Способ эмиссионного спектрального анализа порошковых материалов

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (l9) (И2

ЗСЮ G 01 N 21 67

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ/ .

Н АВТОАОАОМУ CBBWIWIBCTBT

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

fl0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3431924/18-25 (22) 27.04;82 (46) 15.05.84. Бюл. N 18 (72) В.P.Îãíåâ, В.П.Шевченко и Э.Я.Огнева (71) Омский государственный университет (53) 535.37(088.8) (56) 1. Vucanovic V. et al Applica.tion.Possibilities of dic .Arc in .External Magnetic Fields for Spectrochemical Purposes. Spectrochimica

Acta, 1969, r. 248, У 10, р. 555-569.

2. Буянов Н.В., Замараев В.П., Туманов А.K. Повышение точности спектрального анализа магнитной стабипизацией. М., "Металлургия", 1971, с. 65-69.,(54(57) СПОСОБ ЭМИССИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАПИЗА ПОРОШКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ, состоящий в возбуждении пробы электрической дугой с наложением внешнего магнитного поля, о т л и— ч а ю шийся. тем, что, с целью снижения предела обнаружения для элементов средней и трудной летучести, электрод с йробой вращают со схоростью 15-25 об/мин в постоянном поперечном магнитном поле напряженностью

30-40 э.

109239 i

Изобретение относится к аналити-" ческой хиьын, а именно к устройствам,. применяемым для возбуждения спектра

В ЭМИССИОННОМ СПЕКТРЯЛЬНОМ ЯНЯЛИЗЕ минерального сырья и других непрово- 5 дящих порОшковых проб.

Известен способ эмиссионного спект. рального анализа, включающий электрод с пробой (анод), противоэлектрор, (KGToU) и электрОмагнит. В описане-Ом сиQcooB .электромагнит служит для создяния продольного электромагнитнОГО поля (ОднОроднОГО или и&Од

НОРОДНОГО) ОСЬ СИММЕТРИИ КОТОРОГО о совмещена с вертикальной .осью дуги, За счет вращения .дуговой плазмы под действием магнитного поля осуществля" ется пространственно-временная стабилизация облака разряда Я .

Недостатком данного способа является то„ что присутствие в исследуемой пробе легкоионизируемых или легколетучих: элементов приводит к уменьшению точности анализа до величины,. соответствующей испарению пробы в дуге,. нестабилизированной магнитным полем (традиционный источник) . В этом случае положение анодного,пятна привязывается к области наибольшего разогрева поверхности электрода, 30 обеспечивающего максимальный поток легкоионизируемлх элементов из канала электроца и поэтому цвижеяие анодногопятна, как и в отсутствии магнитного поля, становится нерегулярным.

Наиболее близким к изобретению является способ, заключающийся в том, что электрод с пробой помещен в поперечное вращающее магкитное поле.

Вращение магнитного полн осуществля- 0 ется включением электвомагнитов в трехфазную сеть переменного тока.

При этом анодное пятно описывает ок-ружность по торцовой поверхности электрода, в результате чего.обеспечивается равномерный нагрев анода и стабилизация испарения пробы„ что по— вышает точность анализа по сравнению с аналогом I2j .

Проведенные эксперименты ЛОказа- 500 ли, что ошибка воспроизводимости при этом для проб, содержащих легкоионизируемые элементы, уменьшается в 2-"

3 раза по сравнению с (1) или с дугой, горящей без наложения магнитногo поля, Однако при использовании вращающегося магнитного поля большой напряженности интенсивность спектральных линий значительно ослабляется за счет приобретения дуговым разрядом бочкообразной формы и частичного диафрагмирования ее изображ"-ния осветительной системой. Поэте -. использование этого способа ограничено для определения элементов — примесей в горных породах, минеральных и биологических объектах.

Целью изобретения является снижение предела обнаружения для эле:;еятов средней и трудной летучести.

Цель достигается тем, что - гласно способу эмиссионного спектральяоГо анализа порошковых материалов, состоящему в возбуждении пробы электрической цугой с наложением магнитного поля, электрод с пробой вращают со скоростью 15-25 об/мин в постоянном поперечном магнитном поле напряженностью 30-40 Э.

На чертеже показана общая схема устройства„ реализующего предлагаеььй способ.

Схема включает электрод I с пробой (анод, противоэлектрод 2 (катод), электромагниты 3, включающие соленоиды 4 и сердечники „, блок 6, служащий для вращения электрода 1 с пробой и включающий двигатель 7 (например„ РД-09--А), цаягу 8 для закрепле-.. ния электрода 1 с пробой, связанную с двигателем 7 при помощи передаточного механизма 9.

Соленоиды 4 имеют одинаковое количество витков (300-350). Сердечники

5 изготовлены из отожженного железа, имеют диаметр 7-8 мм и длину 40-50 мм каждый. Для уменьшения рассеивания магнитного поля полюса сердечников

5, обращенные к электроду 1 с пробой, сточены на усеченный конус (диаметр

2 мм). Электрод 1 и противоэлектрод

2 расположены соосно и вертикально на расстоянии 3-5 мм один от другого.

Дуговой промежуток выбирают яа основании экспериментальных данных в зависимости от состава пробы, размеров каяал электрода 1 и силы тока дуги.

При испытании предлагаемого устройства электроцы устанавливают на расстоянии 4 мм оцин от другого.

Передаточный механизм 9 служит для преобразования скорости вращения, получаемой в двигателе 7, которая обычно равна 8,8 об/мин, в необходимую для нормальной работы скорость

1092391 вращения электрода 1 с пробой (15—

20 об/мин) .

Устройство работает следующим образом.

В электрод 1 помещают порошковую пробу, смешанную с буферной смесью, и закрепляют его в цанге 8 блока 6 вращения, соосно ему устанавливают нротивозлектрод 2 на расстоянии 35 мм. Затем электрод 1 приводят во

1О вращательное движение включением блока 6 вращения, включают электромагниты 3, создающие магнитное поле, и зажигают дугу постоянного тока (8—

12 А). 15

При большой скорости вращения электрода стенки канала электрода 1 не.успевают прогреться, испарение пробы затрудняется и для надежной фиксации анодного пятна приходится увеличивать напряженность магнитного поля, что является нежелательным.

Иалая скорость вращения электрода приводит к прогоранию стенки-канала.

Кроме того, величина оптимальной скорости вращения зависит от состава основных компонентов пробы. При напряженности магнитного поля порядка

40 Э, силе тока дуги 10 А и величине межэлектродного промежутка 4 мм ско- ЗО рость вращения оптимальна в пределах

15-25 об/мин.

Для получения низких пределов обнаружения при анализе порошковых проб на элементы примеси средней и З5 трудной летучести необходимыми значениями тока дуги являются значения в .15-20 А, что соответствует напряженности магнитного поля 30-40 Э.

Вращение электрода с пробой дает воэможность определения элементов средней и трудной летучести с низким пределом обнаружения, поскольку вращение электрода с пробой в постоянном магнитном поле обеспечивает фиксацию дугового шнура на оптической оси прибора, сохраняя при этом воспроизводимость результатов, полученную с помощью устройства-прототипа, причем при разных значениях тока.

Способ позволяет снизить предел определения выполняемого с его помощью эмиссионного спектрального анализа непроводящих порошковых проб путем увеличения уровня аналитического сигнала приблизительно в 2 раза по сравнению с прототипом.

По сравнению с общепринятым в практике спектральных лабораторий способом испарения пробы и возбуждения спектра вертикальной дугой постоянного тока между угольными электродами предлагаемый способ позволяет улучшить воспроизводимость эмиссионного спектрального анализа в 23 раза при снижении предела определения в 2-3 раза, что является особенно важным при изучении распределения рассеянных элементов в горных породах и минералах, а также при изучении поведения микроэлементов при экологических исследованиях.

Способ может быть широко использован также при анализе горных пород, руд, минералов, а также объектов биосферы.

1092391

Составитель Б.Широков

Редактор А.Гулько Техред Т.Маточка Корректор И,Эрдейи

Заказ 3246/27 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москве, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4