Способ получения метилизокофеина

 

СССР, {- ({ .", ( :й;;0

Г,(,, 1 /

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 113706

Класс 12р, 7в, Е. С. Головчинская и Ф. Л. Колод кин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛИЗОКОФЕИНА

Заявлено 4 июля 1957 г. за М 579953 в Комитет по делам изобретени j и открытий при Совете Министров СССР

Предмет изобретения

Известен способ получения метилизокофсина взаимодействием мочевой кислоты с уксусным ангидридом в присутствии третичных аминов с последующим метилированием диацетилированного продукта и циклизацией полученного триметил (1, 3, 4)- производного путем нагревания с минеральной кислотой.

Этот способ требует индивидуагпного выделения ацетильного производного мочевой кислоты, а также извлечения прод кта метилирования.

Предлагаемый способ является более совершенным, так как позволяет получать метилизокофеин без выделения промежуточных производных, а также повышает выход целевого продукта.

Особенность предлагаемого способа заключается в том что метилирование ацетильного производного и гидролиз с минеральной кислотой производят без выделения этих продуктов, а выделение метилизокофеина в чистом виде осуществляют добавлением воды к смеси продуктов реакции до или после Нх нейтрализации.

Пример. 200 г технической мочевой кислоты, 800 гял уксусного ангидрида и 200 л(л пиридиновых оснований кипятят в течение 7 часов. Отфильтрованный осадок (225 †2 г) метилируют при 30 — 35= в 600 .м.г воды при рН 7 (зелсное пятно бромтимолсинего) путем одновременно"o и постепгчшого приливання

394 л(л димстплсульфата и 279:,(.г

40 ",< — ного р а створ а едкого н ат р а.

Полученный раствор кипятят в течение 5 часов с 200 я(.г концентрированной соляной кислоты, разбавляют 4 — 4,5 .г воды и нейтрализуют концентрированным раствором едкого н атр а.

Выделившийся метилизокофеин кристаллизуют из 1 — 1.1 л воды.

Температура плавления кристаллизованного метилизокофспна 256,5—

258, вес 109 †1 г, что составляет

44 — 48 ого теоретического выхода на техническую мочевую кислоту.

Способ получения метнлнзокофеина взаимодействием мочевой кислоты с уксусным ангидридом в присутствии третичных аминов с по№ 113706

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Отв. редактор В. А. Иванов

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л Зак. 2725

Подп. к печ. 19.VIII-58 r.

Тираж 950. Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14 следующим метилированием диацетилированного:.продукта и циклизацией полученного триметил (1, 3, 4) -производного путем нагревания с минеральной кислотой, о т л ич ающи йся тем, что, с целью упрощения способа и повышения выхода, метилирование ацетильного производного и нагревание с минеральной кислотой производят без выделения этих продуктов, а выделение метилизокофеина в чистом виде осуществляют добавлением воды к смеси продуктов реакции, до или после их нейтрализации.