Способ получения циклогексадиена-1,3

 

Жо 1 10964.

Класс 12о, 25

СССР опиоАние иаоаеет вйяК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Б. В. Ерофеев. С, Ф. Наумова и Н. П. Емельянов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАДИЕНА-1,3

Заявлено 28 января 1957 r. за X 565444 в Комитет ио делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР

Для получения циклогексадисна-1,3 известен ряд способов, например, дегидрогалоидирование дихлор- или дибромциклогексана, перегонка 1,4-диаминоциклогексана над фосфатами металлов и др.

Всем этим методам присущ один общий недостаток: полученный циклогексадиеп-1.3 содержит примесь

1,4-изомера.

Предлагаемый способ позволяет получить циклогексадиен-1,3, свободный от циклогексадиена-1,4.

Способ заключается в следу|ощем.

Циклогсксенол-3, пол1 ченный известным путем из циклогсксанола через циклогексен и его гидропср»кись, подвергают дегидратации в жидкой фазе при 130 — 180 в присутствии водоотнимающих средств.

Продукт дегидратацпи перегоняют.

Пример. В круглодонпую колсбу с елочным дефлегматором и прямым холодильником загружают

26 CR»æñïðoêàленного порошкообразного сульфата магния и 30 е циклогексенола-3 (и, -" =--=- 1,4865, с/Р" =-= 0,9821). Смесь нагревают на масляной бане до температуры в бане 130 †1 . Дистиллат, перегоняюшийся до 95 — 97 . собирают в приемнике, охлаждаемом льдом. насыщают поваренной солью, отделяют верхний слой, высушивают его хлористым кальцием и перегоняют при атмосферном давлении (т. кип.

80.6=1.

Выход циклогексадиена-1,3 19,6 г (80 о от теоретичсского1 л,," =

1,4746, di" — — 0,8440.

Предмст изобретения

Способ получения циклогексадиепа-1,3 из циклогсксенола-3, о тл ич BloiiI,èйся тем, что, с целью получения продукта. свободного от примеси циклсгексадиена-1 4, циклогсксенол-3 (приготовленный извсстным путем из циклогексанола) дегидратируют в жидкой фазе при

130 — 180" в присутствии водоотнимаюших средств.