Способ получения пара-нитро-альфа-ацетиламиноацетофенона

 

Класс 12q 1аз № 119532

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Б. Ф. Маличенко и Н, А. Маличенко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРА-НИТРО-а-АЦЕТИЛАМИНОАЦЕТОФЕНОНА

Заявлено 22 сентября 1958 г. за № 608126/31 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «бюллетене изобретений» № 9 за 1959 г.

Предмет изобретения

Способ получения пара-нитро-п-ацетиламиноацетофенона, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода кетона и исключения возможности образования пара-нитробензойной кислоты и смол, процесс

Изооретением является способ получения пара-нитро- -ацетиламиноацетофенона путем окисления пара-нитро-фенилацетиламинометилкарбинола в отсутствии растворителя при 0 — 2 .

Процесс осуществляется следующим образом. В реактор, снабженный мешалкой и термометром, загружают разбавленную серную кислоту (400 г серной кислоты концентрации 90 — 92% в пересчете на

100%-ную серную кислоту и 240 мл воды). Реактор охлаждают, пускают мешалку и при 20 — 30 загружают Зб — 40%-ный водный раствор бикромата натрия в количестве 37,2 г в пересчете на 100%-ной хромовый ангидрид.

Реакционную массу охлаждают и при температуре не выше 2 загружают частями пасту, состоящую из 40 мл воды и 100 г сухого оксиацетильного (пара-нитро-фенилацетиламинометилкарбинол) . После загрузки пасты оксиацетильного массу перемешивают 0,5 час. при 0 — 2, после чего выливают содержимое реактора в 1 л охлажденной до 0 — 2 воды при интенсивном перемешивании. Перемешивание массы ведут в течение 5 — 10 мин., фильтруют кристаллы кетона, отжимают и замешивают в стакане с 300 мл охлажденной до 0 — 2 воды. Вторично фильтруют кетон и отмывают на фильтре охлажденной до 0 — 2 водой от солей хрома и серной кислоты до нейтральной реакции на бумажку конго.

Кетон сушат при 50, б0 до постоянного веса.

¹ 119532

Ф

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 52

Подп. к печ. 20,IV 59 г.

Тираж 760 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел, Объем 0,17 п. л. Зак. 2576

Типографии Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. окисления проводится в отсутствии растворителя при 0 — 2 при следующем соотношении компонентов; пара-нитро-фенилацетиламинометилкарбинола — 100 вес. ч. серной кислоты концентрации 90 — 92% — 400 вес. ч. (в пересчете на 100%), воды — 240 вес. ч., бихромата натрия в виде 36 — 40%-ного водного раствора — 37,2 вес. ч. (считая на 100%-ный хромовый ангидрид).