Устройство для определения каталитической активности материалов

 

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАТАЛИТИЧЕСКОЙ АКТИВНОСТИ МАТЕРИАЛОВ, . содержащее делитель в опорном канале, образованный резистором и эталонным термоанемометром с нитью из материала с известной каталитической .активностью , делитель в измерительном канале, образованный резистором и термоанемометром с нитью из исследуемого материала , разностную схему, входы которой соединены со средними точками делителей, отличающееся тем, что, с целью повышения точности, быстродействия и расширения функцно .налъных возможностей при определении каталитической активности материалов , в него введены генератор тактовых импульсов, формирователь опорных импульсов, вход которого подключен к выходу генератора тактовых импульсов, а выход соединен с входом делителя в опорном канале, широтно-импульсный модулятор, вход кото§ рого подключен к выходу генератора тактовых импульсов, управляющий вход W соединен с выходом разностной схемы, а выход подключен к входу делителя в измерительном канале, и фазочувствительная схема сравнения, входы которой соединены с в.ых-одами форг ирователя опорных импульсов и широтно-импульсного модулятора.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

Н ABT0PCXQMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ мометром с нитью из исследуемого материала, разностную схему, входы которой соединены со средними точками делителей, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности, быстродействия и расширения функцио. нальных возможностей при определе- нии каталитической активности материалов, в него введены генератор тактовых импульсов, формирователь опорных импульсов, вход которого подключен к выходу генератора тактовых импульсов, а выход соединен с входом делителя в опорном канале, широтно-импульсный модулятор, вход кото-, рого подключен к выходу генератора О

PQ тактовых импульсов, управляющий вход соединен с выходом разностной схемы, а выход подключен к входу делителя в измерительном канале, и фазочувствительная схема сравнения, входы которой соединены с выходами формирователя опорных импульсов и широтно-импульсного модулятора. (54)(57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

КАТАЛИТИЧЕСКОЙ АКТИВНОСТИ МАТЕРИАЛОВ, содержащее делитель в опорном канале, образованный резистором и эталонным термоанемометром с нитью из материала с известной каталитической активностью, делитель в измерительном канале, образованный резистором и термоанеГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2 1) 3 36 1 1 66/1 8-25 (22) 16. 10. 81 (46) 30.06.84.Бюл. Р 24 (72) Е.M.Êàðïoâ, В.В.Сбродов, N.À.Åâдокимов, К.Н.Ульянкин, Б.Е.Жестков и А.Я.Книвель (53) 543.3 ° 274(088.8) (56) 1. Волькенштейн Ф.Ф. и др.

Радикало-рекомбинационная люминесценция полупроводников. М., "Наука",1976, с, 46-48.

2. Авторское свидетельство СССР

)1- 216316, кл. G 01 N 27/16,, 1965 (прототип). ( (19) (11) 1100552

Изобретение относится к теплофйзическим измерениям и исследованию физико-химических реакций н может быть использовано, в частности, для определения тепловых потоков ° 5

Известно устройство для измерения каталитической активности материалов, содержащее нить, покрытую исследуемым материалом и подключенную к источнику постоянного тока. На нити уста- 10 новлена термопара, контролирующая температуру. Мощность, расходуемая на нагрев нити, определяется по напряжению и току накала. Каталитическая активность испытуемого материала на- 15 ходится по разности мощности, расходу емой на нагрев до определенной температуры в потоке с заданной концентрацией активных частиц в вакууме (1) .

Указанное устройство обладает 20 низкой точностью и быстродействием, так как на работу устройства влияют погрешности, обусловленные .отводом тепла в стойки, поддерживающие нить, уносом тепла за счет скорости обдуваю25 щего потока и т.д., что вйзывает необходимость поправочных калибровок и накладывает ограничения на область применения устройства.

Наиболее близким по технической 30 сущности к изобретению является устройство для определения каталитической активности материалов, содержащее делитель в опорном канале, образованный резистором и эталонным термоане- 35 мометром с нитью из материала с известной каталитической активностью, делитель в измерительном канале, образованный резистором и термоанемометром с нитью из исследуемого мате- 4п риала, разностную схему, входы которой соединены со средними точками делителей (2) .

Известное устройство не является автоматическим, чем обуславливаются 45 низкая точность и быстродействие.

Устройство вследствие низкого быстродействия не может быть использовано для измерений в нестационарных условиях, при изучении быстропротекающих про- 5р цессов.

Ф

Цель изобретения — повышение точности, быстродействия и расширения функциональных возможностей при определении каталитической активности материалов.

Поставленная цель достигается тем, что в устройство для определения каталитической активности материалов, содержащее делитель в опорном канале, образованный резистором и эталонным термоанемометром с нитью из материала с известной каталитической активностью, делитель в измерительном канале, образованный резистором и термоанемометром с нитью из исследуемого материала, разностную схему, входы которой соединены со среднищ точками делителей, введены генератор тактовых импульсов, формирователь опорных импульсов, вход которого подключен к выходу генератора тактовых импульсов, а выход соединен с входом делителя в опорном канале, широтноимпульсный модулятор, вход которого подключен к выходу генератора тактовых импульсов, управляющий вход соединен с выходом разностной схемы, а выход подключен к входу делителя в измерительном канале, и фазочуиствительная схема сравнения, входы которой соединены с выходами формирователя опорных импульсов и широтно-импульсного модулятора.

В предлагаемом устройстве использован импульсный нагрев нитей. Очевидно, что при условии неизменного нагрева нити термоанемометра, амплитуда импульсного тока может быть в Q раз больше допустимого значения постоянного тока (Я вЂ” скважность импульсного питания). Таким образом, питание импульсным током позволяет нагреть нити термоанемометров до более высокой температуры и обеспечить тем самым более высокую чувствительность и следовательно, более высокую точность, исключив процессы старения, их влияние на результат измерения и увеличив срок службы нитей термоанемометров.. Импульсное питание дает возможность отказаться от проверочных градуировок и сделать цикл измерения более длительным. Кроме того, E питание импульсным током позволяет наблюдать процессы, обусловленные каталитической активностью, не только в течение цикла измерения, но и в пределах каждого импульса, т.е, существенно повысить быстродействие.

Предлагаемое устройство в отличие от известных является автоматическим прибором следящего уравновешивания. Сочетание аналогового следящего уравновешивания с импульсным нагревом нитей термоанемометров позволяет существенно повысить точ552 4 ческого материала, например вольфрама.

Импульсы с выхода широтно-импульсного модулятора 3 поступают через резистор 8 на термоанемометр 9, обладающий точно такими же электрическими и механическими параметрами, как и термоанемометр 6 и работающий в изотермическом режиме. Нить термоанемометра 9 изготовлена из вольфрама с покрытием из исследуемого материала, т.е. поверхность нити является катализатором для физико-химических реакций, протекающих на этой поверхности.

Сигнал со средней точки делителя, образованного резистором 5 и термоанемометром 6, равный падению напряжения на нити этого термоанемометра,поступает на один из входов разностной схемы 7.

EIa другой вход разностной схемы 7 поступает сигнал, равный падению напряжения на нити термоанемометра 9, снимаемый со средней точки делителя, образованного резистором 8 и термоанемометром 9 в измерительном канале.

Длительность импульсов опорного сигнаи ла ьоп сравнивается в фазочувствительной схеме 4 сравнения с длительностью импульсов сигнала в измерительном канале. Пока термоанемометры находятся в одинаковых условиях, т.е. гетерогенно-химические реакции на нитях не происходят, уравнение теплового баланса для обоих термоанемометров запишется следующим образом пот Эл =тизл+ тепл. () Устройство работает следующим образом.

Генератор 1 тактовых импульсов подает на формирователь 2 опорных импульсов и широтно-импульсный модулятор 3. управляющие сигналы. Формирователь 2 опорных импульсов формиру- 40 ет опорный сигнал, представляющий собой последовательность прямоугольных импульсов с амплитудой ц и длительОП костью ь „. Широтно-импульсный модулятор 3 вырабатывает прямоугольные 45 импульсы с такой же амплитудой lJ

0 и длительностью „, определяемой сигналом, поступающим на управляющий вход широтно-импульсного модулятора 3, причем в начальных условиях длительность импульсов на выходе широтноимпульсного модулятора 3 равна длительности импульсов опорного сигнаи п ла од и составляет половину периода. Импульсы опорного сигнала SS поступают через резистор 5 на термоанемометр 6 и нагревают его нить, .шоторая изготовлена из некаталитиз 1ОО ность и быстродействие измерения каталитической активности материала, дает возможность использовать его в нестационарных условиях.

На чертеже приведена блок-схема устройства для определения каталитической активности материалов.

Устройство для определения каталитической активности материалов со-. держит генератор l тактовых импуль- 10 сов, выход которого соединен с входами формирователя 2 опорных импульсов и широтно-импульсного модулятора 3. Выход формирователя 2 опорных импульсов соединен с первым входом фазочувствительной схемы 4 сравнения и через резистор 5 с термоанемометром 6 и одним входом разностной схемы 7, образуя опорный канал устройства. Аналогично организован из- 20 мерительный канал:выход широтно-им-. пульсного модулятора 3 соединен с вторым входом фазочувствительной схемы 4 сравнения и через резистор 8 с термоанемометром 9 и другим входом разностной схемы 7. Выход фазочувствительной схемы 4 сравнения является выходом всего устройства.

Принцип действия устройства основан на выделении из общего теплового

30 потока и преобразовании во временной интервал энергии гетерогенной химической реакции. где Я о — тепловой поток, приносимый газом.

Q Эл — тЕПЛОВОй ПОТОК За СЧЕТ нагрева импульсным током, ЯиЭл — тепловой поток, излучаемый с поверхности нити, Оседл — тепловой поток за счет теплопроводности держателя и проводов.

В этом случае нити термоанемометров 6 и 9 нагреты до одинаковой температуры, сопротивление у них одинаково, падение напряжения на них тоже одинаково и, следовательно, на входы разностнбй схемы 7 поступают одинаковые по амплитуде и длительности импульсы. Тогда сигнал разбаланса на выходе разностной схемы 7 и управляющем входе широтно-импульсного модулятора 3 равен нулю и широтно-импульсный модулятор 3 вырабатывает импульсы с длительностью 4y, равной опорной i pg

11005

Составитель В.Филимонов

Техред А.Бабииец Корректор М.Демчик

Редактор П.Макаревич

Заказ 4573/34 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного. комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Очевидно, что сигнал на выходе фЛзочувствительной схемы 4 сравнения тоже равен нулю. Если же в среде, окружающей термоанемометры, возникли условия для прохождения гетерогенных химических реакций (изменились концентрация, температура или состав газа), .то на поверхности нити термоанемометра 9, являющейся катализатором, начинает происходить физико-химическая ре- акция, протекающая с выделением или . поглощением тепла. Для одинаковых по размерам нитей из одного и того же материала, но с разнсй величиной каталитической активности поверхности, 15 имеет различие в падающих тепловых потоках на величину Я „ 1,", что приводит к разнице в их температурах, и, следовательно, к разнице в электрических сопротивлениях. Зная параметры ?o обтекающего нити газового потока r o измеРенномУ значению величины Q п1 . > определяется величина вероятности рекомбинации атомов на исследуемом материале, характеризующая каталитичес- кую активность материала. Сопротивление нити изменяется, возрастая при перегреве и уменьшаясь при охлаждении.

Точно так же изменяется и падение напряжения на этом сопротивлении. ЗО

Сигналы на входы разностной схемы 7 с делителей в опорном и измерительном каналах приходят не одинаковые и на входе разностной схемы 7 появляется сигнал разбаланса, который поступает на управляющий вход широтиоимпульсного модупятора 3 и воздействует на него таким образом, чтобы прямоугольные импульсы, нагревающие нить термоанемометра 9, поддержи- .. 4> вали температуру нити постоянной. Это достигается изменением длительности импульсов на выходе широтно-импульс52 Ь ного модулятора 3. Длительность импульсов уменьшается, если нить термоанемометра 9 перегрета (реакция идет с выделением тепла) и увеличивается, если нить охлаждена (реакция идет с поглощением тепла). Таким образом, длительность импульсов нагрева в измерительном канале будет изменяться в зависимости от температуры, т,.е. эта длительность зависит от энергии гетерогенной химической реакции и, следовательно, от вероятности рекомбинации, характеризующей каталитическую активность исследуемого материала. Длительности импульсов в опорном и измерительном каналах сравниваются в фазочувствительной схеме 4 сравнения, которая выделяет разность + = о„ „, пропорциональную изменению температуры, обусловленной гетерогенной химической реакцией, и определяет знак разности, т. е. определяет характер протекающей реакции.

Изобретение существенно повышает точность и быстродействие измерений за счет сочетания высокого быстродействия и точности аналоговых приборов следящего уравновешивания с импульсным нагревом нити термоанемометра, дает возможность определять харак-, тер протекающей реакции, кроме того, оно не только повышает чувствительность устройства, но и дает возможность продлить срок службы нитей термоанемометров, отказаться от проверочных градуировок и расширить функциональные возможности за счет наблюдения процессов, обусловленных каталитической активностью металлов, в течение каждого импульса.