Способ получения сультонов бета-оксиполифторэтансульфокислот

 

№ 116578

Класс 12о, 2з1

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И. Л. Кнунянц, М. А. Дмитриев и Г. А. Сокольский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬТОНОВ

Р-ОКСИ ПОЛ ИФТОРЭТАНСУЛЬФОКИСЛОТ

Заявлено 28 февраля 1968 г. за № 696367 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР с присоединением заявки № 601743

Описываемый способ получения сультонов р-оксиполифторэтансульфокислот позволяет получать продукты, которые могут служить исходными для синтеза фторсодержащих мономеров, пригодных для получения высокомолекулярных соединений.

Особенность способа заключается в том, что к фторолефинам общей формулы СРз = СХ2, где Х может быть Г, С1, Н и R, присоединяют серный ангидрид в автоклаве под давлением.

Пример 1. В стальной автоклав, охлажденный до — 100, помещают последовательно 8 вес. ч. серного ангидрида и 10 вес. ч. тетрафторэтилена. Автоклав закрывают герметично и нагревают в течение 2 час. до 0 — 10, при этом наблюдается повышение давления до 18 — 20 а-и.

Затем в течение 2 час. повышают постепенно температуру до 70, прп этом давление падает до 6 — 8 атм. После охлаждения давление реакционной массы в автоклаве составляет 1 — 1,5 атм. Автоклав открывают и выгружают из него 18 вес. ч. светло-коричневой жидкости, которую затем фракционируют при атмосферном давлении. Получают фракцию в количестве 16,1 вес. ч. с т. кип. 33, d " — — 1,6219 и н в = 1,3050, предD ставляющую собой сультон р-окситетрафторэтансульфокислоты.

Сультон р-окситетрафторэтансульфокислоты представляет собой бесцветную подвижную жидкость, растворимую в бензоле, эфире, четыреххлористом углероде. При растворении в воде, спирте, ацетоне, аминах, кислотах — энергично взаимодействуют с ними.

Пример 2. Аналогично примеру 1 из серного ангидрида и трифторхлорэтилена получают (выход 93 — 95%) сультон р-окси-и-хлортрифторэтансульфокислоты с т. кип. 77 — 78 d4" — — 1,7269, про=l 3670

J4 116578

П р и и е р 3, Аналогично примеру 1 из серного ангидрида и трифторэтилена получают (выход 92 — 94%) сультон р-окси-и-гидротрифторэтансульфокислоты с т. кип. 104 — 105, d4" — — 1,7082, n = 1,3530.

Описываемый способ может быть распространен для получения различных внутренних эфиров 1з-оксисульфокислот путем присоединения серного ангидрида к галоидосодержащим ненасыщенным соединениям.

Предмет изобретения

Способ получения сультонов Р-оксиполифторэтансульфокислот, о тл и ч а ю шийся тем, что к фторолефинам общей формулы CF — — СХ2, где Х может быть F, Сl, Н и R, присоединяют серный ангидрид в автоклаве под давлением.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Л. М. Струве

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 и. л. Зак. 4203

Подп. к печ. IО.XI-58 г.

Тираж 975 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.