Способ алкилирования фенолов

 

Класс 12q, 16.% 110953

СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. И. Исагулянц и В. H. Тишкова

СПОСОБ АЛКИЛИРОВАНИЯ ФЕНОЛОВ

Заявлено 14 августа 1957 г. за X 582034 в Комитет ио делам изобретений и открытий нри Совете 51ииистров СССР

Известен способ алкилирования фенолов первичными, вторичными и третичными спиртами с применением катализатора.

Описываемый способ по сравнению с известным позволяет упростить получение алкилфенолов.

Особенность способа заключается в том, что в качестве катализатора и дегидратирующего агента применяют катионообменные смолы.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, ловушкой для отбора воды, обратным холодильником и термометром, вносят 47 г фенола, 40 г изобутилового спирта и 10 г обезвоженной катионообменной смолы и нагревают реакционную смесь до кипения. В процессе реакции температура смеси повышается и достигает 130 — 140 . Прекращение повышения температуры указывает на окончание реакции, которая протекает за 2 — 2,5 часа.

По окончании реакции продукты реакции сливают с катализатора и подвергают разгонке. После. отгонки непрореагировавшего фенола и изобутилового спирта получают фракцию третичнобутилфено Iа, который застывает в приемнике в виде белой кристаллической массы, имеющей температуру плавления

95 — 96 .

Выход алкилфенола составляет

50 г, или 70 ос от теоретического.

Пример 2. В колбу вносят 47, фенола, 50 г циклогексанола. 10 г ооезвоженной катионообменной смолы н реакционную смесь нагревают до кипения. Окончание реакции определяют по прекращению выделения реакционной воды. Продукт реакции сливают с катализатора и разгоняют под вакуумом.

После отгонкн не прореагировавших фенола и циклогекс виола отбирают фракцию циклогекснлфенола, которая застывает в приемнике в виде кристаллической массы. имеющей температуру плавления 118 — 119 . Выход алкнлфенола составляет 70 г, или 77% от теоретического.

Пример 3. В колбу вносят 47 г фенола, 70 а диметилфенилкарбипола, 10 г обезвоженной катионообмепной смолы и реакционную смесь нагревают до прекращения выделения реакционной воды. Реакция протекает 2 часа. Продукты № 110953 что и упрощает получение à It Hëфенолов.

Предмст изобретения

Отв. редактор Л. Г. Голандский

Стаскдартгиз. Подп. к печ. 8/Ц 1958 г.

Объем 0„125 и. л. Тираж 380. Цена 25. .кои.

Типография Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, Неглинная, 28. Зак. 532. реакции сливают с катализатора и разгоняют под вакуумом. После отгонки непрореагировавших фенола и диметилфенилкарбинола выделяют фракцию диметилбензилфенола, застывающую в приемнике, в ви. де кристаллической массы, имеюгцей тем пер атуру пл авления б9—

70 . Выход алкилфенола составляет

95 г, или 82% от теоретического.

Из приведенных примеров видно, что в процессе не требуется промывки продуктов реакции водой, Способ алкилирования фенолов первичными, вторичными и третичными спиртами с применением катализатора, отл и ч а ю щи йс я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора и дегидратирующего агента применяют катионообменные смолы.