Способ контроля концентрации полимера в процессе полимеризации

 

СПОСОБ КОНТРОЛЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ПОЛИМЕРА В ПРОЦЕССЕ ПОПИМЕРИЗА;Щ01 , включающий измерение вязкости раствора полимера и последующий рас чет концентрации раствора по полученной информации, отличающ и и с я тем, что, с непрерывного контроля концентрации в процессе получения низкомолекулярного полимера , после измерения вязкости раствора из контрольной пробы удаляют растворитель и повторно измеряют вязкость, а расчет концентрации осуществляют по уравнению -«/к. С -К К. () -тIP - вязкость раствора где полимера; i Чп вязкость полимера; константы для данного (Л типа нйзкомолекулярного полимера; Т - температура процесса полимеризации,С.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„I 087831

Заю С 01 N I I OO (21) 33749IO/IS-25 (22) 06.OI 82 (46) 23.04.84. Бюл. У 15 (72) И.М. Сапожников, Г.К. Романовский, Г.Г. Виноградова, А.Д. Чураков и В.А. Кроль (53) 539.!37(088.8) (56) 1. Исакова Н.А. и др. Техничес. кий анализ и контроль производства синтетических каучуков. "Химия", l970.

2. Авторское свидетельство СССР

У 460797, кл. С 01 N II/00, 1969 (прототип). (54)(57) СПОСОБ КОНТРОЛЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ПОЛИМЕРА В ПРОЦЕССЕ ПОЛИМЕРИЗА. ЦИИ, включающий измерение вязкости раствора полимера и последующий расчет концентрации раствора по полученной информации, о т л и ч а ю - шийся тем, что, с целью непрерывного контроля концентрации в процессе получения низкомолекулярного полимера, после измерения вязкости раствора из контрольной пробы удаляют растворнтель и повторно измеряют вязкость, а расчет концентрации осуществляют по уравнению.К K

3 где вязкость раствора полимера; вязкость полимера; константы для данного типа низкомолекулярного полимера; температура процесса о лолимериз ации, С. ï . 9 4

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

Й, 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ lg,/ н АВтОРснОму сйидеГимстВу I ц

108783!

Изобретение относится к исследованию химических и физических свойств веществ, а именно к способам контроля концентрации полимера, и может быть использовано в синтезе 5 низкомолекулярных полимеров.

Известен периодический способ контроля концентрации полимера в растворе в процессе полимериэации, включающий осаждение полимера из раствора этиловым спиртом и высушивание выделенного полимера до постоянной массы. Технологическим регламентом предусматривается требуемая частота отбора проб, но не более трех раз в смену. Длительность проведения анализа составляет

60 мин Г13.

Недостатками данного способа являются трудоемкость, периодичность 20 и большое время запаздывания получаемой информации о концентрации раствора.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является спо 25 соб контроля качественных параметров, в том числе концентрации поли.— мера в процессе полимеризации, путем измерения вязкости раствора полимера при двух скоростях сдвига с последующим расчетом молекулярной массы и концентрации (2 j, Известный способ пригоден только для растворов высокомолекулярных полимеров, обладающих неньютоновским

35 характером течения, Однако растворы низкомолекулярных полимеров являются ньютоновскими средами и поэтому применение известного способа контроля становится невозможным.

Цель изобретения — получение непрерывной информации о концентрации полимера в растворе в процессе получения никэмолекулярных полимеров.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу контроля концентрации полимера в процессе полимеризации, включающем измерение вязкости раствора полимера и последующий расчет концентрации раствора по полученной информации, после измерения вязкости раствора из контрольной пробы удаляют растворитель и повтор- 55 но измеряют вязкость, а расчет концентрации раствора полимера осуществ ляют по уравнению

«1,р — вязкость раствора низ. комолекулярного полимера; 1я — вЯзкость ниэкомолекУлярного полимера;

2 K>,k< KoHcTaHTbi vna данног

1 типа низкомолекулярного полимера, Согласно предлагаемому способу контроля концентрации измерение вязкости производится с помощью капиллярных вискозиметров постоянного расхода при скоростях сдвига, обеспечивающих надежное измерение в рабочем диапазоне вязкостей.

Измерение вязкостей технологически удобнее производить при 20 С для растворов низкомолекулярного полимера и при 50 С для низкомолеку. лярного полимера.

Удаление растворителя осуществляется с помощью вертикального пленочного аппарата, обеспечивающего необходимую производительность и гарантированное удаление растворителя из растворов с концентрацией от

5-20 мас.X.

Пример 1. В ходе процесса растворной полимеризации ниэкомолекулярного полибутадиена измеряют вязкость полимерного раствора с помощью капиллярного вискоэиметра в пленочном аппарате полностью удаляют растворитель и другим капиллярным вискозиметром вторично определяют вязкость полимера 1.д

= 0,800 П; 150 = 7200 П, откуда

0,800 Ю

С Фсч=

0,Ь9 674

Ф,S.(7200) Ю—

С pacu = 21,0X при К., = 4 5 10 ; К = 0,69;

К5 = 674; К+= 4,0

В таблице для сравнения приведены концентрации этого же полимера, определенные методом сухого остатка.

Пример 2. По методике, ука. занной в примере 1, определяют вязкость раствора и вязкость полимера ,„го 0,210 П; „„5о = 7 00 II

l 087831 4 емому способу и значений, полученных опытным путем по методу сухого остатка приведены в таблице

1/4

0,110 10 расч

0 69 674

iS (7200) . (0

20, 75

l 4,72

24,81

27,14

24,9

26,8

1 5

0,350. 10

РО«0<69

8,62 (eOO) - 0.1 800.,10+ 1/3 < Э

С „ = 27,14%.

При ..этом К, К, К, К4 - те же.

Сравиительнь<е данные расчетных значений концентраций по предлага"

Составитель В. Крутин

Редактор П. Коссей Техред Т.фанта Корректор А. Зимокосов

Заказ 2646/37

Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

СР<сч

Ко станты К1% К2< Кз< К4 -. те же

Пример 3. По методике, ука" заикой в примере l, в ходе процесса растворной полимериэации низкомолекулярного полииэопрена определяют вязкость раствора полимера и вязкость полимера

0 35 откуда, СР<сч = 24 81% где l „=:>,62. 10 1 ; l < = 0,69;

КЭ =

Пример 4. Аналогично примеру 3 для HM ниэкомолекулярного полиизоирена

< 25 1 800 Il; 5 = 7200 П

Пример, В С опытное

Способ позволяет непрерывно и до. стоверно определять концентрацию в процессе полимериэации, что делает возможным проводить оперативное регулирование процесса синтеза. При этом вязкость раствора низкомолекулярного полимера и вязкость полимера, измеряемые непосредственно, дают дополнительную и необходимую информацию о процессе, которая совместно с информацией о концентрации может быть использована для управления процессом синтеза с целью полу10 чения НМ полимера с заданными свой-. ствами.

Предлагаемый способ контроля кон. центрации оперативен, по сравнению с существующими менее трудоемок и

35 значительно сокращает время получения информации.