Электрохимическое устройство для измерения концентрации газообразных фтористых соединений

Авторы патента:

МОРОЗОВ АЛЕКСЕЙ ВАЛЕРЬЕВИЧ

САГАТЕЛЯН ОВАНЕС АВДЕЕВИЧ

КОРАБЛЕВ ИГОРЬ ВАСИЛЬЕВИЧ

КУЛАКОВ БОРИС МИХАЙЛОВИЧ

ГАЛЬЦОВА ГАЛИНА АНАТОЛЬЕВНА

G01N27/26 - путем определения электрохимических параметров; путем электролиза или электрофореза (определение коррозионной стойкости G01N 17/00; путем разделения на составные части с использованием адсорбции, абсорбции или подобных процессов или с использованием ионного обмена, например хроматографии G01N 30/00; иммуноэлектрофорез G01N 33/561; электрохимические процессы и аппараты вообще B01J; стандартные элементы H01M 6/28)

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ГАЗООБРАЗНБ1Х ФТОРИСТЫХ СОЕДИНЕНИЙ, содержащее измерительную камеру с фторидселективным электродом , камеру сравнения и абсорбер, отличающееся тем, что, с целью уменьшения времени установления стабильных показаний и повышения точности измерений, в него введен дополнительный фторидселективный электрод, измерительная камера и камера сравнения выполнены в виде отверстий в мембранах ионоселективных электродов, а абсорбер выполнен в виде проточного диффузионного элемента, расположенного между двумя фторидселективными электродами , и подсоединен к обеим камерам. (Crf) (Л оо оо с о Фиг.1

СОЮЗ СО8ЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК зиад G 01 N 27/26 (21) 3544576/18-25 (22) 26.01.83 (46) 23.04.84. Бюл. № 15 (72) А. В. Морозов, О. А. Сагателян, И. В. Кораблев, Б. М. Кулаков и Г. А. Галь цова (53) 543.25 (088.8) (56) 1. Выложенная заявка ФРГ № 2457924, кл. G 01 N 27/46, опублик. 1976.

2. Выложенная заявка ФРГ № 2723310, кл. G Ol N 27/46, опублик. 1977 (прототип). (54) (57) ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ГАЗООБРАЗНЫХ ФТОРИСТЫХ

ÄÄSUÄÄ 1087866 A

СОЕДИНЕНИИ, содержащее измерительную камеру с фторидселективным электродом, камеру сравнения и абсорбер, отличиюи(ееся тем, что, с целью уменьшения времени установления стабильных показаний и повышения точности измерений, в него введен дополнительный фторидселективный электрод, измерительная камера и камера сравнения выполнены в виде отверстий в мембранах ионоселективных электродов, а абсорбер выполнен в виде проточного диффузионного элемента, расположенного между двумя фторидселективными электродами, и подсоединен к обеим камерам.

1087866

Изобретение относится к устройствам для определения вредных веществ в газовых средах и может. быть использовано для автоматического определения концентрации фтористых соединений в технологических выбросах предприятий цветной и черной металлургии, химической промышленности, производства удобрений, промышленности строительных материалов и других отраслях народного хозяйства.

Известно устройство для непрерывного определения газообразных фтористых соединений, содержащее измерительную ячейку с подводящими патрубками для анализируемого газа и поглотительного раствора, внутри которой расположены измеритель5

10 ный ионоселективный и сравнительный элек- троды, а также переток, через который вытекает рабочий раствор и анализируемый газ (I).

Недостатком этого устройства является значительный объем измерительной камеры с ионоселективным электродом, что приво20 дит к увеличению времени установления стабильных показаний порядка 15 в 17 мин.

Наличие перетока приводит к изменению уровня рабочего раствора в измерительной ячейке и значительной погрешности изме- д рени й.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является устройство для измерения концентрации газообразных фтористых соединений, содержащее измерительную камеру с фторидселективным ЗО электродом, камеру сравнения и абсорбер (2).

Недостатками известного устройства являются значительное время установления стабильных показаний, образование застойных зон и медленный обмен электролита вблизи чувствительной поверхности измери- З5 тельного ионоселективного электрода.

Элемент слива отработанного раствора представляет собой стеклянный стержень, по которому стекает электролит, при этом уровень раствора в зоне измерительного и 4О сравнительного электродов колеблется в пределах 1 вЂ” 2 мм, что приводит к искажению статических и динамических характеристик устройства.

Наличие сравнительного электрода, а следовательно, контакта измеряемый раствор вЂ” 45 солевой мостик существенно влияет на воспроизводимость и точность измерения ЭДС, так как здесь возникает нестабильный диффузионный потенциал.

Целью изобретения является уменьшение времени установления стабильных показаний и повышение точности измерений концентрации газообразных фтористых соединений.

Поставленная цель достигается тем, что в электрохимическое устройство для измерения концентрации газообразных фтористых соединений, содержащее измерительную камеру с фторидселективным электродом, камеру сравнения и абсорбер, введен доп ол н ител ьн ы и фторидселекти в ны и электрод, измерительная камера и камера сравнения выполнены в виде отверстий в мембранах ионоселективных электродов, а абсорбер выполнен в виде проточного диффузионного элемента, расположенного между двумя фторидселективными электродами, и подсоединен к обеим камерам.

На фиг. 1 показана схема электрохимического устройства для измерения концентрации газообразных фтористых соединений; на фиг. 2 вЂ” кривая изменения ЭДС во времени при изменении концентрации газообразных фтористых соединений от 5 до

25 мг/м, на фиг. 3 вЂ” градуировочная характеристика электрохимического устройства для измерения концентрации газообразных фтористых соединений (диапазон измеряемых концентраций 0 вЂ” 1000 мг/мз, рабочая температура 40+-5 С).

Устройство содержит штуцер 1, соединенный с промежуточной емкостью 2, где стабилизируется температура рабочего раствора, фторидселективный электрод 3 с камерой 4 сравнения, соединенной с входом абсорбера 5, выполненного в виде диффузионного элемента со штуцером 6 для подачи анализируемого газа, штуцер 7 для вывода газа, дополнительный фторидселективный электрод 8 с измерительной камерой 9, соединенной с выходом абсорбера 5, и выходной штуцер 10, соединенный с дренажной системой.

Измерительная 9 и сравнительная 4 камеры электродов 8 и 3 представляют собой цилиндрические отверстия в чувствительных элементах электродов из фторида лантана.

Устройство работает следующим образом.

Рабочий раствор подается через штуцер

I в промежуточную емкость 2, затем в сравнительную камеру 4 электрода 3 и диффузионный абсорбер 5, в котором происходит поглощение фтористых соединений из анализируемой газовой смеси. Свободный от фтористых соединений газ выводится из абсорбера через штуцер 7, а анализируемый раствор попадает в камеру 9 измерения электрода 8. Выход отработанного раствора осуществляется через штуцер 10.

При постоянном расходе рабочего раствора 1 мл/мин и диаметре измерительной камеры 1,5 мм обеспечивается скорость прохождения анализируемого раствора через устройство порядка 9 мм/с, что позволяет уменьшить время выхода на стабильные по казания до 6 вЂ” 8 с.

Достоинством предлагаемого устройства является полное отсутствие застойных зон, а также минимальный объем анализируемого раствора.

Выходной сигнал устройства связан с концентрацией анализируемого газа следующим выражением:

1087866

210

zoo

170

Фиг. Г

RT 1п СоГ -КС д (1)

Р " С., где Я вЂ” универсальная газовая постоянная;

Т вЂ” температура; вЂ” число Фарадея;

С,вЂ” начальная концентрация фторидиона в рабочем растворе;

К вЂ” постоянная абсорбера;

С - концентрация анализируемого газа.

Из выражения (1) следует, что применение двух идентичных фторидселективных электродов позволяет обойтись без солевого мостика электрода сравнения, а следовательно, диффузионный нестабильный потенциал в зоне контакта анализируемого раствора с используемыми электродами отсутствует. Выходной сигнал предлагаемого устройства в соответствии с выражением (1) является функцией измеряемой концентрации анализируемой газовой смеси и не зависит от стандартных электродных потенциалов фторидселективных электродов. Это приводит к значительному уменьшению аддитивной составляющей погрешности измерения концентрации газообразных фтористых соединений.

Электродвижущая сила, развиваемая парой фторидселективных электродов за счет изменения в рабочем растворе концентрации анализируемых ионов, преобразуется промышленным преобразователем в унифицированный выходной сигнал.

Как видно из выражения (1), в процессе работы предлагаемого устройства для получения реперной точки необходимо лишь отключить подачу анализируемого газа, при этом выходной сигнал станет равным нулю Е = О. Таким образом, осуществляется надежная и простая проверка реперной точ ки без использования устройств для генерирования модельных газовых смесей, применения дополнительного оборудования и химических реактивов.

Стабильный расход рабочего раствора, малое время выхода на стабильные показания и отсутствие сравнительного электрода с солевым мостиком позволяют работать в широком диапазоне измеряемых концентраций газообразных фтористых соединений с точностью +.5%. Эта динамическая область работы вместе с простой и надежной конструкцией предлагаемого устройства, а также простотой обслуживания, позволяет применять предлагаемое устройство в системах

25 автоматического управления технологическими процессами и для контроля загрязнения окружающей среды.

lO87866

E,mv 00

750

so mo

Фиг. 5 кюа

Составитель О. Алексеева

Редактор И. Николайчук Техред И. Верес Корректор В. Синицкая

Заказ 2648/39 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий! l 3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Электрохимическое устройство для измерения концентрации газообразных фтористых соединений

Устройство для определения характеристик электропереноса в растворах электролитов // 1087864

Способ определения толщин слоев и межфазных зон в многослойных покрытиях и композиционных материалах // 1081516

Способ электрофоретического анализа // 1073681

Хронопотенциометр // 1065759

Устройство для электрофореза в потоке несущей жидкости // 1064766

Устройство для изоэлектрофокусирования // 1061032

Устройство для электрофореза в свободном растворе в условиях микрогравитации // 1057836

Пластина геля для электрофореза // 1052983

Способ определения параметров электропереноса в растворах электролитов // 1051416

Способ определения нитрит-иона в растворе // 2105296

Изобретение относится к электрохимическим методам анализа с использованием ионоселективных электродов и может быть использовано для повышения чувствительности и селективности способа

Способ определения мышьяка (iii) // 2105297

Изобретение относится к электроаналитической химии, а именно к способу определения мышьяка (III), включающему концентрирование мышьяка на поверхности стеклоуглеродного электрода в растворе кислоты с последующей регистрацией аналитического сигнала, при этом концентрирование мышьяка (III) проводят на поверхности стеклоуглеродного электрода, покрытого золотом, в растворе до 3,0 M в интервале потенциалов -0,40-(-0,45)B в течение 1-10 мин с последующей регистрацией производной анодного тока по времени при линейной развертке потенциала

Способ измерения потенциала рабочего электрода электрохимической ячейки под током // 2106620

Изобретение относится к области электрохимии, электрохимических процессов и технологий в части измерения потенциала электродов под током, а именно к способу измерения потенциала рабочего электрода электрохимической ячейки под током, основанному на прерывании электрического тока, пропускаемого между рабочим и вспомогательным электродами, и измерении текущего потенциала рабочего электрода, при этом процесс измерения текущего потенциала Eизм рабочего электрода производят относительно электрода сравнения непрерывно по времени t, затем по измеренным значениям потенциала рассчитывают первую производную от зависимости изменения текущего потенциала рабочего электрода от времени: (t)=Eизм

Способ получения активированных кислого и щелочного растворов // 2108300

Изобретение относится к способу получения активированных кислого и щелочного растворов, включающему электрохимическое разделение водного раствора электролита, при этом электрохимическому разделению подвергают мочу животных и/или человека

Способ адсорбционного концентрирования необратимо адсорбирующихся на металлах соединений // 2114424

Изобретение относится к адсорбции компонентов, а именно к способу адсорбционного концентрирования необратимо адсорбирующихся на металлах соединений путем наложения электрического поля в электрохимической ячейке, при этом перед концентрированием проводят адсорбцию на жидкометаллическом электроде из раствора, содержащего адсорбируемые соединения, при интенсивном перемешивании и потенциале электрода, обеспечивающем необратимую адсорбцию, а концентрирование после отстаивания осуществляют путем сокращения поверхности электрода с необратимо адсорбируемыми соединениями при переводе электрода из ячейки в капилляр. Изобретение относится к анализу материалов с помощью оптических методов путем адсорбции компонентов

Способ определения потенциала поверхности // 2119157

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к области аналитической электрохимии, и может быть использовано при определении свойств грунтов, горных пород, строительных материалов, а также свойств поверхностей раздела фаз

Полупроводниковый материал для адсорбционных сенсоров низкомолекулярных органических соединений и способ его изготовления // 2119695

Изобретение относится к составу полупроводниковых материалов, используемых в адсорбционных сенсорах для обнаружения и количественной оценки концентрации низкомолекулярных органических соединений, преимущественно кетонов в выдыхаемом людьми воздухе, и к технологии изготовления таких полупроводниковых материалов

Электрохимический датчик концентрации водорода в газовых и жидких средах // 2120624

Способ определения содержания нефтепродуктов в воде // 2126965

Устройство для анализа воды // 2132049