Способ получения сульфата никеля

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА НИКЕЛЯ, включающий растворение металлического никеля в 33,0-35,0%-ной сернойкислоте при температуре до , отделение нерастворимого остатка , очистку раствора от примесей, кристаллизацию гидратированного сульфата никеля, отличающийся тем, что, с«целью интенсификации и упрощения процесса растворения, последнее осуществляют в присутствии инертного зернистого материала, взятого в количестве 0,1-0,4 мае.ч. на 1 мае.ч. металлического никеля.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (j9) (П) 3(5D C 01 G 53 10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ.(21) 3510662/23-26 (22) 11.11.82 (46 ) 07. 06. 84. Бюл. Р 21 (72 ) A. В. Карчевский, A. К. Бучинский, )0.Ф.Будека и А.С.Топоренко (71) Днепропетровский ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им.Ф.Э.Дзержинского (53) 661. 874. 532(088. 8) (56) 1. Патент Великобритании

Р 1402453, кл. С 01 G 53/10, 1975.

2. Позин М.Е. Технология минеральных солей. Л., "Химия", ч.1, 1970, с.734. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА

НИКЕЛЯ, включающий растворение металлического никеля в 33, 0-35, 0%-ной серной кислоте при температуре до

60 С, отделение нерастворимого остатка, очистку раствора от примесей, кристаллизацию гидратированного суль фата никеля, отличающийся тем, что, с целью интенсификации и упрощения процесса растворения, последнее осуществляют в присутствии инертного зернистого материала, взятого в количестве 0,1-0,4 мас.ч. на

1 мас.ч. металлического никеля.

1096224

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сульфата никеля процесс растворения металлического никеля в 33-35%-ной серной кислоте проводят в присутствии инертного материала, который берут в количестве 0,1-0,4 мас.ч. на 1 мас.ч, металл. ческого никеля.

Уменьшение количества инертной добавки вблизи 0,4 мас.ч. на каждую мас.ч. никеля контрастнее влияет на процесс в сторону уменьшения скорости травления.

Увеличение же количества инертной добавки за пределы названной величины хотя и дает некоторый прирост скорости процесса, однако не оправдано создающимися дополнительными трудностями по суспензированию возрастающего количества твердой фазы.

Повышение скорости растворения порошкового никеля в серной кислоте в присутствии частиц инертного материала обусловливается тем, что последние способствуют как процессу разрушения агломератов иэ частиц никеля, увеличивая тем самым участвующую в реакции поверхность, так и процессу освобождения частиц никеля от водорода (процесс формирования, а затем и разрушения пузырьков водорода переносится на частицы инертного материала) . Этому способствует относительное перемещение в реакционном объеме частиц (агломератов) никеля и инертного материала. Наряду с отмеченным обеспечивается выравнивание температуры в реакционном объеме и концентрации реагирующих веществ и продуктов реакции (частиц никеля, серной кислоты, сульфата никеля, водлрода}. Под воздействием совокупности этих факторов ускоряется процесс растворения металлического никеля в серной кислоте и упрощается технологический процесс.

Пример 1, В снабженный термостатирующей водяной рубашкой и мешал-кой стеклянный реактор с рабочим объемом 100 мл помещают 50,62 r (40,72 мл) ÇÇ,ОЪ-ной серной кислоты, в которую при перемешивании вносят инертный материал (кварцевый песок ,фракции от -200 до +150 мкм) в коли.честве 1,0 r. В приготовленную таким образом суспензию при 60 С всыпают в течение 15 с 10 r карбонильного металлического никеля марки НПК-ОТ2.

Через 60 мин от начала всыпания порошка металлического никеля в серную кислоту содержимое реактора переносят на стеклянный фильтр, отделяют твердую фазу от жидкой и последнюю анализируют на перешедший в раствор: никель. Количество растворившегося в серной кислоте металлического никеля составляет. 60, ЗЪ от первоначальЦель изобретения — интенсификация и упрощение процесса растворения металлического никеля в серной кислоте. - 65

Изобретение относится к способам получения сульфата нике .я, который находит широкое применение в гальваотехнике, металлургической, химической, жировой, парфюмерной и других отраслях промышленности.

Известен способ, по которому сульфат никеля получают взаимодействием карбонила никеля с избытком азотной кислоты в паровой фазе, а затем продукты реакции вводят в контакт с вод-10 ным раствором серной кислоты, в результате чего получают кристаллический гексагидрат сульфата никеля (1) .

Недостатками этого способа являются сложность органиэации устойчивого 35 технологического режима взаимодействия реагентов в паровой фазе (в особенности со стороны азотной кислоты, которая к тому же термически разлагается), инкрустация оборудования обра-20 эующейся иэ гаэопаровой фазы солью.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ, заключающийся в растворении о при 60 С металлического никеля в 25

33-35Ъ-ной серной кислоте, в которую для ускорения процесса добавляют азотную кислоту. Полученный раствор сульфата никеля отделяют от нерастворившегося остатка и после очистки раствора от примесей (железа и меди) проводят кристаллизацию сульфата никеля из раствора (2) .

К недостаткам этого способа относятся длительность технологического процесса и сложность осуществления его, обусловленные низкой скоростью растворения металлического никеля в серной кислоте иэ-за сорбции образующегося водорода никелем (последнее отстоятельство играет большую роль 40 дри растворении порошка карбонильного никеля), агломераты частиц которого покрываются водородной оболочкой, возобновляющие свою реакционную активность только при раэ- д5 рушении последней. Образование сгущенных и разреженных по содержанию . твердой фазы зон затрудняет работу перемешивающих устройств и в особенности высокоинтенсивных. Развитие микроэон (как по перепаду температур, так о по перепаду давления) взрывного характера приводит к непроизводительному расходованию реагентов (раз. ложению азотной кислоты), повышенному брызгоуносу, ускоренному разрушению и выходу иэ строя материалов, защищающих оборудование от коррозии.

Кроме этого, процесс растворения никеля не поддается регулированию по температурному режиму.

1096224

Составитель А.Волков

Редактор Л. Авраменко Техред A.Ач Кор1Жктор М. Шароши

Заказ 3732/15 Тираж 464 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 но взятого его количества. При использовании теплоты разбавления концентрир9ванной серной кислоты для придания раствору суспензии необходимой температуры для получения 50,62 r (40,72 мл) 33,0%-ной серной кислоты вносят в реактор 32,66 г дистиллированной воды, в которую затем 10 с приливают при перемешивании 17,96 г (9,83 мл) 93,0%-ной серной кислоты (температура раствора повышалась 10 до 60 С). Далее осуществляют процесс растворения металлического никеля по примеру 1.

Пример 2. Процесс осуществляют как в примере 1, используя инерт- 15 ный материал в количестве 4,0 г.

Количество растворившегося в серной кислоте металлического никеля составляет 63,8%.

Пример 3. Процесс осуществля-2р ют аналогично примеру 1. Растворяют порошок металлического карбонильного никеля в 35,0%-ной серной кислоте, которую берут для процесса в количестве 47,73 г (37,88 мл). Количество растворившегося в серной кислоте металлического. никеля составляет соответственно 61,8% от первоначально взятого его количества. При использовании теплоты разбавления концент. рированной серной кислоты пппб придания .суспен зии необходимой температуры для приготовления 47,73 г 37,88мл)

35,0%-ной серной кислоты вносят в реактор 29,77 r дистиллированной воды, в которую затем в,течение 10 с приливают при перемешивании 17,96 r (9,83 мл) 93,0%-ной серной кислоты (температура раствора повышалась до 58ОC) Далее осуществляют процесс растворения металлического никеля по примеру 3.!

Как следует из примеров, использование предлагаемого способа получения сульфата никеля позволяет интенсифицировать процесс за счет повышения степени растворения металлического никеля в 33-35%-ной серной кислоте до 60,3-64,3% против 57,2-59,2% по известному.

Кроме того, такое техническое решение благоприятствует выравниванию температуры суспензии в реакционном объеме, концентрации веществ и продуктов реакции (порошка никеля, .серной кислоты, сульфата никеля, .водорода), уменьшает опасность развития микрозон (как по перепаду температур, так и по перепаду давления) взрывного характера, приводящую к вскипанию реакционной Мр сы и .выбросу ее из реактора. !