Способ получения сополиамидов

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИАМИДОВ путем сополимеризации додекалактама ,.капролактама и соли адипиновой кислоты и гексаметилендиамина, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры плавления сополиамида до ниже 100°С, сополимеризацию проводят при следующем соотношении указанных компонентов,мас.%. Додекалактам 50,0-55,0 Капролактам 3G,6-38,0 Соль адипиновой кислоты и гексаметилендиамина 12,0-16,4 g (О С

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ЗСЮС 08 С 69 14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

Il0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРИТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Соль адипиновой кислоты и гексаметилендиамина 12,0-16,4 (21) 3451483/23-05 (22) 11.06.82 (46) 23.06.84. Бюл. М -23 (72) К.К. Доброхотова, M.È. Силинг, А.Е. Павлова, Е.K. Лядышева и А.Е. Равер (53) 678.675(088.8) (56) 1. Коршак В.В., Фрунзе Т.M.

Синтетические гетероцепные полиамиды.

M., АН СССР 1962, с. 523.

2. Патент СССР У 239882, кл. С 08 С 69/14. 19.04.67.

3. Патент СССР У 226492, кл. С 08 G 69/00, 11.02.67 (прототип)..ЯО„„1О98943 А.(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИАИИДОВ путем сополимеризации додекалактама, капролактама и соли адипиновой кислоты и гексаметилендиамина, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры плавления сополиамнда до ниже 100 С, сополимеризацию проводят при следующем соотношении указанных компонентов,мас. X.

Додекалактам 50,0-55,0

Капролактам 30,6-38, О

Додекалактам

Капролактам

50,0-55,0

30,6-38,0

1 10989

Изобретение относится к получению сополиамидов, обладающих пониженной температурой плавления и пригодных для использования в качестве клееврасплавов для соединения деталей 5 одежды.

Известен способ получения сополиамидов путем сополимериэации смеси капролактама и солей адипиновой и себациновой кислот с гексаметилен- 10 диамином P1 j.

Получаемые при этом сополимеры устоичивы к действию хлорированных углеводородов, но отличаются относительно высокой температурой плавле- 15 ния (выше 150 С), что.не позволяет использовать их для склеивания синтетических тканей.

Известен также способ получения сополиамидов путем сополимеризации 20 додекалактама, капролактама и соли аципиновой кислоты и гексаметилендиамина при содержании додекалактама в смеси мономеров 90,0-99,9Х f 2 ).

Сополиамиды, получаемые указанным 25 способом, также имеют температуру плавления вьппе 150 С и не могут быть о использованы для склеивания синтетических тканей.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения сополиамидов путем сополимеризации 20-1ВОХ додекалактама и 80-20Х. смеси амидообразующих мономеров..В качестве ами35 дообраэующих компонентов могут быть использованы капролактам и соль адипиновой кислоты и гексаметилендиамина, Формованные изделия из полученных по известному способу сопо- 40 лиамидов отличаются высокой клеящей способностью и применяются для каширования бумаги или картона, а также в качестве соединительного слоя между деревом и металлом (3 ).

Однако высокая температура плавления сополиамидов (110-180 С) не о позволяет использовать их в качестве клеев-расплавов для склеивания деталей одежды, изготовленных из искусственной кожи, бархата и некоторых синтетических тканей, для склеивания которых допускается температура не вьппе 100оС.

Целью изобретения является сниже55 ние температуры плавления сополиамидов на основе додекалактама, капролактама и соли адипиновой кислоты и гексаметилендиамина ниже 100 С.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сополиамидов путем сополимеризации додекалактама, капролактама и соли адипиновой кислоты и гексаметилендиамина, сополимериэацию проводят при следующем соотношении компонентов, мас.X:

Соль адипиновой кислоты и гексаметилендиамина 12,0-16,4

Предлагаемые сополиамиды имеют

90-99 С.

Для предлагаемого способа получения сополиамидов характерно узкоограниченное соотношение компонентов реакционной смеси. Изменение количества любого из компонентов в большую или меньшую сторону, выходящее за указанные пределы, приводит к увеличению температуры плавления сополиамидов >100 С.

Процесс сополимеризации смеси додекалактама, капролактама и соли адипиновой кислоты и гексаметилендиамина осуществляют известным способом в присутствии ортофосфорной кислоты или трикреэилфосфата и воды в две стадии. Первую стадию проводят при 270-285оС и давлении до 16 ати вторую — при атмосферном давлении и 180-250 С.

Пример 1. В автоклав объе- мом 100 л, снабженный перемешивающим устройством и рубашкой для теплоносителя, загружают 23 кг (50 мас.Х) додекалактама, 17,43 кг (38,0 мас.Х) капролактама и 5,57 кг (12,00 мас.Х) соли АГ, 0,23 кг ортофосфорной кис-. лоты или трикрезилфосфата и 0,46 кг воды, герметично закрывают и поднио мают температуру до 280 С. При этой температуре выдерживают 3 ч и затем постепенно снижают давление до ат-. мосферного и температуру до 180 С, выдерживают 1 ч и выгружают сополимер.

Полученный клей-расплав имеет т. пл. 91-96 С число вязкости

122 мл/г, водопоглощение 5,5Х, прочность клеевого соединения 1,38 кгс/см.

Пример 2. В автоклав объемом 100 л загружают 24,38 кг (53,0 мас.X) додекалактама, 7,56 кг

Пример 3. В автоклав объе" мом 100 л загружают 25,3 кг (55 мас.Х) додекалактама, 5,57 кг (12,11 мас.Х) соли АГ и 15,13 кг (32,89 мас.Х) капролактама, 0,23 кг ортофосфорной кислоты или трикрезилфосфата и 0,46 кг воды. Дальнейшие операции проводят по примеру 1.

Полученный сополиамид имеет т. пл. 95-99 С, число вязкости о

) 1 (1

Пример ЯЛ, мас,Х АГ, мас.X КЛ, мас.Х Т. пл., С

102

35

48

105.4

104

15

104. 5

57

102

39

48

108

12

102

17

106

12

104. 5

13

104

39.50

104

10

16

108

105

17

17

102

11.5

49,5

106

17

20

107

10

По известному способу

125-.130

20

3 1098943 4 (16,4 мас.Х) соли АГ и 14,06 кг . 120 мл/г, водопоглощение 5,1Х, проч(30,6 мас.X) капролактама, 0,23 кг ность клеевого соединения 1;4 кгс/см. ортофосфорной кислоты или трикрезил- Пример 4. (базовый объект). фосфата и 0,46 кг воды. Дальнейшие В автоклав объемом 100 л загруоперации проводят по примеру 1. жашт 15,03 кг (33,3 мас.Х) дидека"

Полученный сополиамид имеет лактама, 15,03 кг (33,3 мас.Х) соли т. пл. 90-95ОС, водопоглощение АГ и 15„03 кг (33,3 мас.Х) капро5,2%, число вязкости 118 мл/r, проч- лактама, 0,23 кг ортофосфорной кисность клеевого соединения 1 3 кгс/см. лоты или трикрезилфосфата и 0,46 кг

t0 воды. Дальнейшие операции проводят по примеру 1.

Полученный материал имеет т. пл. 128-132 С, водопоглощение

6,74%, число вязкости 128 мл/г, 15 прочность клеевого соединения

t 35 кгс/см.

Примеры получения сополиамидов с соотношением исходных компонентов, отличным от предлагаемого, приведе на ны в таблице.

1098943

Составитель А. Виноваров

Редактор Н. Егорова Техред M.Надь Корректор А, Зимокосов

Заказ 4318/21 Тираж 469 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д . 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно из приведенных примеров, только использование предлагаемого узкого соотношения компонентов позволяет получить материал с температурой плавления ниже 100 С, пригодный для склеивания синтетических тканей, бархата, искусственной кожи,