Способ получения хлоргидрина стирола

Авторы патента:

Дольберг Е.Б.

Ясницкий Б.Г.

C07C39/24 - галогензамещенные производные

PJn 1 1 82 1

1(ласс 1 с1, I 4(Q

СССР

8 КСмЮЗН Ю И 1g ЙАтентнО- 111

" СНИЧИ1:М

ЬИБДИОТЕК1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Б. Г. Ясницкий и E. Б. Дольберг

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРИНА СТИРОЛА

Заявлено 8 мая 1958 -. за Хо 599123/31 в Комитет по делам изооретеииш и открыта : при Совете Министров ССГР

Известен способ получения хлоргидрина стирола обработкой стирола в водном растворе гипохлоритом кальция.

Описываемый способ является более совершенным, так как позволяет упростить технологию процесса и снизить стоимость продукта.

Это достигается тем, что через эмульсию стирола в воде в присутствии поверхностно-активных веществ пропускают хлор.

П р и и е р. 40,0 г атирола и 1800 мл воды размешивают 30 мин. (мешалка вЂ” 300 об/мин) в присутствии 0,2 г эмульгатора для создания тонкой эмульсии. Затем пропуска|от газообразный x op co

1,0 г/лия. Температура во время реакции растет и достигает в конце процесса 38 .

Через 30 мин. наблюдается пожелтение раствора и появление хлора над поверхностью жидкости. Это свидетельствует об окончании процесса.

Полученную реакционную жидкость разделяют на делительной воронке.

Из водного слоя хлоргидрин извлекают дихлорэтаном. Отделенный слой хлоргидрина и дихлорэтановое извлечение соединяют и отгоняют дихлорэтан. Получают 68,0 г технического хлоргидрина стирола,,"одержащсго по анализу 34,4 г 100%-ного хлоргидрина, что соответствует выходу 57,4в о теории, считая на исходный стнрол.

Продукт без дополнительной обработки может быть использован на следующих стадиях синтеза синтомицина.

В предлагаемом способе отпадает необходимость приготовления гипохлорита кальция, сокращается время проведения реакции и уменьшается номенклатура используемого сырья.

Предмет изобретения

Способ получения хлоргидрина стирола из стирола, о т л и ч а юш и и с я тем, что, с целью упрощения технологии и удешевления продукта, через эмульсию стирола в воде в присутствии поверхностно-активных веществ пропускают хлор.

// 332713

Способ получения пентахлорфенол // 345780

Способ выделения хлорзамещенных фенолов // 372201

// 426992

Способ получения трийодрезорцина // 495299

Способ получения 4-бром-2,3,5,6тетраметилфенола // 533584

Способ получения 4-оксифенилхлоралканов // 1162781

Способ получения 4-галоидалкил-2,6- дитрет-бутилфенолов // 1376511

Изобретение относится к способу полу-чения 4-галоидалкил-2,6-дитрет-бутилфенолов формулы (1): HO-(CH2)n-T где R трет-бутил R' Н и n 1-3 или R' CH3 и n 2 Т Cl, Br, которые могут быть использованы в качестве полупродуктов для получения стабилизаторов полимерных материалов

Способ получения монофторфенолов // 1759829

Способ получения моно- и дигидроксиполифторбензолов // 2536872

Изобретение относится к способу получения моно- или дигидроксиполифторбензолов, которые могут быть использованы для создания полимеров, синтеза аминокислот, пептидов и нуклеозидов, в качестве компонентов металлоценовых каталитических систем, из полифторароматических кислот. Способ включает получение триметилсилилового эфира или бис-триметилсилилового эфира из соответствующей фторсодержащей одно- или двухосновной ароматической кислоты взаимодействием ее с триметилхлорсиланом, превращение его в соответствующее цинковое производное в результате реакции с солью цинка или оксидом цинка в полярном апротонном растворителе, таком как диметилформамид, диметилацетамид, ацетонитрил, N-метилпироллидон, окисление полученного цинкового производного в том же растворителе пероксисоединением в присутствии солей одновалентной меди CuX, где Х=Cl, Br, I, и последующую обработку концентрированной соляной кислотой, после которой целевой моно- или дигидроксиполифторбензол выделяют известными приемами. Способ позволяет получить целевые соединения с выходами, достигающими 90%. 4 з.п. ф-лы, 1 табл., 4 пр.