Способ получения 2-этилгексанола

 

№ 118815

Класс 12о, 5о2

СССР р

I оРр р

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. И. Любомилов и A. И. Куценко

С ПО СОБ ПОЛ УЧ EH ИЯ 2-ЗТ ИЛ ГЕ КСА ИОЛА

Заявлено 14 июля 1958 г. за № 603970/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Этилгексанол находит применение в -ачестве исходного продукта для синтеза морозоустойчивого пластификатора.

Известен способ получения 2-этилгексанола путем конденсации н-бутанола в присутствии дегидрирующего катализатора. Описано также проведение процесса конденсации спиртов при удалении воды азеотропной отгонкой.

Согласно изобретению, предложен способ получения 2-этилгексанола путем конденсации н-бутанола в присутствии бутилата натрия при обычном давлении и температуре 100 — 150 при инициировании реакции добавлением масляного или кротонового альдегидов или продуктов их кротоновой конденсации в количестве около 15% от веса взятого бутанола.

Предлагаемый способ позволяет упростить существующий процесс получения 2-этилгексанола и имеет поэтому практическое значение.

Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой, термометром и ректификационной колонкой, загружают 500 г н-бутанола (ГОСТ

5208-51), 55 г технического едкого натра и 20 — 30 л г толуола. Реактор нагревают с таким расчетом, чтобы происходила интенсивная циркуляция флегмы, при этом в разделителе накапливается вода, образующаяся при получении алкоголята. Воду сливают и из капельной воронки добавляют 72 г масляного альдегида (Т. У. ГХП № 62 — 47). Нагревание с циркуляцией флегмы продолжают еще 10 — 15 час. до тех пор, пока температура в реакторе не поднимется до 145 — 150 . При этом в разделителе отделяется еще 35,5 мл воды. Продукт реакции перегоняют с паром, спиртовый слой ректифицируют, причем выделяется 232 г 2-этилгексаноловой фракции (70% от теоретического), 25,1 г высших спиртов и возвращается 196 г н-бутанола. После обычного гидрирования 2-этилгексаноловой фракции получают чистый 2-этилгексанол-1.

Пример 2. В реактор загружают 400 г н-бутанола, 40г технического едкого натра и 20 — 30 мл толуола. Проводят реакцию получения раствора алкоголята, как в примере 1, и при 128 в течение трех час. до№ 118815

Предмет изобретения

Способ получения 2-этилгексанола путем конденсации н-бутанола в присутствии бутилата натрия при обычном давлении и температуре

100 — 150, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, реакцию инициируют добавлением масляного или кротонового альдегидов или продуктов их кротоновой конденсации в количестве около 15% от веса взятого бутанола.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Р. Б. Кауфман Гр. 50

Подп. к печ. 11.Ш-59 г.

Тираж 795 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 и. л. Зак. 1457

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. бавляют 37 г чистого кротонового альдегида. Нагревание с циркуляцией флегмы производят 30 час. причем температура в реакторе постепенно повышается до 137 . В разделителе собирается 20,5 мл воды (кроме воды, образовавшейся при получении алкоголята). Из продукта реакции выделяют 97,7 г 2-этилгексаноловой фракции (в условиях примера 1), 15 г высших спиртов и 247,7 г непрореагировавшего н-бутанола. Выход

2-этилгексанола-1 составляет 57,4% от теоретического количества (на сумму затраченных кротонового альдегида и бутилового спирта) .