Способ получения бета-перфторалкокси-1,1- дигидроперфторпропиловых спиртов

 

,% 119872

Класс 12о, 5,4

СССР. ;«;,.:, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И. М. Долгопольский, А. В. Туманова, Б. А. Бызов, В. В. Беренблити и Г. Б. Федорова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ З-ПЕРФТОРАЛКОКСИ-1,1ДИГИДРОПЕРФТОРПРОПИЛОВЫХ СПИРТОВ

Заявлено 22 апреля 1958 г. за № 598014/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Предлагается способ получения р-перфторалкокси-1,1-дигидроперфторпропиловых спиртов путем восстановления алюмогидридом лития соотвстствуюшпх (-псрфторалкоксиперфторпропиононых кислот.

Исходные кислоты получают по способу, описанному, например, в авт. св. ¹ 119873 алюмогидрид лития готовят непосредственно перед применением из эфирных растворов гидрида лития и бромистого алюминия и используют без выделения из эфирного раствора; восстановление ведут в эфирном растворе.

Пример 1. К 28,4 г (0,75 моля) алюмогидрида лития в 870 л4л абсолютного эфира прибавляют при 35 115 г (0,5 моля) й-перфторметоксиперфторпропионовой кислоты в 250 ил абсолютного эфира при энергичном перемешивании.

По окончании прибавления всей кислоты реакционную массу перемешивают еще 4 часа, после чего для разложения избыточного алюмогидрида лития прибавляют воду, а затем соляную кислоту (10%-ный раствор) для разложения образовавшегося комплекса.

Эфирный слой отделяют и сушат сульфатом магния. После отгонки эфира остаток фракционируют. Получают 90,4 г (или 83,7%) 1-перфторметокси-1,1-дигидроперфторпропилового спирта с т. кип. 99 .

Пример 2. 40,4 г (0,12 моля) 1-перфторпропоксиперфторпропио новой кислоты в 150 м,г абс. эфира и 6.7 г (0,18 моля) алюмогидрида лития в 250 мл абс. эфира дают 18,9 г (49%) р-перфторпропокси-1,1-дигидроперфторпропилового спирта с т. кип. 122 .

Предмет изобретения

Способ получения Р-перфторалкокси-1,1-дигидроперфторпропиловых спиртов, отличающийся тем, что соответствующие й-перфторалкоксиперфторпропионовые кислоты восстанавливают алюмогидридом лития.