Способ получения 2,4-дихлорфенокси-альфа-масляной кислоты

 

91

Класс fgg, файв 1 сccр

1М. ВчйАЯ

ЙАТЕИТ110TEXl.«i 1! г .АS

БИБЛИОТЕКА

ДПИСДНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 44

С, С. Наметкин, Н. А. Дзбановскнй, Н. А. Фаворская н Х. Я. Равер

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИ а-МАСЛЯНОИ

КИСЛОТЫ

Заявлено 21 июня 1948 г. аа ¹ 363658/23 в Гостехнику СССР

Способ получения 2,4-дихлорфенокси а-масляной кислоты известен. Однако он является трудоемким из-за длительности процесса и большого числа операций. Кроме того, известный способ не является экономичным вследствие высокой стоимости производства.

Предложенный способ получения дихлорфенокси а-масляной кислоты состоит из прибавления водного раствора щелочи к смеси

2,4-дихлорвинила и а-броммасляной кислоты, после чего производится отделение верхнего слоя. Из верхнего слоя целевой продукт выделяется прибавлением кислоты. Такой способ устраняет недостатки известных способов и пригоден для промышленного синтеза.

Синтез 2,4-дихлорфенокси а-масляной кислоты состоит в конденсации 2,4-дихлорфенола с а-броммасляной кислотой в присутствии раствора щелочи. В трехгорлую или широкогорлую круглодонную колбу. емкостью 0,5 л, снабженную трехколенчатым форштоссом, ртутным затвором, мешалкой, обратным холодильником (шариковым), капельной воронкой и термометром, шарик которого погружен в реакционную смесь, помещается 83 г 2,4-дихлорфенола и 84 г а-броммасляной кислоты. Колба слегка подогревается до образования гомогенной смеси. Затем при перемешивании по каплям добавляют 104 г раствора едкого натра, поддерживая температуру смеси в пределах от 20 до 30 . Прибавление щелочи занимает около часа. После этого смесь при перемешивании нагревается при 60 в течение двух часов и в течение 3 — 4 час — на кипящей водяной бане. Процесс должен проводиться в один прием без перерыва с момента прибавления щелочи до окончания нагревания. После этого содержимое колбы в горячем состоянии переносится в делительпу1о воронку, где довольно быстро разделяется на два слоя. Верхний слой представляет собой темнокоричневую сиропообразную массу, которая при охлаждении становится вязкой, а после стояния в те ение l — 2 суток затвердевает. Эта масса является натровой солью 2,4-дихлорфенокси а-масляной кисло¹ 118509

П редм ет изобретения

Способ получения 2,4-дихлорфенокси ц-масляной кислоты взаимодействием 2,4-дихлорфенолята с производными масляной кислоты, о тл и ч а ю шийся тем, что, к смеси 2;4-дихлорфенола и а-броммасляной кислоты прибавляют водный раствор щелочи, после чего отделяют верхний слой, из которого выделяют целевой продукт прибавлением кислоты.

Редактор Г. В. Кобелев Техред А, А. Камышникова Корректор И. А. Шпынева

Формат бум. 70Х108 / 6

Тираж 750

ЦБТИ при КЬмитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/б.

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.!

1одп. к пен. 1.JX-61 г

Зак. 8520

Типографии ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. ты. Нижний слой — водный. В нем содержатся дихлорфенол и небольшие количества продуктов разложения а-броммасляной кислоты.

Смесь разделяется пока она в горячем состоянии. Верхний слой, натровую соль, растворяют в двойном объеме горячей воды. Получается прозрачный коричневый раствор с сильным запахом дихлорфенола, имеющий щелочную реакцию. После охлаждения этот раствор по каплям прибавляется, при помешивании к 300 мл 10% соляной кислоты, а после недолгого стояния отсасывается выделившаяся 2;4-дихлорфенокси а-масляная кислота. Получается продукт, представляющий собой сырую 2,4-дихлорфенокси а-масляной кислоты, которая подвергается дальнейшей очистке.

Способ получения 2,4-дихлорфенокси-альфа-масляной кислоты Способ получения 2,4-дихлорфенокси-альфа-масляной кислоты 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения частично фторированных бензойных кислот путем восстановительного дефторирования пентафторбензойной кислоты в присутствии металла-восстановителя цинка или магния и металлокомплексного катализатора, такого как соединения никеля или кобальта с лигандами - арил- и алкилфосфинами, азотсодержащими гетероциклическими соединениями, выбранными из 2,2-бипиридила, 1,10-фенантролина или фталоцианина, в среде апротонных диполярных растворителей при температуре 35-80°С в присутствии источника протонов - воды, кислот, соли аммония при молярном соотношении катализатор/пентафторбензойная кислота 0,01/0,05 и восстановитель/субстрат 3/10

Изобретение относится к новым фурилфосфинам формулы I где n обозначает целое число 1 или 2; R1 обозначает гидрофильную группу, выбранную из следующих групп: -SO2M, -SО3М, -СО2М, -PO3M, где М обозначает неорганический или органический катионный остаток, выбираемый из протона, катионов, щелочных или щелочноземельных металлов, аммониевых катионов -N(R)4, где R обозначает водород или C1-С14 алкил, а другие катионы имеют в основе металлы, соли которых с кислотами: фурилсульфиновыми, фурилкарбоновыми, фурилсульфоновыми или фурилфосфоновыми растворимы в воде; m обозначает целое число 1; R2 обозначает гидрофильную группу -SO2M, -SO3M, -СО2M, -РО3M, где M обозначает водород или щелочной металл, соль которого с кислотой фурилсульфиновой, фурилкарбоновой, фурилсульфоновой или фурилфосфоновой растворима в воде, р обозначает целое число от 0 до 2

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения салицилатов щелочноземельных металлов для применения в качестве детергентов для смазочных материалов

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкил(мет)акрилатов, применяющихся в получении полимеров и сополимеров с другими способными полимеризоваться соединениями, включающему стадию переэтерификации сложного алкилового эфира -гидроксикарбоновой кислоты (мет)акриловой кислотой, сопровождаемую образованием алкил(мет)акрилатов и -гидроксикарбоновой кислоты, и стадию дегидратации -гидроксикарбоновой кислоты, сопровождаемую образованием (мет)акриловой кислоты

Изобретение относится к новому способу получения 6-[3-(1-адамантил)-4-метоксифенил]-2-нафтойной кислоты формулы (I) посредством реакции Сузуки между 3-адамантил-4-метоксифенилбороновой кислотой формулы (II) и 6-бром-2-нафтойной кислотой формулы (III), причем взаимодействие между соединениями (II) и (III) проводят при температуре в интервале от 60 до 110°С, в течение от 30 мин до 24 час, в атмосфере инертного газа, в присутствии палладиевого катализатора и основания, в полярном растворителе с последующей обработкой кислотой

Изобретение относится к усовершенствованному способу асимметрического гидрирования, катализируемому переходными металлами, производных акриловой кислоты формулы (I), в которой R1 представляет собой Н или необязательно замещенный С1 -С20-алкильный, С5-С20-арильный или С5-С20-гетероарильный радикал, R 2 означает необязательно замещенный С1-С 20-алкильный, С5-С20-арильный или С5-С20-гетероарильный радикал и R3 означает Н или C1-С6-алкильный радикал, который включает в себя гидрирование соединений формулы (I), необязательно в растворителе, в присутствии одного или нескольких доноров водорода, с использованием каталитической системы, которая содержит переходный металл из группы рутения, родия и иридия и комбинацию хирального фосфорного лиганда формулы (II), в которой Cn, вместе с двумя атомами кислорода и атомом фосфора, образуют необязательно замещенное кольцо, имеющее от 2 до 6 атомов углерода, и R4 представляет собой необязательно замещенный алкильный, арильный, алкокси- или арилоксирадикал или группу NR5 R6, в которой каждый R5 и R6 независимо может быть водородом или необязательно замещенным алкильным, арильным, аралкильным или алкарильным радикалом, или вместе с атомом азота могут образовать кольцо, и ахирального фосфинового лиганда формулы (III), в которой R является необязательно замещенным алкильным или арильным радикалом, с получением соответствующих соединений формулы (IV), в которой каждый R1, R 2 и R3 имеет указанное выше значение
Изобретение относится к производству анионоактивных поверхностно-активных веществ, конкретно к способам получения карбоксиметилатов оксиэтилированных изононилфенолов, применяемых в качестве компонентов моющих средств бытового и хозяйственного назначения

Изобретение относится к новым производным 4-оксибутановой кислоты формулы 1, где группы А и В независимо друг от друга выбирают из моно- или бициклической арильной группы, выбранной из фенила и нафтила, циклоалкильной группы, имеющей от 5 до 8 атомов углерода, насыщенной гетероциклической группы, выбранной из тетрагидрофурильной группы; при этом группы А и В могут иметь от 1 до 3 заместителей, выбранных из C1-С6 алкильной группы, C1-С6 алкоксигруппы, галогена; или два заместителя вместе представляют метилендиоксигруппу

Изобретение относится к способу получения соединения формулы I включающему взаимодействие соединения формулы II с ангидридом янтарной кислоты и алкоксидным основанием с получением соответствующего соединения формулы III которое подвергают взаимодействию с соединением формулы IV получая соответствующее соединение формулы V взаимодействие соединения формулы V со спиртом с получением соответствующего сложного эфира формулы VI где R представляет низший алкил, такой как метил, этил, изопропил, предпочтительно этил или арил, и взаимодействие сложного эфира формулы VI с гидрохлоридом N-метилгидроксиламина и соответствующим основанием, таким как алкоксидное основание, аминное основание или неорганическое основание, такое как NaOH или КОН, предпочтительным является этоксид натрия в этаноле, с получением соответствующего соединения формулы I

Изобретение относится к соединениям или их фармацевтически приемлемым солям для доставки биологически активных веществ, таких как амилин, антигены, антимикробные, антигмигреневые и антивирусные препараты, предсердный натрийуретический фактор, бисфосфонаты, кальцитонит, холецистокинин и т.д
Наверх