Способ получения амида салициловой кислоты

 

Класс 12о, 16

3ф 114183

СССР

1 (! л

1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕнкя

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Иностранец Герман Бернцотт (Германская Демократическая Республика)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДА САЛИЦИЛОВОй КИСЛОТЫ

Заявлено 16 декабря 1955 г. за № 2392/576443 в Министерство здравоохранения СССР

Предлагаемый способ получения амида салициловой кислоты путем взаимодействия эфиров салициловой кислоты с аммиачной водой, по сравнению с известными подобными способами, позволяет получать целевой продукт высокого качества, а также избежать его изменения под влиянием воздуха и материала аппаратуры; способ дает возможность сократить число аппаратов и упростить схему.

Особенность способа заключается в том, что реакционную массу, полученную в результате воздействия эфира салициловой кислоты с аммиачной водой, направляют в непрерывно действующий агрегат, состоящий из нескольких ректификационных колонн, куда подается водяной пар, с температурой 105 — 120 и где происходит отгонка, ректификация аммиака и метанола с последующим насыщением отгонной водой аммиака до 20%-ной концентрации.

Отходящие продукты процесса (конденсационная вода, метанол и насыщенный водой аммиак) используют повторно при проведении основного процесса аммонолиза, с целью получения амида солициловой кислоты.

Способ осуществляется так.

Реакционная масса, полученная в результате взаимодействия эфира салициловой кислоты с 20%-ной аммиачной водой, направляется в непрерывно действующий агрегат (см. чертеж).

Сначала реакционная масса проходит через подогреватели 1 и 2 и вакуум-сосуд 8 с паровой рубашкой. Подогретая до 85 — 90 реакционная масса поступает в первую ректификационную колонну 4, куда в противотоке подается водяной пар, нагретый до 105 — 120 . Здесь происходит отгонка из реакционной массы избыточного аммиака и образовавшегося в результате реакции метанола, а горячий раствор амида салициловой кислоты стекает в кристаллизатор 5.

После охлаждения и последующей фильтрации получается практически чистый амид салициловой кислоты с температурой плавления от

140 до 140,5 .

Смесь паров воды, метанола и аммиака из колонны 4 вводится во вторую ректификационную колонну б, снабженную приемником 7 для дистиллята, подогреваемого до 90 — 95 . Из .дистиллята отводится конленсационная вода, свободная от аммиака и метанола.

Пары аммиака и метанола из колонны б, через дефлегматор 8 направляются в третью ректифйкационную колонну 9, имеющую приемник 10 дистиллята, из которого спускают метанол, содержащий незначительное количество аммиака.

Аммиачный газ из колонны 9, через дефлегматор 11-поступает в адсорбционную колонну 12, куда поступает и тот аммиачный газ, который выделяется в сосуде 3.

Аммиачный газ обрабатывается конденсационной водой и образует

20% -ную аммиачную воду, используемую для проведения аммонолиза, с целью получения амида салициловой кислоты.

Предмет изобретения

1. Способ получения амида салициловой кислоты путем взаимодействия эфиров салициловой кислоты с аммиачной водой, в ректификационных колоннах, отличающийся тем, что, с целью получения целевого продукта высокого качества и избежания его изменения под влиянием воздуха и материала аппаратуры, а также, с целью сокращения числа аппаратов и упрощения схемы, реакционную массу, полученную в результате взаимодействия эфира салициловой кислоты с аммиачной водой, направляют в непрерывно действующий агрегат, состоящий из нескольких ректификационных колонн, в.которые в противотоке подается водяной пар, нагретый до 105 — 120, за счет тепла которого про-. исходит отгонка, ректификация аммиака и метанола с последующим насыщением отгонной водой аммиака до 20%-ной концентрации.

2. Прием выполнения способа по п. I, о тл и ча ю щи и с я тем, что отходящие продукты процесса (конденсационная вода, метанол и вода, насыщенная аммиаком) снова используют для проведения . основного процесса аммонолиза.