Способ получения 1,3-диметил-4-имино-5,-изонитрозоурацила

 

№ 119879

Класс 12q, 1»

СССР! !

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. М. Нестеров и И. Е, Чубова

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ 1,3-ДИМЕТИЛ-4-ИМИ НО-5ИЗОНИТРОЗОУРАЦИЛА

Заявлено 21 октября 1958 г. за ¹ 610041/31 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 10 за 1959 г.

Предмет изобретения

Способ получения 1,3-диметил-4-имино-5-изонитрозоурацила, о тлич аю щи Йся тем, что метилирование проводится в водно-спиртовой реде с калиевой щелочью и продукты метилирования нитрозируются без предварительного выделения их из реакционной массы.

Изобретением является способ метилирования калиевой соли 1-метил-4-иминоурацила в водно-спиртовой среде с последующим нитрозир ванием продуктов метилирования в реакционной массе без предварительного их выделения

Процесс получения 1,3-диметил-4-имино-5-изонитрозоурацила проводится следующим образом, В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и капельной воронкой загружают 28,2 г 1-метил-4-иминоурацила, 44,8 г 25%-ного раствора едкого калия и 56 лл метанола. Массу размешивают 20 мин. до образования однородной суспензии и по каплям в течение 30 мин при 28 прибавляют при интенсивном перемешивании

19,6 мл диметилсульфата. После 5 мин. перемешивания добавляют

14,3 г 25%-ного раствора едкого кали и в течение 10 — 15 мин- приливают еще 6,2 мл диметилсульфата, поддерживая температуру 28 . Массу перемешивают 1 час, разбавляют ее 200 и.л воды, предварительно перенеся в колбу большей емкости, нагревают до 40, добавляют 15 г нитрита натрия и в течение 10 мин.. приливают 10%-ный раствор серной кислоты до получения слабо бурого пятна на индикаторной бумажке конго.

Массу перемешивают 15 мин. при 70, охлаждают до 15, кристаллы

1,3-диметил-4-имино-5-изонитрозоурацила отфильтровывают, промывают

50 мл ледяной воды и сушат на воздухе при комнатной температуре.

Способ получения 1,3-диметил-4-имино-5,-изонитрозоурацила 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения (+) (2R)-эндо-норборнеола и (-)-(2S)-эндо-норборнела и последующего их превращения, соответственно, в фармацевтические средства, 5-(3-[(2S)-эндо-норборнеола и последующего их превращения, соответственно, в фармацевтические средства, 5-(3-[(2S)-экзо-бицикло [2.2.1] гепти-2-илокси] - 4-метоксифенил)-3,4,5,6-тетрагидропирамидин-2 (1H)-он формулы: , и его энантиомер, 5-(3- [(2R.) -экзо-бицикло [2.2.1.]гепт-2- илокси]- 4- метоксифенил)-3,4,5,6-тетрагидропиримидин-2 (1Н)-он, формулы:

Изобретение относится к предлагаемым соединениям и их фармацевтически приемлемым солям и способам лечения инфекций ВИЧ и родственных вирусов и/или лечения синдрома приобретенного иммунодефицита (СПИД)

Изобретение относится к новым замещенным бензоилциклогександионам, способу их получения и использованию в качестве гербицидов

Изобретение относится к новым замещенным бензоилциклогексенонам, обладающих биологической активностью, в частности гербицидной активностью

Изобретение относится к области химико-фармацевтической промышленности и медицины

Изобретение относится к новому производному гексагидропиримидина, а именно к транс-4-азидо-3,6-диметилгексагидропири- мидин-2-тиону формулы I, проявляющему нематоцидную активность и который может найти применение в сельском хозяйстве
Наверх