâ и A.A.Ãóâàлов (71) Научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт строи- тельных материалов им. С.А.Дадашева (53) 547.541.07(088.8) (56) 1. Патент СССР д 584765, кл. С 07 С 143/34, 06.08.74
2. Выложенная заявка ФРГ Р 1745441> кл. С 08 0 12/32, 1975. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРАТА НАТРИЕВЫХ СОЛЕЙ НЕФТЯНЫХ СУЛЬФОКИСЛОТ, отличающийся тем, что тяжелый газойль подвергают сульфированию 92-96%-ной серной кислотой при весовом соотношении исходных реагентов 1:0,5-1 и температуре 120-140 С в течение 2-3 ч с последующей нейтрализацией реакционной массы 10-20%-ным раствором гидроокиси натрия до рН 7-8 при 90-98 Ñ и отстаиванием в течение 2-3 ч.
1087515
Изобретение относится к способам получения нового концентрата натриеных солей нефтяных сульфокислот и может быть использовано н качестве диспергатора нерудных материалов, в частности н производстве пластифициронанных цементов.
Известен способ получения натриевых солей неФтяных сульфокислот, заключающийся в том, что углеводородный газойль, содержащий по меньшей мере около 20% ароматических ядер, подвергают сульфированию раствором серного ангидрида н дихлорэтане из расчета 0,05-0,32 ч. серного ангидрида на 1 ч. газойля в турбулентном потоке при 43-121 C c последующей о нейтрализацией гидроокисью натрия (11.
Полученный концентрат хотя и является близким по химическому составу к новому диспергатору, однако диспергирующие свойства его незначительны, и используется он в основном при приготовлении мицеллярных дисперсий для извлечения серной нефти иэ подземных резервуаров, а также для интенсификации нагнетательных и эксплуатационных скнажин.
Известен также диспергатор íà основе сульфитмодифицированного меламина, который получают с использованием пяти компонентов, н том числе дефицитных меламина и Формалина, в течение длительного времени 8-10 ч (21
Однако применение известного диспергатора с учетом перечисленных недостатков при его получении дает относительно невысокий экономический эффект.
Целью изобретения является получение нового диспергатора для цементов на основе дешевого сырья, который бы обладал нысокими дисперги- рующими свойствами.
Поставленная цель достигается способом получения диспергатора на основе концентрата натриевых солей нефтяных сульфокислот, заключающимся в том, что тяжелый газойль подверга,ют сульфиронанию 92-96Ъ-ной серной кислотой при весовом соотношении исходных реагентов 1:0,5-1 и температуре 120-140 С в течение 2-3 ч с о последующей нейтрализацией реакционной массы 10-20%-ным раствором гидроокиси натрия до рН 7-8 при 90о
98 С и отстаиванием в течение 2-3 ч.
Используемый газойль представляет собой остаточный продукт каталитического крекинга и имеет следующие характеристики. фракционный состав, C: НК 219, 10% 315, 50% 364, 90Ъ 434, KK 469, до 350 С выкипает 42Ъ, до 400 С 77%, до 450 С вЂ” 95%, 6,1
6,5
2,51
1,2
41,3
Сухое вещество состоит из 90% или
88,9 г концентрата натриевых солей нефтяных сульфокислот и 10% или 9,9 r
65 Nan ВОФ.
Групповой состав,Ъ:
Нафтено-парафиновые 61 в том числе
Непредельные 3,5
Ароматические
S легкие средние тяжелые
Смоль;
Всего сульфирующихся
10 Свойства состава:
Плотность о, г/см 0,8955
В 50 1,52 застывания, С о
20 вспышки, С 123
Молекулярный вес 300
Коксуемость,% 0,049
Зола,Ъ 0,01
Содержание серы,% 0,253
Пример 1. В реактор с механической мешалкой помещают 1 вес.ч. тяжелого газойля, 0,5 нес.ч. серной кислоты (92-96%-ной), перемешивают и в течение 30 мин температуру реакционной массь1 поднимают до 125 †1"С, при этой температуре проводят реакцию сульфирования (2-3 ч, до полного образования вязких нефтяных сульфокислот. Затем образовавшуюся массу охлаждают до 90-95 С и путем постео
30 пенного прибавления 10%-ного водного раствора гидроокиси натрия устанавливают рН 7,5 и при этой температуре выдерживают в течение 0,5 ч, после чего массу отстаивают в течение
35 2-3 ч. После отделения несульфированной части концентрат натриевых солей нефтяных сульфокислот используют в качестве диспергатора нерудных материалов. Масса полученного продукта
407 г или 4,07 вес.ч., в том числе несульфированный остаток 15,9% или
65 г, концентрат водных растворов
84,1% или 342 г, из них содержание воды 77,9% или 266 г, содержание сухого вещества 22,1о или 76 г.
Сухое вещество состоит из 90% или
68 r концентрата натриевых солей не— фтяных сульфокислот и 30% или 7,6 г
1 а 2 04
Пример 2. Аналогично при50 меру 1 проводят реакцию получения концентрата натриевых солей нефтяных сульфокислот с той лишь разницей, что массу нейтрализуют 20% -— íûì водным раствором едкого натра.
55 Масса полученного продукта 288 г или 2,88 вес.ч., в том числе несульфированный остаток 22,6Ъ или 65 г, концентрат водных растворов 77,4Ъ или 223 г, из них содержание воды
55,7Ъ или 124 r, содержание сухого вещества 44,3% или 98,8 г.
1087515
Пример
Содержание сухого остатка, Ъ
Весовое соотношение тяжелый газойль: серная кислота
Диспергирую щая способность мин
Плотность, r/ñìрН
Вода
Известный концентрат
1:0,3 (по ."0 1
1:0,5
1:0,5
1:0,75
1:0,75
1:1
40,0
22,1
44,3
21,7
43,3
20,0
1,23
1,14
1,24
1,14
1,24
1,14
7,0
2
4
7,5
7,0
8,0
7,5
7,0
96
103
103
Ф
Диспергирующая способность задана числом в минутах, которое необходимо для полной седиментации 20:-ной водной суспензией цемента с 1,50 мас.Ъ концентрата солей нефтяных сульфокис.нот. фф
На исследуемой цементной суспензии по известному способу.
ВНЕ ПИ Заказ 2580/22 Тираж 410 Подписное
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул.Проектная, 4
Пример 3. Аналогично приме-1 ру 1 проводят синтез концентрата на триевых солей нефтяных сульфокислот с той лишь разницей, что на 1 вес.ч. тяжелого газойля берут 0,75 вес.ч. серной кислоты и реакцию сульфирования проводят при 135-140 С. Затем о образовавшуюся массу нейтрализуют
10Ъ-ным раствором едкого натра.
Масса полученного продукта 574 r или 5, 74 вес.ч., в том числе несульфированный остаток 10,6Ъ или
61 r, концентрат водных растворов
89,4Ъ или 513 г, из них содержание воды 78,3Ъ или 393 r, содержание сухого вещества 21,7Ъ или 111,3 ã. )5
Сухое вещество состоит из 83Ъ или
92,4 г концентрата натриевых солей нефтяных сульфокислот и 13Ъ или
18,9 г Па 80 . (Пример 4. Аналогично примеру 3 проводят реакцию получения концентрата натриевых солей нефтяных сульфокислот с той лишь разницей, что массу нейтрализуют 20Ъ-ным раствором едкого натра.
Масса полученного продукта 371 r или 3,71 вес.ч., в том числе несульфированный остаток 16,5Ъ или 61 г, концентрат водных растворов 83,5Ъ или 310 г, из них содержание воды 30
65,7Ъ или 175,8 г, содержание сухого вещества 43,3Ъ или 134,2 r.
Сухое вещество сос-.тоит из 83Ъ или
111,4 г концентрата натриевых солей нефтяных сульфокислот и 17Ъ или 22,8 г
Г!а 04 .
Пример 5. Аналогично примеру 1 проводят синтез концентрата натриевых солей нефтяных сульфокислот с той лишь разницей, что на
1 вес.ч. тяжелого газойля берут
1 вес.ч. серной кислоты и реакции сульфирования проводят при 130-135 С.
Затем образовавшуюся гомогенную массу нейтрализуют 10Ъ-ным раствором едкого натра.
Масса полученного продукта 743 г или 7,43 вес.ч., в том числе несульфированный остаток 7,9Ъ или 59 г, концентрат водных растворов 92,1Ъ или 102,6 г концентрата натриевых солей нефтяных сульфокислот и 25Ъ или 34, 2 r ". а2 F04 .
Содержание сухого ост" òêà концентрата натриевых солей нефтяных сулbфокислот в водном растворе составляет 20-44Ъ. Путем сушки раствора при
95-105 C получается продукт в виде
0 сухого порои ка.
Свойства концентрата р. их диспергирующая способность на цементной суспензии приведены в таблице.
Диспергирующая способность нового диспергатора изучена при 20 С в цементной суспензии состава, мас.Ъ; цемент 20,0, концентрат натриевых солей нефтяных сульфокислот 1,5, вода 78,5. Используют цемент следующегo х иI м ического состава, Ъ: Si 0
21, 42, А1д0 5, 59, Не 0- 5, 51; СаО
0,21.
Как видно и данны."., приведенных в таблице, использование предлагаемого способа получения концентрата натриевых солей нефтяных сульфокислот по сравнению с известными обеСпечивает более высокую диспергирующую способность и является болеЕ эффективным.
