Кулонометрическая ячейка для титрования воды реактивом фишера
КУЛОПОМЕТРИЧЕСКАЯ ЯЧЕЙКА ДЛЯ ТИТРОВАНИЯ ВОДЫ РЕАКТИВОМ ФИШЕРА, содержащая катодную камеру и рабочую анодную камеру с пришлифованной крышкой, выполненной с каналом для внесения пробы, отличающа яс я тем, что, с целью повышения точности определения,рабочая анодная камера в верхней части снабжена перегородкой с отверстием, вокруг которого выполнен бортик, причем отверстия в перегородке и крьш1ке расположены на равных расстояниях от оси анодной камеры, а на перегородке размещен осушитель. СО со N9 05
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
3(511 С 01 N 27 26
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ йИ-
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3425823/18-25 (22) 20.04.82 (46) 15.06.84. Бюл. Ф 22 (72) Г.Ф.Ничуговский (53) 541. 13 (088.8) (56),1.Ничуговский Г.Ф. Определение влажности химических веществ. Л., "Химия", 1977, с. 95.
2. Пантелеева Е.П. Кулонометрическая ячейка для титрования воды реактивом Фишера. Заводская лаборатория
32, 1966, с. 921 (прототип).
„„SU„„1097926 . А (54)(57) КУЛ0110МЕТРИЧЕСКАЯ ЯЧЕЙКА
ДЛЯ ТИТРОВАНИЯ ВОДЫ РЕАКТИВОМ ФИШЕРА, содержащая катодную камеру и рабочую анодную камеру с пришпифованной крышкой, выполненной с каналом для внесения пробы, о т л и ч а ю щ а яс я тем, что, с целью повышения точности определения, рабочая анодная камера в верхней части снабжена перегородкой с отверстием, вокруг которого выполнен бортик, причем отверстия в перегородке и крышке расположены на равных расстояниях от осн анодной камеры, а на перегородке размещен осушитель.
1097926
Изобретенле относится к аналитической химии и предназначено для I кулонометрического определения влажности химических веществ.
Известна кулонометрическая ячейка для титрования воды реактивом Фишера, имеющая катодную и рабочую анодную камеры, разделенные в пространстве пористым стеклянным фильтром, рабо— чие и индикаторные электроды, крышку с отверстием для внесения пробы, отверстия в целях изоляции рабочей камеры от атмосферной влаги, закрывают стеклянной или резиновой пробкой, через которую проходит хлоркальцевая трубка с осушителем 1 7.
Недостаток известной конструкции заключается в неизбежности попадания влаги в рабочую камеру при внесении пробы.
Наиболее близким по технической сущности к изобретению является кулонометрическая ячейка пля титрования воды реактивом Фишера, содержащая катоцную камеру и рабочую аноцную камеру с пришлифованной крышкой, выполненной с каналом для внесения пробы (2 j.
Недостаток данной конструкции ячейки в том, что для внесения в рабочую анодную камеру пробы твердых или сыпучих веществ пробку необходимо вынимать, а в отверстие ставить воронку, в которую высыпают навеску, после чего воронку удаляют и отверс- 35 тие вновь закрывают пробкой.
При проведении этих операций в рабочее пространство ячейки Неизбежно проникает атмосферная влага за счет поступательного движения во- 4О ронки и пробки, которая словно поршень вгоняет порцию влажного воздуха внутрь ячейки. Специальные исследования показали, что количество воды, проникающей в рабочее пространст-45 во, составЛяет около 0,05 мг, т.е, при влажности продукта 0,001Х и навеске 10 г это приведет к завышению результатов кулонометрического титрования на 50Х, а при меньших навес- 50 ках еще выше.
Цель изобретения — повышение точности определения путем исключения попадания атмосферной влаги при вне- 55 сении в ячейку твердых и сыпучих продуктов за счет поступательного движения воронки и пробки.
Поставленная цель достигается тем, что в кулонометри .гской ячейке для титрования воды реактивом Фишера, содержащей катодную камеру и рабочую анодную камеру с пришлифованной крышкой, рабочая анодная камера в верхней части снабжена перегородкой с отверстием, вокруг которого выполнен бортик, причем отверстия в перегородке и крышке расположены на равных расстояниях от оси анодной камеры, а на перегородке размещен осушитель.
На чертеже показана схема предлагаемой ячейки.
Ячейка включает индикаторные электроды 1, анодную (рабочую) камеру 2, крышку 3, воронку 4, перегородку-кювету 5, катодную камеру 6, анод 7, фильтр 8 пористый стеклянный, катод 9.
Анализ (определения влажности) с применением предлагаемой кулонометрической ячейки имеет ряд особенностей.
После проведения подготовительных операций в соответствии с ГОСТ 2461481 в перегородку-кювету вносят свежий реактив Фишера, крышку ячейки закрывают, причем поворотом ее вокруг оси добиваются максимального расстояния между воронкой в крышке и отверстием в перегородке (показано пунктиром). При этом условии атмосферная влага полностью поглощается в реактиве Фишера, залитого в кюветуперегородку, и не проникает в рабочее пространство. Для внесения пробы поворотом крышки совмещают отверстия в воронке и в перегородке, засыпают навеску через воронку в ячейки быстро поворачивают крышку на 180 в прежнее положение (для удобства крайние положения крышки отмечены рисками на корпусе ячейки и на крышке) . Титрование и расчет содержания воды проводят по
ГОСТ 24614-81.
Пример 1. Продукт анализа фенолфталеин, навеска весом О, 190 г, сила тока 5 мА, время титроваиия
85,5 с, влажность 0,021Х.
Пример 2. Продукт анализа хлорбензойная кислота, навеска весом 0,270 г, сила тока 10 мА, время титрования 6 с, влажность 0,0020Х.
Преимущества предложенной конструкции кулонометрической ячейки осо3 1097926 4 бенно заметны при определении микро- В таблице приведены свавнительконцентраций влаги (на уровне 0,017 ные результаты кулонометрического и ниже), когда ячейка-прототип вооб- определения влажности сыпучих веществ ще не позволяет получить надежные с применением ячеек различной констрезультаты анализа (таблица).
5 рукцииВлажность ячейки, Е
Анализируемый продукт
Погрешность, отн. Е предлагаемой по прототип
25
175
Составитель О.Конькова
Техред И.Асталош Корректор В. Синицкая
Редактор М.Келемеш
Заказ 4199/36 Тираж 823 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Нитрофенол
Иодид аммония
Фенолфталеин
Мочевина
0,155
0,065
0,0207
0,004
0,185
0,081
0,028
0,011
