Способ извлечения золота с азотсодержащих комплексообразующих сорбентов

 

1. СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЗОЛОТА С АЗОТСОДЕРЖАЩХ КОМПЛЕКСООБРАЗУЩИХ СОРБЕНТОВ, включающий их обработку ЁГ : -уДг .J 1г L раствором азотсодержащего реагента, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения золота и обеспечения возможности многократного использования сорбента , обработку ведут органическим или водноорганическим раствором азотсеросодержащего реагента, выбранного из ряда ароматиг1еских производных тиосоединений. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве ароматических производных тиосоединений используют л- -фенилзтилмеркаптобензимидазол-2п-ацетат , 2-меркаптобензимидазол ,2-меркапт9бензоксазол, 2-меркаптобензтиазол,М,; -дифенилтио- § мочевину, ортотолилтиомочевину, (О :тетраметалтиурамдисульфид и нефтя-. ные сульфиды.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ (21) 3545690/23-26 (22) 03.02. 83 (46) 07.07.84. Бюл. Р 25 (72) Э.Т.Карасева, И.И.Антокольская, Г.B.Мясоедова, Е.Г.Рухадзе, A.A.Уминский и С.Б.Саввин (71) Институт химии Дальневосточного научного центра AH СССР и Ордена

Ленина институт геохимии и аналитической химии им. В.И.Вернадского (53) 661.183.12(088.8) (56) 1. Данилова Ф.И. и др. Методы выделения и определения благородных элементов, M. 1981, с. 67-72.

2.Авторское свидетельство СССР

9 671296, кл. С 08 8/30, 1978. (54) (57) 1. СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЗОЛОТА

С АЗОТСОДЕРЖАЩИХ КОМПЛЕКСООБРАЗУКЩИХ

СОРБЕНТОВ, включающий их обработку

3(51> В 01 Р 41/04, В 01 F 45/ОО;

С 01 G 7/00 раствором аэотсодержащего реагента, отличающийся тем,что, с целью повышения степени извлечения золота и обеспечения возможности многократного использования сорбента, обработку ведут органическим или водноорганическим раствором аэотсеросодержащего реагента, выбранного из ряда ароматических производных тиосоединений.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве ароматических производных тиосоединений используют М-Х-фенилэтилмеркаптобенэимидазол- Zn — ацетат, 2-меркаптобензимидазол,2-меркаптобензоксаэол, 2-меркаптобензтиазол,k, -дифенилтио- Е

Ф мочевину, ортотолилтиомочевину, :тетраметалтиурамдисульфид и нефтя-. ные сульфиды.

1101295

Наиболее близким.к предложенному по технической сущности и достигаемому результату является способ извлечения золота с азотсодержащих комплексообразующих сорбентов, включающий их обработку раствором аэотсеросодержащего реагента (21.

По известному способу сорбент типа Полиоргс У1 обрабатывают ЗЪ-ным раствором тиомочевины в О, 1 M соля- 40 нокислом растворе.

Недостатком известного способа извлечения является то, что он не обеспечивает возможности многократногоо .и споль з ов а ни я сор бе нт а, . т ак как обработка приводит к необратимым изменениям свойств сорбента и снижению его сорбционной способности, так степень извлечения золота составляет {30-40В) .

Кроме того, полученный при обработке концентрат представляет собой кислый водный раствор, что не всегда удобно и эффективно для последующего определения металлов инструментальными методами. Так, например, чувст вительность атомно-абсорбционного метода определения золота из водного раствора в 2-4 раза ниже, чем при использовании органических растворителей. В случае последующего 60 непламенного атомно-абсорбционного или рентгенофлуоресцентного анализа известный способ не дает возможности быстрого удаления растворителя испарением. 65

Изобретение относится к способу извлечения золота иэ растворов и может быть использовано. при извлечении золота и других благородных металлов из природных и промышленных объектов. 5

Известен способ извлечения благородных металлов, в том числе и золота, основанный на концентрировании благородных металлов из раствора сорбцией на волокнистом сорбенте Полиоргс У1 или гранулированном сорбенте ПВЕ-МП-20Т. Извлечение золота .с сорбента ведут путем озоО ления концентрата при 600-650 С в течение 20 мин, затем золу растворяют смесью концентрированных соляной и азотной кислот {3: 1) при нагревании, раствор упаривают, добавляют концентрированную соляную кислоту и вновь упаривают.

Остаток растворяют в 2 М соляной 20 кислоте и определяют золото атомно-абсорбционным методом (1 .

Недостатками данного способа извлечения являются одноразовое использование сорбента, необходи- 25 мость длительного упаривания концентрированных кислот, трудоем кость процесса подготовки концентрата к определению благородных металлов ° 30

Цель изобретения — повышение сте пени извлечения золота и обеспечение возможности .многократного использования сорбента.

Поставленная цель достигается тем,что согласно способу извлечения золота с азотсодержащего комплексообразующего сорбента, включающему их обработку раствором азотсодержащего реагента, обработку ведут органическим или водноорганическим раствором азотсодержащего реагента, выбранного из ряда ароматических производных тиосоединений.

В качестве ароматических производных тиосоединений используют

N-g-фенилэтилмеркаптобензимидазол- 1п-ацетат N-k-ФЭМБИ-Zn-ацетат, 2-меркаптобензимидазол „ 2-меркаптобензоксазол, 2-меркаптобенэтиазол, N N -дифенилтиомочевину, ортотолилтиомочевину, тетраметилтиурамдисульфид и нефтяные сульфиды.

Технология способа заключается в следующем.

Сорбент с сорбированным на нем золотом помещают в 0,1-5%-ный органический или водноорганический раствор одного из вышеупомянутых реагентов и выдерживают в течение 2030 мин при комнатной температуре.

Рекомендуемый интервал концентрации реагентов 0,1-5Ъ обосновывается тем, что при концентрации ,меньше 0,1% полное извлечение золо-! та не достигается, а повышение концентрации выше 5% нецелесообразно, так как приводит к перерасходу реагентов.

В качестве растворителя могут быть использованы полярные и неполярные органические растворители, в том числе смешивающиеся с водбй, а также их смеси и смеси с водой, например этиловый спирт, ацетон, толуол.

Если извлечение золота ведется с целью последующего анализа, выбор растворйтеля диктуется условиями выбранного метода определения золота. Для последующего пламенно-атомно-абсорбционного определения наиболее эффективны горючие растворители - этанол, метанол, ацетон, углеводороды, эфиры кетоны, йозволяющие увеличить аналитический сигнал в 2-4 раза по сравнению с водой.

Для спектрального, нейтронно-активационного, рентгенофлуоресцентного, непламенного атомно-абсорбционного определения полезным свойством является летучесть органического растворителя, так как в этих случаях требуется быстрое удаление растворителя испарением после нанесения на твердую основу.

Экспериментально установлено, что полное извлечение золота с азот содержащих сорбентов предлагаемым

1101295

65 способом достигается в течение 2030 мин при комнатной температуре.

Сорбент при этом не теряет сорб-. ционную способность и может быть использован в течение 5 циклов сорбция -,цесорбция ° 5

Эффективность предлагаемого спо-. соба иллюстрируется примерами, где сорбцию золота осуществляют в следующих условиях: в раствор 1 н соляной кислоты (объем 100 мл), содержащий

100 мкг золота, помещают 50 мг гранулированного сорбента ПБВ-МП-20Т и выдерживают раствор 2 ч при ком-, натной температуре, периодически встряхивая. Дпя подготовки к десорб ции золота с сорбента его извлекают из раствора, промывают 1 н раствором соляной кислоты и водой.

Контроль эа .содержанием золота в растворах (фильтратах и десорбатах) проводят методом атомно-аб- 20 сорбционной спектрометрии пламени с-чувствительностью по золоту

0,5 мкг/мл.

П-р и м е р 1 ° Подготовленный к десорбции сорбейт заливают 10 мл - 25 .0,1%-го раствора N-d-ФЭМБИ-2п-ацетата в 96Ъ-ном этаноле при комнатной температуре, раствор с сорбентом периодически переманивают.

Через 20 мин измеряют содержание 30 золота в зт"анольном растворе над сорбентом для установления полноты десорбции. В данных условиях десорбируется 98 мкг или 98% золота, Пример 2. Подготовленный к десорбции сорбент заливают 10 мл

0,1Ъ-го раствора 2-меркаптобенэимидозола в 96Ъ-ном этаноле при комнатной температуре. Через 20 мин измеряют содержание золота в эта,нольном растворе над сорбентом.

:,Найдено 99 мкг или 99% золота.

П р и м,е р 3. Подготовленный. к десорбции сорбент заливают 10 мл

1Ъ-ным раствором N,N -дифенилтиомо- 45 чевины в 96Ъ-ном этаноле при ком.натной температуре. Через 30 мин измеряют содержание золота в этанольном растворе над сбрбентом. Найдено

101 мкг или 100% золота.

Пример 4. Подготовленный к десорбции сорбент заливают 10 мл

О, 2 Ъ- ro раст вора ортот олилтиомоче-. вины в 96Ъ-ном этанале при комнатной температуре. Через 30 мин измеряют содержание золота в этанольном растворе над сорбентом. Найдено

100 мкг или 100% золота.

Пример 5. Подготовленный к десорбции сорбент эгливают 10 мл

0,1%-го раствора тетраметилтиурамди- 60 сульфида в ацетоне при комнатной температуре. Через 30 мин измеряют содержание золота в ацетоновом растворе над сорбентом. Найдено

97 мкг или 97% золота.

Таблица 1

Количество золота, мкг

Циклы десорбции

1 2 3 4

Введе нного 100 100 100 100 100

Найденного в элю» енте

98 99 100 97 102

Пример 6. Подготовленный к десорбции сорбент заливают 10 мл

0,4% раствора нефтяных сульфидов в толуоле при комнатной температуре.

Через 20 мин измеряют содержание золота в толуольном растворе над сорбентом. Найдено 99 мкг или 99% з олота.

II р и м е р 7. Подготовленный к десорбции сорбент заливают 10 мл

0,2% раствора 2-меркаптобензтиазола в зтаноле при комнатной температуре.

Через 30 мин измеряют содержание золота в этанольном растворе над сорбентом. Найдено 102 мкг или

100% золота.

Пример 8. Подготовленный к десорбции сорбент заливают 10 мл

0,25Ъ раствора 2-меркаптобензоксаэола в ацетоне при комнатной температуре. Через 30 мин измеряют содержание золота в ацетоновом растворе над сорбентом. Найдено

98 мкг или 98% золота.

Пример 9. Подготовленный к десорбции сорбент заливают 10 мп

5Ъ раствора лигнизола в ацетоне при комнатной температуре. Через

30 мин измеряют содержание золота в ацетоновом растворе над сорбентом. Найдено 97 мкг или 97Ъ золота.

Пример 10 (прототип) .

Подготовленный к десорбции сорбент заливают 10 мл 3% раствора тиомо- чевины в 0,1 M соляной кислоте.

Выдерживают раствор с сорбентом при комнатной температуре в течение 2 ч.

Измеряют содержание золота в солянокислом растворе над сорбентом.

Найдено 30 мкг золота. Степень извлечения золота в данных условиях

30% °

Пример 11. В условиях примера 1 проводят процесс извлечения золота из раствора и его десорбцию с сорбента в течение 5 циклов сорбция — десорбция.

Результаты по степени десорбции приведены в табл.1.

1101295

Таблица 3

ЗО

Найденно го в элю» еите

96 99 97 102 105

Составитель Р.Пензин

Техред С, Мигунова Корректор Ю. Макаренко

Редактор А.Шандор

Заказ 4696/6 Тираж 533 Подписное

ВНИИПИ Росударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

Пример 12. В условиях примера 11 проводят извлечение золота, но для элюирования зол<>та с сорбента используют 0,1%-ный раствор

2-меркаптобенэимидозола в 96%-ном этаноле. Результаты десорбции при» ведены.в табл.2.

Т а б л и ц а 2

Введенного 100 100 100 100 100 15

Н айден ного в элю20 енте 98 99 102 97 103

Пример 13. В условиях примера 11 проводят извлечение золота, но для элюирования золота с сорбен- . 25 та используют 0 2%-ный раствор нефтяных сульфидов в этаноле. Результаты десорбции золота приведены в табл.3 °

Введенного 100 100 100 100 100

Из таблиц. 1 — 3 видно, что сор бент после извлечения золота в предлагаемом режиме не теряет сорбционную способность в течение

5 циклов сорбция — десорбция.

Как видно из примеров, предлагаемый способ позволяет повысить полноту из влечения золота с 30-ти % в известном способе до 100%.

Кроме того, способ обеспечивает воэможность многократного использования сорбента, так как последний не теряет сорбционную способность в течение 5 циклов сорбция — десорбция. Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа по сравнению с базовым объектом f1 ) заключается в возможности многократного использования сорбента, что приводит к сокращению расхода сорбента— упрощения анализа продуктов на золото, так как исключает высокотемпературное озоление сорбента и последующую обработку остатка смесыб концентрированных кислот, упаривание их и т.д.

Предлагаемый способ также обеспечивает повышение чувствительности последующего определения золота инструментальными методами. Это достигается в результате того, что использование органического растворителя вместо водного приводит к увеличению аналитического сигнала при пламенном атомно-абсорбционном определении золота с применением этанола в 1,8 раза, ацетона - в

3,7 раза.

Кроме извлечения золота, предлагаемый способ позволяет извлекать с сорбентов другие благородные металлы (платину, палладий, родий и иридий).