Устройство для адиабатического нагрева-охлаждения

 

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ АДИАБАТИЧЕСКОГО НАГРЕВА-ОХЛАДЦЕНИЯ, содержащее герметичную камеру с исследуемым образцом внутри, электрообогреваемый тепловой экран, дифференциальные датчики температуры образца . и камеры, выходами соединенные с блоком формирования компенсирующего напряжения и с усилителем разбаланса, блок управления блоком;формирования компенсирующего напряжения, соединенный выходом с входом блока формирования компенсирующего напряжения, а входомс соединенными последовательно датчиком абсолютной температуры образца и измерителем температуры, исполнительный усилитель мощности выходом соединенньй с электрообогреваемым тепловым экраном, а входом - с выходом усилителя разбаланса, источник калиброванной мощности, соединенный с микронагревателем образца, и .вакуумный насос, о т л и ч а ю ще ёс я тем, что, с целью повьшгения точности и быстродействия адиабатическо го нагрева, в него введены оснорной и дополнительный герметичные сосуды «с криогенной жидкостью, электромаг/ tfei нитный клапан дополнительного сосуда , внутренний микронагреватель дополнительного сосуда, первый и второй дополнительные исполнительные усилители мощности, полярно-чувствительный ключ, полярно-чувствительный блок, блок компараторов ПЛЮС, блок компараторов МИНУС и блок вьщеления модуля, причем основной и дополнительный герметичные сосуды с криогенной жидкостью расположены внутри камеры, внутренний микронагревад-ель дополнительного герметичного сосуда соединен с выходом первого дополнительного исполнительного усилителя мощности, электромагнитный клапан дополнительного сосуда подключен к (Л выходу второго дополнительного ис.полнительного усилителя мощности, полярно-чувствительный ,ключ первым выходом соединен параллельно с входами первого и второго дополнйтельньк исполнительных усилителей Мощности, вторым выходом - с входом исполнительного усилителя мощности, первым вдодомс выходом регулятора температуры, вторым - с выходом блока ком параторов ПЛЮС, третьим - с выходом блока комел ел параторов МИНУС, при этом вход регулятора температуры соединен с выходом блока выделения модуля, вход KOTOP. подключен параллельно к выходу усилителя разбаланса и входу полярно-чувстт вительного лока, первый выход которого соединен с. входом компаратора ПЛЮС,- а второй - с входом компаратора МИНУС. 2, Устройство по п. 1, о т л и ч а-. ю щ е е с я тем, что электрообогреваемый тепловой экран выполнен двойным пустотелым и соединен с дополнитель

CQIO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) А

ay1) С 01 И 25/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3575724/18-25 (22) 04.02.83 (46) 30.06.84. Бюл. N - 24 (72) А.В. Золотухин (7 1) Опытное конструкторско-техноло- гическое, бюро с опытным производством

Института металлофизики АН УССР (53) 536.6(088.8) (56) 1. Патент Франции N 2105541, кл. G 01 N 25/20, 1973.

2. Патент Японии N - 43-1272, кл. С 01 N 25/20, 1967 (прототип) (54} (57) 1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ АДИАБАТИЧЕСКОГО НАГРЕВА-ОХЛАЖДЕНИЯ, содержащее герметичную камеру с исследуемым образцом внутри, электрообогреваемый тепловой экран, дифференциальные датчики температуры образца . и камеры, выходами соединенные с блоком формирования компенсирующего напряжения и с усилителем разбаланса, блок

/ управления блоком формирования компенсирующего напряжения, соединенный выходом с входом блока формирования компенсирующего напряжения, а входом с соединенными последовательно датчиком абсолютной температуры образца и измерителем температуры, исполнительный усилитель мощности выходом соединенный с электрообогреваемым тепловым экраном, а входом — с выходом усилителя разбаланса, источник калиброванной мощности, соединенный с микронагревателем образца., и .вакуумный насос, о т л и ч а ю щ е ес я тем, что, с целью повьппения точности и быстродействия адиабатическо го нагрева, в него введены основной и дополнительный герметичные сосуды ос криогенной жидкостью, электромагнитный клапан дополнительного сосуда, внутренний микронагреватель дополнительного сосуда, первый и второй дополнительные исполнительные усилители мощности, полярно-чувствительный ключ, полярно-чувствительный блок, блок компараторов ПЛЮС, блок компараторов МИНУС и блок выделения модуля, причем основной и дополнительный герметичные сосуды с криогенной жидкостью расположены внутри камеры, внутренний микронагреватель дополнительного герметичного сосуда соединен с выходом первого дополнительного исполнительного усилителя мощности, электромагнитный клапан ф дополнительного сосуда подключен к выходу второго дополнительного ис.— полнительного усилителя мощности, по- у ° лярно-чувствительный, ключ первым выходом соединен параллельно с входамц первого и второго дополнйтельных исполнительных усилителей мощности, вторым выходом — с входом исполнительноrо усилителя мощности, первым вдодом—

)май с выходом регулятора температуры, вто рым - с выходом блока компараторов с

ПЛЮС, третьим - с выходом блока компараторов МИНУС, при этом вход регулятора температуры соединен с выходом блока выделения модуля, вход которого подключен параллельно к выходу усилителя разбаланса и входу полярно-чувст. вительного блока, первый выход кото- р рого соединен с входом компаратора

ПЛЮС; а второй — с входом компаратора

МИНУС.

2. Устройство по и. 1, о т л и ч а-. ю щ е е с я тем, что электрообогреваемый тепловой экран выполнен двойным пустотелым и соединен с дополнитель1100 50 ным герметичным сосудом с криогенной ния компенсирующим блоком имеет дополжидкостью турбопроводом через элек- нительные входы .управления режимами тромагнитный клапан, а блок управле- нагрев — охлаждение °

Наиболее близким к предлагаемому является устройство для адиабатическо

ro нагрева, используемое для измерения теплоемкости (Ср) веществ и со- 4О .держащее герметичную, .обладающую высокой теплопроводностью камеру, в которую помещают исследуемый образец, электрообогреваемый тепловой экран, расположенный вокруг камеры, и дифференциально включенные термопары (дифференциальные датчики), Ф

Изобретение относится к теплофизическому приборостроению, а именно к устройствам для определения теплофизических характеристик (ТФХ) материалов, и может быть использовано, например, в калориметрах для определения теплоемкости.

Известно устройство для адиабатической калориметрии, содержащее управляемый адиабатический экран с 10 образцом -внутри регулятбр мощности ! для поддержания температуры экрана равной температуре образца, измерители температуры образца и экрана, регулятор температуры, измеритель 15 мощности и регистратор (11 „

Однако данное устройство характе. ризуется низкой точностью поддержания изотермических условий в калориметрической камере для динамических 2р режимов проведения эксперимента, связанной со значительной термической инерцией калориметрической системы, которая обусловлена массивностью калориметрической печи и невозмож- 25 ностью ее быстрого нагрева-охлаждения естественным или искусственным путем, а также значительной погрешностью измерения ТФХ в интервале немонотонного изменения температуры в области структурных и фазовых пре-, вращений либо химических реакций, протекающих в образце, обусловленная отсутствием следящей системы управления за адиабатическими условиями образца.

1 первая из которых соединена с образцом, а вторая — со стенкой камеры, причем термопары соединены между собой последовательно с обратной полярностью включения. К дифференциальным выходам термопар подключен олок формирования компенсирующего напряжения, вырабатывающий компенсирующее напряжение, соответствующее выходным напряжениям термопар

l для случая, когда количественная величина теплообмена между исследуемым образцом и камерой становится равной нулю. К другому входу блока формирования компенсирующего напряжения подключен выход блока управления, с помощью которого в соответствии с измеренной (еще одной термопарой, установленной на образце, и измерителем температуры) температуру образца путем управления блоком формирования компенсирующего напряжения осуществляют передачу компенсирующего напряжения, соответствующего указанной температуре. К выходу блока формирования компенсирующего напряжения через усилитель разбаланса подключен блок регулирования температуры, с помощью которого на электрообогреваемый тепловой экран через исполнительный усилитель мощности осуществляют. подачу электрической энергии, соответствующей разности напряжений дифференциальных термопар и блока формирования компенсирующего напряжения. Кроме того, устройство содержит источник калиброванной мощности, соединенный с микронагревателем образца и вакуумный насос камеры (2).

Недостатками известного ус-.ройства являются низкая точность поддержания условий адиабатического нагрева образца при изменении его температуры и температуры камеры, конструкция которой позволяет производить только контролируемый нагрев и не произвоВ герметичной камере 1 размещен исследуемый образец 3, вокруг которого расположен электрообогреваемый теп3 11005 дит контролируемое охлаждение, а также невозможность организации режима программного нагрева-охлаждения, обусловленная конструктивными возможностями устройства. 5

Цель изобретения — повышение точности и быстродействия адиабатического нагрева.

Указанная цель достигается тем, что в устройство для адиабатического нагрЕО ва-охлаждения, содержащее герметичную камеру с исследуемым образцом внутри,,электрообогреваемый тепловой экран, дифференциальные датчики (термопары) образца и камеры, выходами соединен- 15 ные с блоком формирования компенсирующего напряжения и с усилителем разбаланса, блок управления блоком формирования компенсирующего напряжения, соединенный выходом с входом блока формирования компенсирующего напряжения, а входом — с соединенными последовательно датчиком абеолютной. температуры образца и измерителем температуры, исполнительный усили-. тель мощности выходом соединенный с электрообогреваемым тепловым экраном, а входом — с выходом усилителя разбаланса, источник калиброванной мощности, соединенный с микронагревателем образца, и вакуумный насос, введены основной и дополнительный герметичные сосуды с криогенной жидкостью, электромагнитный клапан дополнительного сосуда, внутренний. микронагреватель дополнительного сосуда, 35 первый и второй дополнительные исполнительные усилители мощности, полярночувствительный ключ, полярно-чувствиTeJIbHbIA блок блок KOMIIRpGTOpOB ПЛЮС 40 блок компараторов МИНУС и блок вьделе- . ния модуля, причем основной и дополнительный герметичные сосуды с криогенной жидкостью расположены внутри камеры, внутренний микронагреватель дополнительного герметич45 ного сосуда соединен с выходом первого дополнительного исполнительногр усилителя мощности, электромагнитный клапан дополнительного сосуда подклю- . чен к выходу второго дополнительного,5О исполнительного усилителя мощности, . полярно-чувствительный ключ. первым выходом соединен параллельно с входами первого и второго дополнительных исполнительных усилителей мощности ф,. вторым выходом — с входом исполнительного усилителя мощности, первым вхо-. дом — с выходом регулятора температу1

50 4 ры, вторым — с выходом блока компараторов ПЛЮС, третьим — с выходом блока компараторов МИНУС, при этом вход регулятора температуры соединен с выходом блока вьделения модуля, вход которого подключен параллельно к выходу усилителя разбаланса и входу полярна-чувствительного блока, первый. выход которого соединен с входом компаратора

ПЛЮС, а второй — с входом компаратора МИНУС.

Электрообогреваемый тепловой экран выполнен двойным пустотелым и соединен с дополнительным герметичным сосудом с криогенной жидкостью трубопроводом .через электромагнитный клапан, а блок управления компенсирующим блоком имеет дополнительные входы для приема сигналов управления режимами нагрев-охлаждение.

На чертеже схематически изображено предлагаемое устройство адиабатического нагрева-.охлаждения (например, выполнение-устройства для криогенных температур).

Устройство адиабатического нагрева-охлаждения содержит герметичную камеру 1, основной герметичный сосуд

2 с криогенной жидкостью, исследуемьш образец, датчик 4 абсолютной температуры образца, микронагреватель 5 образца, электрообогреваемый тепловой. экран 6, электромагнитный клапан 7 дополнительного сосуда с криогенной жидкостью, дополнительный герметичный сосуд 8 с криогеннной жидкостью, дифференциальные датчики

9 и 10 (термопары) соответственно образца 3 и экрана 6, микронагреватель 11 дополнительного герметичного сосуда 8, исполнительный усилитель

12 мощности, первый 13 и, второй 14 дополнительные исполнительные усилители мощности, полярно-чувствительный ключ 15, регулятор 16 температуры, измеритель 17 температуры, блок 18 управления блоком 19 формирования компенсирующего напряжения, . усилитель 20 разбаланса, блок 21 вьделения модуля, блбк 22 компараторов

МИНУС, полярно-чувствительный блок 23, блок 24 компараторов ПЛЮС, вакуумный насос 25 камеры 1, источник 26 калиброванной мощности и трубопровод 27.

1100550 ловой пустотелый экран 6, основь|ой герметичный сосуд 2 с криогенной жидкостью, дифференциальные датчики

9 и 10 (термопары) соответственно образца 3 и экрана 6, выходом соеди- 5 ненные с блоком t 9 формирования компенсирующего напряжения и с усилителем

20 разбаланса, дополнительный герметичный сосуд 8 с микронагревателем

11 внутри, который соединен с выходом1О первого дополнительного исполнительного усилителя 13 мощности, и электромагнитный клапан 7, соединенный с выходом второго дополнительного усилителя 14 мощности. Блок 18 выходом соединен с входом блока 19, а входом— с соединенными последовательно датчиком 4 абсолютной температуры образца и измерителем 17 температуры. Исполнительный усилитель 12 мощности вы- 20 ходом соединен с электрообогреваемым .тепловым пустотелым экраном 6, входом — с выходом усилителя разбаланса

20 через включенные последовательно блок 21 выделения модуля регулятор

16 температуры и полярно-чувствительный ключ 15. Источник 26 калиброванной мощности соединен с внутренним микронагревателем 5 образца. Полярночувствительный ключ 15 одним выходом gp связан с соединенным параллельно входами первого 13 и второго 14 дополнительных исполнительных усилителей

« Ъ мощности, вторым входом — с. входом исполнительного усилителя мощности 1 2, вто- З рым входом - с выходом блока 24 компараторов ПЛЮС, третьим — с выходом блока 22 компараторов МИНУС. Усилитель

20 разбаланса параллельно соединен

ВыхОдОм с ВходОм полярночувствитель4б ного блока 23, который .первым выходош связан с входом блока 22 компараторов

ПЛЮС, при этом электрообогреваемый тепловой экран 6 соединен с дополнитель ным герметичным сосудом 8 трубопро- ;45 водом 27 через электромагнитный клапан 7, а,блок управления 18 компенсирующим блоком 19 имеет допблнительные входы для приема сигналов управления режимами нагрев-охлаждение, по-. >p ступающими от внешнего управляющего устройства (на чертеже не показано).

Основной герметичный сосуд 2 с криогенной жидкостью может быть выполнен по принципу известных сосудов

Дюара.

Дополнительный герметичный сосуд 8 с криогенной жидкостью может быть выполнен в виде ампулы произвольной формы, например, из тонких листов нержавеющей стали и может соединяться с основным сосудом 2 с помощью дополнительного трубопровода (на чертеже .не показано).

В качестве электромагнитных клапанов 7 дополнительного сосуда 8 может быть применен серийно выпускаемые криогенные электромагнитные калапаны, например типа УФ 96432-010.

Первый 17 и второй 14 дополнительные усилители мощности могут быть выполнены на базе серийно выпускаемых промышленностью, например типа У-252 (из комплекса регулятора температуры типа BPT-Ç). Полярно-чувствительный ключ 15 может быть выполнен на базе серийно, выпускаемых промышленностью микросхем, например серии 564 (564 КТЗ).

Полярно-чувствительный блок 23 может быть выполнен в виде двухуровневого нуль-органа напряжения с выходом сигнала "Плюс", "Нуль" и

"Минус", что легко реализуется на серийно выпускаемых промышленностью микросхем серии 284 и 521 (например 521СА1 и 284УД1) .

Микронагреватель 11 дополнительного сосуда 8 может быть выполнен в виде проволочного герметизированного резистора, например типа ПЭВ.

Применение устройства особенно эффективно для решения задач по изучению свойств исследуемых материалов в режимах программного нагрева .с последующим охлаждением. Процедура нагрев-охлаждение должна быть повторена l1 раз. Собственная тепловая инерция калориметрического блока не должна накладывать ограничения на требуемые скорости нагрева либо охлаждения.

Устройство адиабатического нагреваохлаждения работает следующим образом. и

В режиме "Нагрев" от внешнего управ-, ляющего устройства (на чертеже не по-, казано) в блок 18 управления вводится команда "Нагрев", которая содержит информацию о требуемой скорости изме.йения температуры. По измерительному входу в блок 18 управления поступает сигнал, пропорциональный температуре образца 3, который измеряется с помощью датчика 4 температуры и измерителя 17 температуры. Блок 18 управле1100550 8 выделения модуля и регулятор 16 темает пературы поступает параллельно через первый 13,и второй 14 дополнительные исполнительные усилители мощности ной на электромагнитный клапан 7 и микро1 аз- нагреватель 11. При этом открывается . ас- электромагнитный клапан 7 и подключасни- ет дополнительный сосуд 8 к внутреннему объему теплового экрана 6, выпол.— н- 10 ненного двойным и пустотелым. Односи- временно происходит разогрев микротся нагревателя 11, что приводит к испарению криогенной жидкости в сосуде 8.

1 Папы жидкости, имеющие криогенную температуру, под действием разряжения, ль- создаваемого вакуумным насосом 25, r- прокачиваются через внутреннюю полость теплового экрана 6, что обеспечивает его и образца 3 охлаждение до темпеgp ратуры, заданной блоком 18 управления. у- Устройство имеет более высокую ке точность адиабатического нагрева в юча- результате того, что происходящие ва- 2 в процессе регулирования по заданной на программе колебания температуры воной круг заданного значения с большим быстродейстВием погашаются за счет поочередного включения в зависимоо- Зп сти от знака разбаланса теплового экрана на нагрев либо на охлаждение, а- что обусловливает высокую чувствиси-, тельность, быстродействие и устойре- чивость системы регулирования при

6. заданных температурных режимах, при

6 этом значительно повышается класс

7 ния вырабатывает соответствующий управляющий сигнал, который поступ на вход управления компенсирующего блока 19, который, в свою очеред вырабатывает соответствующее задан скорости нагрева и температуре обр ца напряжение, величина которого ч тично компенсируется напряжением, маемым с дифференциальных датчиков (термопар) 9 и 10. Нескомпенсирова ная часть напряжения поступает в у литель 20 разбаланса, где усиливае при этом выходной сигнал его парал лельно поступает на входы блока 2 выделения модуля и полярно-чувстви тельного блока 23.Полярно-чувствите ный блок 23 определяет полярность си нала разбаланса и подает его на со ответствующий компаратор ПЛ10С или

МИНУС, что соответственно означает необходимость нагрева или охлаждения теплового экрана 6 до температ ры, соответствующей заданной в бло

18 управления. Компаратор ПЛЮС вкл ется, когда знак разбаланса показь ет, что температура теплового экра

6 и образца 3 ниже заданной, выход сигнал компаратора 24 поступает на полярно-чувствительный ключ 15 и коммутирует его в положение, при к тором сигнал разбаланса через блок

21 выделения и регулятор 16 темпер туры поступает на исполнительный у литель 12 мощности, нагруженный на зистивный элемент теплового экрана

Происходит нагрев теплового экрана и образца 3 до температуры, заданной блоком 18 управления. В режиме "Охлаждение" в блок 18 вводится команда Охлаждение, кото- 4б рая содержит информацию о требуемой скорости изменени1 температуры, и далее устройство функционирует также как в режиме "Нагрев". до момента сра- батывания соответствующего компаратора. Компаратор МИНУС, включается когда знак разбаланса показывает, что температура теплового экрана 6 и образца 3 выше заданной. Выходной сигнал компаратора МИНУС поступает на полярно-чувствительный блок 15 и коммутирует его в положение, при кото ром сигнал разбаланса через. блок 21 прибора в целом, так как величина погрешности поддержания адиабатичеса ких условий образца входит составляющей в общую величину погрешности определения ТФХ; Таким образом, предлагаемое устройство адиабатического нагрева-охлаждения значительно повышает точность поддержания адиабатических режимов нагрев-охлаждения, позволяет работать в режимах программного нагрева с последующим охлаждением. Процедура нагрева-охлаждения может быть повторена:й раз, при эх собственная тепловая энергия калориметрического блока не накладывает ограничения на требуемые скорости нагрева либо охлаждения.

1100550

Составитель В. Гусева

Редактор Л. Пчелинская Техред Л. МикешКорректор О. Билак, Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 4573/34 Тираж 823

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5