Способ выделения чистого амида салициловой кислоты из растворов
¹ 11832о
Класс 12О, 16
- влцщ
I u plTENTpp.
"ХНИЧЕгКля
БИБДЯОХЕКд
СГ1ИСАЙЙЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Иностранец Артур Рудольф (Германская Демократическая Республика)
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЧИСТОГО АМИДА САЛИЦИЛОВОЙ
КИСЛОТЫ ИЗ РАСТВОРОВ
Заявлено 3 марта 1938 r. за ¹ 593861/23 в Комитет ио делам изобретений и открытий ири Совете 11ииистров СССР
Амид салициловой кислоты, 11рпменяемый в качестве фармацеитическОГО препяратя, изГОтовляется по IBBecTffoFI реакции ОбменнОГО разложения сложного эфира салицило Cif кислоты, обычно метилового эфира
3ToFf КНс 7oToi, с избытком BQQHorо p a cTB op a а м м иа ка. 06 р a3) foffIIIÉcff в результате этОЙ 1зеакции амид салициловой кислоты находится В раствОре и его выделяют из реакционной массы различными способами: упариванием, нейтрализацией среды, отгонкой аммиака острым паром илп инертными газами и др. Однако выделение амида салициловой кислоты л1обым из этих способоз приводит к получению препарата, не удовлетворяющего фармацевтическим требованиям и нужда1сщегося в очистке, что снижает выход готового продукта и вызывает дополнительные издержки.
Найден свободный от вышеуказанных недостатков способ выделения чистого амида салициловой кислоты из растворов, полученных при ооменном рязложснии метиловОГО эфира салициловой KHc70Tbf Водным яхIмиаком, при котором для удаления избыточного аммиака и метанола, образовавшегося в процессе реакции, раствор пропускают над поверхностным испарителем, нагретым до 90 — 100, с дальнейшим выделением амида салициловой кислоты пз раствора кристаллизацией известным приемом.
Пр и мер. Реакционная масса, полученная B рсзультате обменного разложения 1 вес. ч. метилового эфира салициловой кислоты с 3 вес. ч.
25% водного раствора ХНз и содержащая в 1 .г 230 г амида салициловой кислоты, 160г свооодного МНз, 54г метанола и 580г воды, направляется при комнатной температуре через соответствующее распределительное устройство для Освобождения QT ЯмхпIака и метанола FIa поверхчостный испаритель. Испаритель, поверхность которого нагревается до 92 — 95, помещен в вакуумдистилляционную колонну, работающую при остаточном давлении — 30 ллем рт. ст. Отгоняемые аммиак н метанол удаляют из колонны и улавливают известным способом. № 113390
Предмет изобретения
Способ выделения чистого амида салициловой кислоты из растворов, полученных при обменном разложении метилового эфира салициловой кислоты водным аммиаком, о тл и ч а ю шийся тем, что для удаления избыточного аммиака и метанола, образовавшегося в процессе реакции, раствор пропускают над поверхностным испарителем, нагретым до 90 — 100, с дальнейшим выделением амида салициловой кислоты из раствора кристаллизацией известным приемом.
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Редактор Л. Г. Голандский Гр, 50
Под. к печ. 29,1-59 г.
Тираж 1ООО Цена 25 коп.
Информационно-издательский отдел.
Обьем О, 17 п. л. Зак. 26
Типография Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР
Москва, Петровка, 14.
Горячий раствор, освооожденный от метанола и избыто ного аммиака, направляют через штуцер непосредственно в эмалированный кристаллизатор, снабженный мешалкой и охлаждающей рубашкой. При охлаждении до 25 — 30 амид салициловой кислоты осаждается в виде мелких равномерных кристаллов, которые известным способом отделяют от маточного раствора, промывают и высушивают.
Из 100 л раствора получают 21 кг чистого амида салициловой кислоты, что соответствует выходу в 91,3% от теории. Продукт свободен от тяжелых металлов, ионов хлора, солей аммония и плавится в пределах
140,5 — 141 . При определении в продукте азота по Кьельдалю количество найденного азота отвечает 100% содержанию амида салициловой кислоты.
