Способ получения 9-метил-пергидроакридина

 

ЛЬ 110078

Класс 301, 3

СССР

73тья

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

М. H. Тиличенко и М. А. Абрамова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 9-МЕТИЛ- ПЕРГИДРОАКРИДИНА

Заявлено 21 июня 1957 г. за № 574970 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Перегон ка в вакуумеПервая и вторая фракции порознь. подвергались повторно перегснке; и та и другая выкипают при

127 — 131= (при 3 — 4 млю ост. давл.) и отвечают метил-пергидроакридину.

Предмет изобр етен и я

Способ получения 9-метил-пергидроакридина, отличающийся тем, что на этилидендициклогексанон или на изомерный ему метилтрициклогексанолон действуют форм амидом.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор P. Б. Кауфман

Подп. к печ, ЗО.VIII-58 г.

Тираж 600 Цена 25 коп, Информационно-издательский отдел

Объем 0,17 и. л. Зак. 3071

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Изобретением является способ по. лучения 9-метил-пергидроакридина. Способ основан на действии формамида на этилидендициклогексанон и изомерный ему метил-трициклогексанолон.

Пример. 20,6 г (0,09 моля) дикетона (или кетона) вносят в течение

25 мин. в 54 г (1,2 моля) нагретого до 130 формамида; после внесения нагревание продолжают еще 1 час (при 130 — 154 ) . .Затем к реакционной смеси осторожно приливают до сильно щелочной реакции 10—

15% -ный раствор едкого натра, смесь нагревают до кипения и после охлаждения до комнатной температуры — отделяют отслоившееся сверху основание.

Отделенное масло разбавляют бензолом или эфиром и высушивают плавленым едким натром (или сульфатом магния). Выход масла 18,4 г.

Взято для перегонки 17,4 г.

1-я фракц. 130 — 134 (3 лил ост. давл.) — 5,8 г

2-я «135 — 155 (3 л л ««) — 5,4 «

3-я «155 — 167 (3 мм ««) — 1,8 «

Остаток — 3,8 «

Потер и — 0,6 «