Способ определения иттрия в цирконийсодержащих материалах

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ В ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛАХ, включающий перевод иттрия в комплексное соединение с органическим реагентом и последующее фотометрирование , отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения анализа, в качестве органического реагента используют 1-

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИ Х

РЕСПУБЛИН

3(59 G 01 N 1 28 "у И» »

i .",: -. рГ «, 05 i

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И.ОТКРЫТИЙ (21) 3500640/23-26 (22) 27.07.82 (46) 07.05.84. Бюл. У 17 (72) H.Â. Марина, Л.В. Холевинская, Г.Н. Липунова и Ю.М. Полежаев (71) Уральский ордена Трудового

Красного Знамени политехнический институт им. С.М. Кирова (53) 546.64 1(088.8) (56) 1. Еремин Ю.Г., Бондарев Г.И, Современные аналитические методы определения и отделения иттрия.

"Заводская лаборатория"., 1972, В 7, с. 796-800. 2. Полуэктов Н.С., Сандру М.А.

Экстракционно-фотометрическое определение редкоземельных элементов с помощью салициловой кислоты и родамина. С. — "Журнал аналитической химии", 1969, У 12, с. 1828-1831.

3. Tsurumi Chikao, Spectrophotometric study of the yttrium — ТАС—

zephiramine ternary:complex.

"Anal. Zett", 1980, А13, В 4, s.319-

330 (прототип).

„,Я0„„1091057 A (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ

В ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИХ MATEPHAJIAX, включающий перевод иттрия в комплексное соединение с органическим реагентом и последующее фотометрироваиие, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения анализа, в качестве органического реагента используют

1-(2 -окси-4-нитрофенил)-3-этил-5(t (1 -бензилбенэимидазолил-2. )-формазан. я я

1 1091057, 2

Изобретение относится к аналитй- соединение с органическим реагентом— ческой химии — фотометрическим спо- 2-(?-тиазолилазо)-4- аминофенолом собам определения иттрия и может и зефирамином и последующее фотометбыть использовано для определения ма- рирование Компл б омплекс о разуется в водлых количеств иттрия при анализе

5 но-метанольной ср, о" среде, молярный коэфразличных природных и промышленных фициент погашения составляет.3,7 ° 10", материалов, содержащих цирконий, на- минимально определяемая концентрация пример керамики на основе диоксида 1,2 мкг/мл Y. Мешающее влияние цирциркония, стабилизированного оксидом кония устраняют маскированием тиоиттрия, содержание которого колеблет- 10 мочевиной 3 3. ся от 0 1 до 12 мол.7. ф p MOJI ° О ° Недостатками известного способа

Известен способ фотометрического являются недостаточно высокая чувстопределения иттрия, основанный на об- вительность определения, а также исразовании окрашенных комплексных со- пользование B мет и в методике в качестве единений с органическими реагентами 15 органического растворителя высокотокразличного ст оения: п ои р . роизводными сичногометанола и необходимость ввеантрахинона, азо- и трифенилметано- дения дополнител тельного реагента для выми красителями (13 маскирования Zr.

Значительные трудности представ- Цель изобретени з р тения — повышение чувляет определение иттрия в цирконий- 20 ствительности и упрощеHèå анализа содержащих объектах, поскольку в ус- иттрня в цирконийсодержащих объектах, ловиях определения иттрия цирконий исключающего применение высокотоксичлибо образует окрашенные комплексы ных соединений.

:.с большинством реагентов, либо осаж- Поставленная цель достигается тем дается в виде гидроксида. Поэтому

Ф

° 25 что в качестве органического реагента возникает необходимость предвари- ис

I . с используют 1-(2 -окси-4-нитрофенил)тельного разделения иттрия и циркоИ

" -этил-5-(1 -бензилбензимидазолил-2 )ния, которое обычно проводят хромато- формазан формулы графически или путем осаждения гидро- НО ксида циркония и отделения его от анализируемого раствора. Это ослож- AN У l МО няет анализ, делает его трудоемким м и длительным, снижает точность on) с И

2Т ределения иттрия. 2

Известен способ определения ит«

35 бНэ 2 5 трия в присутствии циркония с исполь- В интервале рН 4,5-8,5 в водно- . зованием родамина С и салициловой ацетоновой среде образуется глубоко-, кислоты. окрашенное комплексное соединение

Цирконий не мешает определению с иттрием, пригодное для его фотометиттрия при содержании до 50 мкг/мл. 40 рического определения. Цирконий в

При взаимодействии иттрия с сали- данных условиях комплекса не образуциловой кислотой и родамином С обра- ет и до концентрации 50 мкг/мл не зуется осадок комплекса красно-фи- мешает определению иттрия. При более олетового цвета, который затем экстра- высоком содержании циркония наблюдагируют бензолом (21. 45 ется осаждение его Гидроксида, Однако при высокой чувствитель- Окраска комплекса развивается ности реакции существенным недостат- мгновенно. Оптимальными условиями ком способа является использование определения иттрия являются стадии экстракции с:высокотоксичным 730 нм и рН 6,5-7,5 (создается органическим растворителем — бенэо- аммиачно-ацетатным буферным раство50 лом, являющимся кумулятивным ядом ром). Поглощение формазана при Л = и в связи с этим исключенным из прак- = 730 нм практически отсутствует, тики аналитических лабораторий. поэтому в качестве раствора сравнеНаиболее близким к предлагаемому ния берут.50Х-ный водный ацетон. по технической сущности и достига55

Молярный коэффициент погашения комемому результату является способ плекса, вычисленный;, по методу Коопределения иттрия в цирконийсодер- маря, составляет (6,63+0, 18) 10 <. жащих материалах, включающий перевод Способ фотометрического определекттрия в трехкомпонентное комплексное ния иттрия с.1-(2 -окси-4 -нитрофе3 1091057 нил)-3-этил-5-(1 -бензилбензимидазолил-2 )-формазаном осуществляется я в следующим образом.

В А С y p (с-с) (с-с)

2 Э мг/л

0,020404

0,002025

0,004624

0,004624

0 000111

Z. c,.

1» 1 — 2,893

0,0738 (с + яс) = (2,89+0,09) мг/л

dc = — = 0,091

8 .. 100X = 3,15%. ,ас

В с тью.

ЩПЩПИ Зякяэ 3073/40 Т яж 823 Поппиское

Эилиял ППП ятеит ° г.Уагород, .ул.Проектная, 4

Берут пробу, создают рН 65,-7,5 введением аммиачно-ацетатного буферного раствора, добавляют реагент, измеряют оптическую плотность раствора и рассчитывают содержание V О по предварительно построенному гра- ig .1 3 цуировочному графику или методом сравнения со стандартом., Анализ выполняется за 15-20 мин, применяют любой тип фотоэлектроколориметров. Определение иттрия с данным соотношением реагентов и концентрацией формазана возможно в интервале

° концентрации иттрия 0,1-3,6 мкг/мл.

0 53 2,995 0,102

0,52 2,938 0,045

0 50 2,825 -0,068

0,50 2,825 -0,068

0,51 2,882 -0,011

Таким образом, предлагаемый способ определения иттрия в цирконийсодержащих материалах с использованием s качестве реагента 1-(2 -окси- 50

4 -нитрофенил)-3-этил-5(1"-бензнлбензимидаэолил-2 )-формазана позво4

Пример . Определение иттрия цирконийсодержащем объекте, имитирующем раствор керамики на основе диоксида циркония.

Состав раствора, мкг/мл:

Диоксид циркония 60

Диоксид иттрия 2,8

К 5,0 мл анализируемого раствора прибавляют 2,9 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора с рН 6,5-7,5 и 10,0 мл ацетонового раствора формазана (с = 5.10 моль/л). Измеряют оптическую. плотность раствора относительно 50Х-ного водного ацетона (71 =

730 мм, 7 = 1 см). По градуировочном r графику находят содержание оксида иттрия.

Полученные результаты определения содержания иттрия приведены в таблице. ляет исключить из анализа высокотоксичные арганические растворители, стадии зкстракцни, введение дополнительных реагентов и проводить анализ с высокой чувствительнос