Способ определения интенсивности биогенной сульфатредукции почв и грунтов

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНТЕНСИВНОСТИ БИОГЕННОЙ СУЛЬФАТРЕДУКЦИИ ПОЧВ И ГРУНТОВ путем отбора пробы грунта, внесения радиоизотопного индикатора , инкубации, фиксации, обработки пробы до выделения раствора сульфата, подготовки его для просчёта радиоактивности, определения S в восстановленной и сульфатной фракциях серы радиометрическим методом и определения их соотношения, о тличающийся тем, что, с целью повышения точности и ускорения анализа, подготовку раствора сульфата осуществляют путем нанесения алик ноты раствора SO на фильтровальную бумагу, пропитанную вокруг зон нанесения водоотталкивающим составом, и высушивания.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

PECflÓБЛИК (19Э (Bb

gag С 01 N 33/24

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОВСНОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

00 ДЕЛАМ И306РЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЬ9 (21) 3541529/30-15 (22) 11.01.83 (46) 07.06.84. Бюл. 1" 21 (72) М; В. Иванов, С. С. KaMaesa, В.С.Чурилин, Г.А.Сапожникова, Г.М:Могильницкий, A.М.Зиневич и В.М.Федосеев (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт по строительству магистральных трубопроводов (53) 631.416.3(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

У 859923, кл. С 01 N 33/24, 1981.

2. Кузнецов С.И., Романенко В.И.

Микробиологическое изучение внутренних водоемов. M., АН СССР, 1963, с.96-98 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНТЕНСИВНОСТИ БИОГЕННОЙ СУЛЬФАТРЕДУКЦИИ

ПОЧВ И ГРУНТОВ путем отбора пробы грунта, внесения радиоиэотопного индикатора, инкубации, фиксации, обработки пробы до выделения раствора сульфата, подготовки его для просчета радиоактивности, определения S в

ЗД восстановленной и сульфатной фракциях серы радиометрическим методом и определения их соотношения, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и ускорения анализа, подготовку раствора сульфа" та осуществляют путем нанесения алик з5 2 воты раствора SO на фильтроваль- I ную бумагу, пропитанную вокруг зон нанесения водоотталкивающим составом, и высушивания.

1096582

Изобретение относится к области исследования свойств почв и грунтов,,а точнее к способам определения интенсивности биогенной сульфатредукi ции в почвах и грунтах и может быть 5 использовано в сельском хозяйстве, .почвенных, агрохимических и микробиологических исследованиях, при разработке критериев биокоррозионной агрессивности почв и грунтов и при защите подземных сооружений от коррозии.

Известен способ определения содер жания в почве водорорастворимых компонентов, в частности водораствори-15 мых сульфидов, согласно которому отбирают образец почвы, помещают его в пресс, размещают на образце прокладку из бумаги и индикатор, пропитанный соединением, чувствительным к определенному компоненту, затем выжимают из образца почвенный раствор, а содержание компонента устанавливают по интенсивности окраски и количеству отпечатков на индикаторе, сравнивая с эталонной шкалой Г11 .

Известен также способ определения интенсивности биогенной сульфатредук.

Ции почВ и грунтоВ, Включающий Отбор Зр пробы грунта, внесение радиоактивного индикатора, инкубацию, фиксацию, обработку пробы до вьщеления раствора сульфата, подготовку его для просчета ридоактивности, конечное определение S в восстановленной и суль фатной фракциях серы радиометрическим методом и определение их соотношения 123. Конечное определение S в известном способе проводят в виде мел р козернистого осадка BaSOq., который предварительно осаждают и фильтруют.

Осаждение осадка BaSOg занимает до

1,5 рабочих дней, при этом 3-4 ч требуется выдерживать стакан с осадком 1 над кипящей водяной баней для медленного формирования более крпунозер" нистого осадка. Фильтрация через баритовый или мембранный фильтр требует не менее часа для одной пробы, в результате для конечного определения

М

S в десяти пробах 1О требуется до ,трех рабочих дней. Условия осаждения осадка не стабильны, разная концентрация сульфатов в растворе не позволяет получить осадки равной массы, от массы осадка зависит степень само. поглощения излучения S, что отри3б цательно сказывается на Воспроизводимости результатов определения.

Кроме того, водные вытяжки сульфатов из почвенных проб часто имеют окраску, обесцвечивание их не всегда эффективно, что может привести к снижению эффективности регистрации.

Целью изобретения является повышение точности и ускорение анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу подготовку раствора сульфата осуществляют путем 2 = нанесения аликвоты раствора SO на

4 фильтровальную бумагу, пропитанную вокруг зон нанесения водоотталкивающим составом, и высушивания.

Пример 1„ В отобранные стеклян ными кернами 10х50 мм пробы серобурого полупустынного грунта Казахстана вносят радиоиэотопный индикатор Na 80ц с удельной активностью 6

50 мк Ки в количестве 0,1-0,2 мл на пробу, после чего керны с пробамк герметично закрывают. Инкубирование проб .проводят в течение 1 сут при естетственной температуре грунта (20 С).

Фиксацию проб 52-ным раствором ацетата Cd в 43-ной уксусной кислоте проводят во флаконах на 25 мл с герметичными крьппками, куда пробы выдавливаются поршнем в фиксирующий раствор, доливаемый затем "под горлышко" флакона.

Для обработки пробы хранят В холодильнике для предотвращения окисления восстановленных серных соединений.

Обработку проб проводят до выделения растворов сульфатов обычным путем. Далее осуществляют конечное

35 ,определение,S в восстановленных и сульфатной фракциям серы. Для этого фильтровальную бумагу марки "Синяя лента" предварительно пропитывают водоотталкивающим составом, например 37-ным раствором оргстекла в дихлорэтане, оставляя дисковидные pro форме эоны на ее поверхности без пропитки.

Диаметр дисковидных зон, оставленных беэ пропитки, соответствует диаметру дна сцинтилпяционного флакона и составляет 24 мм, количество зон соответствует количеству одновременно анализируемых проб и состав ляет 20. Нанесение аликвот воднот раствора сульфатной фракции (сульфатов) проводят с помощью дозатора порциями по 100 мкл непосредственно на фильтровальную бумагу в область дисковидных зон, а после нанесения

1096582 бумагу высушивают в струе теплового воздуха. Объем аликвоты составляет

0 5 мл. Для получения аликвоты в

0,5 мл нанесение и высушивание раст вора в область зон осуществляют S пятикратно. Многократное нанесение целесообразно проводить в случаях с небольшими концентрациями,9, что имеет место при вынужденном длительиом хранении проб в результа- 10 те радиораспада части >8; при исследовании грунтов с невысокой активностью сульфат-редукции,где за время инкубации образуется незначительное количество меченных восстановленных tS соединений серы, для их точного определения объем наносимой аликвоты необходимо увеличить до 1 мл.

В грунтах, незначительно сорбирую. щих внесенный меченный сульфат (на" 20 пример, в песчаных), достаточно огра ничиться однократным нанесением раствора ВО для onðåäåëeíèÿ в составе сульфатов (т.е. объем аликвоты

100 мкл). 25

38

Конечные определения,S в восстановленных фракциях серы (H S, сульфиды, элементная и пиритная сера) .после йперевода их в SO определяют аналогичным образом, алкивота для нанесения З0 составляет 0,51 мл. Нанесение аликвот растворов SO+ на фильтровальную бумагу и высушивание ее осуществляют, 5-10 раз. Нанесение аликвот растворов в ограниченные зоны на поверхнос-З5 ти фильтровальной бумаги и последую- щее одновременное их высушивание позволяют анализировать одновременно до 20 проб .и тем самым сократить время и уменьшить трудоемкость процесса. 40

Многократное нанесение и высушивание фильтровальной бумаги с растворами сульфатов позволяют анализировать одно временно до 20 проб и тем самым сократить время и уменьшить трудоемкость 4S процесса, также позволяют повысить точность конечного определения S в том числе и в растворах малых концентраций.

При осаждении сульфатов в виде 50 осадка Ва$0 и фильтровании части осадка через фильтр при конечном определении S происходит потеря части мелкозернистого осадка при фильтровании, а таке самопоглощение части 55 излучения в толще осадка, наблюдается окрашенность осадка и снижение эффективности регистрации излучения вследствие гашения сцинтилляционного эффекта, что снижает точность, увеличивает время и трудоемкость анализов известного способа.

Просчет радиоактивности воссстановленных и сульфатной фракций проводят на жидкостном сцинтилляционном

1 счетчике 3atept.eChnlguP, 40 5L" в сцинтилляционном растворе состава PPO 6 г;

Р0РОР i00 мг; толуол 1 л.

Определение интенсивности сульфатре. дукции проводят по формуле

Д=- с -, Э интенсивность мг-ат. 5 кг

-1 почвы сут, радиоактивность в восстановленных фракциях серы; импульсы/мин, радиоактивность в составе сульфатной серы, импульсы/мин, содержание сульфатной серы в почве, мг-ат 8/кг почвы; время инкубации, равное 1 сут. где !

В примере: г = 1700 импульсов/мин;

6743000 импульсов/мин, 4 = сут, 4

C = 162., 6 мг-ат, S кг сухого грунта, откуда = 162,6 мг-ат серы

1700 . 1

-1 — 0,040 мг-атэ х кг

6743000 1

Как видно из таблицы, коэффициент эффективности регистрации, а значит и сама эффективность регистрации, сухого веса грунта в сутки.

Пример 2. Для получения сравнительных данных проводят в трех повторностях определение коэффициентов эффективности регистрации излучения предложенным способом и известным (коэффициент эффективности регистрации излучения — отношение количества импульсов, регистрируемых в счетчике, к ожидаемому числу радиораспадов).

С этой целью в водный раствор сульфаИ та натрия (О, 1X) вносят Na< $0„с активностью 5 мг Ки после чего параллельно определяют коэффициент эффективности регистрации излучения, нанося зэ яаликвоту раствора S непосредственно на фильтровальную бумагу и высушивая ее, т.е. предложенным способом, и после осаждения и фильтрации в виде осадка известным способом.

Данные о коэффициентах эффективности регистрации излучения приведены в таблице.

1096582

Коэффициент регистрации, определенный способом

Повторные определения известным предлагаемым

0,06

0,18

0,15

0,20

0,08

0,22

Составитель M.Èàëèíèíà

Редактор А.Шишкина Техред С.Легеза Корректор IO.Ìàêàðåíêî

Заказ 3818/33 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Прогктн; л, предложенным способом примерно в 2 раза выше, чем известным способом, а разброс данных меньше, чем свидетель-. ствует о повышении точности способа. 5

Таким образом, предложенный способ определения интенсивности биогенной сульфатредукции обладает повышенной точностью, более низкой трудоемкостью, позволяет существенно сократить время анализа до 8 ч.