Способ измерения содержания водорода в водородпоглощающих сплавах

 

CnOCCffi ИЗМЕРЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЮДОРОДА В ВОДОРОДПОГЛОЩАЮЩИХ СПЛАВАХ путем измерения электросопротив-ления при изменении содержания в них водорода, отличаю щийся тем, что, с целыб расширения диапазона измерений, водородпоглощакнций сплав предварительно смешивают со связующим веществом, выбранным из группы, содержащей тефлон, полизтилен , медь, алкяшний, железо в массовом соотношении 1,5:9:1 и спрессовывают при .температуре и давлении, достаточных для спекания. §

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК рад G 01 К 27/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГПФ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕХМэСТВУ (21) 3554207/18-25 (22) 17.02.83 (46) 30.04 ° 84. Бюл. а 16 (72) К.Н. Семененко, В.Н. Вербецкий, С.Г. Ионов и Н.А. Довыборов (71) МГУ им. М.В. Ломоносова (53) 543.257 (088.8) (56) 1. Методы определения и исследования состояния газов в металлах.

М., "Наука", 1968.

2. Watanabe К., Fukai Y. Investigation of the 4-safution of the

hygrogens aug,oys some. †.J. Phys, F: Metal Phys, 10 (1980), 1795-1801 (прототип).,.ЯО„„ il 089498 A (54)(57) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

ВОДОРОДА В ВОДОРОДПОГЛОЩАЮЩИХ CIIHAMX путем измерения электросопротнвления при изменении содержания в них водорода, о т л и ч а ш шийся тем, что, с целью расширения диапазона измерений, водородпоглощающий сплав предварительно смешивают со связующим веществом, выбранным из группы, содержащей тефлон, полиэтилен, медь, алквжний, железо в массовом соотношении 1,5:9:1 и спрессовывают при .температуре и давлении, достаточных для спекания.

1089498

Изобретение относится к исследованию физико-химических свойств веществ, а именно способу измерения содержания водорода в гидридах металлургических сплавов с помощью, электрических средств, который может найти применение во всех областях использования гидридов в качестве аккумуляторов водорода.

Известен способ измерения содержа- ния водорода в гидридах методом вакуумной экстракции водорода, согласно которому емкость с точно измеренным объемом, в которой находится исследуемый образец, соединяют с калиброванной емкостью, в которой создан вакуум. После достижения равновесия по показаниям манометра и вакуумметра определяют количество выделившегося иэ гидрида водорода, затем соединение между емкостями перекрывают, в калиброванной емкости вакуум-насосом создают вакуум, и процесс повторяется (13.

Недостатки указанного способа— сложность, длительность и невозможность текущего контроля содержания водорода в гидриде.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ измерения содержания водорода в водородпоглощающих сплавах путем измерения электросопротивления при изменении содержания в них водорода, заключающийся в том, что иссле- З5 дуемый образец гидрируют под давлением водорода 1-.2 атм с последующим измерением его электросопротивления.

Для предотвращения возникновения объемных деформаций и разрушения . 40 образца количество водорода при гидрировании должно быть строго рассчитано и не должно достигать значений, при которых появляется вторая гидридная фаза (P -фаза) (23.

Недостатком указанного способа является узкий поддающийся измерениям интервал концентраций водорода (0,05-0,3 атома водорода на структурную единицу водородпоглощающего 50 сплава; тогда как в некоторых сплавах — 5-6 атомов) разрушение образца при превышении предельно допустимого содержания водорода в гидриде, Цель изобретения — расширение диапазона измерений.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу измерения

2 содержания водорода в водородпоглощающих сплавах путем измерения электросопротивления при изменении содержания в, них водорода, водородпоглощающий сплав предварительно смешивают со связующим веществом, выбранным из группы, содержащей тефлон, полиэтилен, медь, алюминий, железо в массовом соотношении 1,5-9;1 и спрессовывают при температуре и давлении, достаточных для спекания.

Смешение водородпоглощающего сплава со связующим веществом позволяет измерять электросопротивление спла.— ва в процессе многократных циклов абсорбции и десорбции водорода без разрушения исследуемого образца.

Количество связующего вещества меньше указанного приводит к снижению механической прочности образца, а больше — к уменьшению пределов изменения электросопротивления в процессе гидрирования и, вследствие этого, к снижению точности контроля.

Смешение водородпоглощающего сплава с тефлоном, полиэтиленом и металлами предлагается проводить в условиях горячего прессования, т.е. при тем" пературе и давлении, достаточных для спекания.

Пример 1. 12,0 r водородпоглощающего сплава, например LaNi. в виде порошка смешивают с 3,0 г порошка тефлона (4:1), формуют в цилиндр под давлением 150 атм, оплавляют в вакууме при 380 С, помещают о в автоклав и активируют путем проведения 10 циклов абсорбция-десорбция водорода под давлением 40-60 атм.

Полученный композиционный материал используют в качестве датчика содержания водорода в электрической печи с применением четырехточечного измерения электросопротивления.

Композиционный материал-датчик помещают в контейнер любой конфигурации при любом количестве водородпоглощающего сплава для проведения периодического или текущего контроля содержания водорода во всей массе водородпоглощающего сплава. При насыщении композиционного материала-датчика водородом происходит изменение

/ электросопротивления от 670 мОм см для состава LaNi>go 11 мОм см для состава гидрида LaNi58 6 При десорбции водорода происходит изменение электросопротивления от 11 мОм см

1089498

Составитель В, Козлов

Редактор И. Ковальчук Техред Ж.Кастелевич Корректор И.Эрдейи

Заказ 2926/42 . Тираж 823 Подпис ное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4 для гидрида состава LaNi Hg, до

670 мОм.см для состава LaNig Измеряя электросопротивление датчика в любой момент времени, определяют содержание водорода в датчике, а следо- 5 вательно, и во . ей массе гидридобразующего маТериала.

Пример 2. 9,0 г порошка TiFe смешивают с 3,0 г порошка меди (3:1) и изготавливают композиционный материал методом горячего прессования со спеканием образца при 1000 атмосфер и 500 С. При насыщении ком" о позиционного материала водородом 15 происходит изменение электросопротивления от 140 мкОм см для состава

TiFe до 3 мкОм"см для состава

ТиРеН

Пример 3. Готовят смесь, состоящую из 6,0 г порошка LaNi u

4,0 г порошка алюминия, которую затем -обрабатывают как в примере 2.

При насыщении полученного композиционного материала водородом проис- 25 ходит изменение его электросопротивления от 120 до 2 мкОм см.

Использование предлагаемого спо- соба по сравнению с прототипом позволяет без опасности разрушения образца при превышении предельно допустимой концентрации водорода и существенном расширении интервала измеряемых концентраций водорода в гидриде осуществлять периодичес.кий или текущий контроль содержания водорода в водородпоглощающих сплавах.

Предлагаемый способ отличается простотой изготовления композиционного материала-датчика, его высокой механической прочностью и долговечностью, и невысокой стоимостью исходных материалов и приборов,возможностью осуществления текущего контроля содержания водорода в гидридах, простотой аппаратурного оформления и обслуживания, возможностью работы не только в стационарных, но и в передвижных хранилищах водорода.