Способ йодирования мета-аминобензойной кислоты

 

,15 1 18225 .Класс 12q, 6е2

СССР

+ -> МЛйaЯ

l йл ТЕМTtfe. тххничхсхах 111

БИБЛИ щи

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ю. А. Фиалков

СПОСОБ ИОДИРОВАН ИЯ МЕТА-АМИНОБЕНЗОЙНОЙ

КИСЛОТЫ

Заявлено 23 июля 1958 г. за М 604536 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

2, 4, б-трииод-3-аминобензойную кислоту (иодкислоту), являющуюся основным полупродуктом в синтезе рентгеноконтрастных препаратов «би.лигност» («билиграфин») и «урокон» получают путем иодирования метааминобензойной кислоты в виде ее хлоргидрата хлористым иодом. Необходимость проводить иодирование в присутствии большого количества соляной кислоты делает способ мало удобным нз-за большой коррозионной способности среды.

Предлагаемый способ позволяет проводить иодирование солянокислой соли мета-аминобензойной кислоты действием нейтрального раствора хлористого иода, взятого в виде комплекса КС1. JC1. Этот способ позволяет получить конечный продукт с более высоким выходом и уменьшает коррозионность среды и снижает расход иода.

Пример. К раствору 8б,8 г (0,5 г-моля) хлоргидрата мета-аминобензойной кислоты в 4 л воды, помещенному в восьмнлитровую колбу, имеющую мешалку и термометр, при температуре 20 добавляют 800 мл

2н раствора КС1. JC1 в продолжение 2,5 час. так, чтобы к концу прибавления раствора температура повысилась до 30 и при этой температуре

его выдерживают 2 час. Выпавший осадок иодкислоты отфильтровывают, промывают до исчезновения кислой реакции на конго, отжимают, суспендируют его в 800 — 900 мл воды при 50 и добавляют 20%-ный раствор едкого натра до слабощелочной реакции по фенолфталеину, добавляют 3 г сульфита натрия, обрабатывают активированным углем, фильтруют и оставляют раствор на 15 — 20 час. Раствор охлаждают до 10 и выделившиеся кристаллы натриевой соли иодкислоты отфильтровывают, тщательно отжимают и промывают насыщенным раствором поваренной соли. Затем кристаллы растворяют в 4 л воды, обрабатывают при 55 активированным углем с добавкой 1 — 2 г сульфита натрия, фильтруют и осаждают свободную 2, 4, б-трииод-3-аминобензойную кислоту прибавлением 15 ц-ной соляной кислоты до кислой реакции на конго. Иодкислоту фильтруют, про№ 118225 мывают водой, отжимают и сушат при 60 . Выход 196 г (76% от теоретического). Темп. нл. 194 (с разложением). Продукт пригоден для синтеза рентгеноконтрастных препаратов.

Предмет изобретения

Способ кодирования мета-аминобензойной кислоты в 2, 4, 6-трииод3-аминобензойную кислоту, отличающийся тем, что, с целью уменьшения коррозионности среды, солянокислую соль мета-аминобензойной кислоты иодируют комплексом КС1. JC1 в нейтральном растворе, Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Л Г. Голандский

Гр. 52

Подп. к печ. 30.1-59 г.

Тираж 1000 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л, Зак. 54

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Петровка, 14.