Способ получения ниобата лития

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИОБАТА ЛИТИЯ, включающий смешение спиртовых растворов алкоголятов ниобия, и лития, обработку полученного раствора концентрированным раствором аммиака, отделение растворителя от осадка с последующей сушкой и прокалкой его, о т ли ч а ю-щи и с я тем, что, с целью снижения температуры прокаливания и ускорения процесса, отделение растворителя от осадка проводят упа-. риванием. т

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„SU„„1101413

3c5D С 01 G 33/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЮ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ф л

1 (21) 3397853/23-26 (22) 24.02.82 (46) 07.07.84. Бюл. N - 25 (7?) Е.П.Туревская, M.È.ßíîâñêàÿ, Н.Я.Турова, А.В.Новоселова и Ю.Н.Веневцев (71) МГУ им.М.В.Ломоносова и Ордена

Трудового Красного Знамени научноисследовательский физико-химический институт им.Л.Я.Карпова (53) 546.34 882 21(088.8) (56) 1. Шапиро Э.И., Трунов В.К., Шишов В.В. Методы получения ниобатов щелочных металлов. М., НИИТЭХИМ, 1978.

2. Авторское свидетельство СССР

У 567671 кл. С 01 G 33/00, 1975.

3. Патент США У 4108970, кл. 423/595, 1978 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИОБАТА

ЛИТИЯ, включающий смешение спиртовых растворов алкоголятов ниобия,и лития, обработку полученного раствора концентрированным раствором аммиака, отделение растворителя от осадка с последующей сушкой и прокалкой его, о т— л и ч а ю-шийся тем, что, с целью снижения температуры прокаливания и ускорения процесса, отделение растворителя от осадка -проводят упа-. риванием.

11014

Заказ 4714/12 Тираж 464 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4

Изобретение относится к способам получения ниобата лития, который может быть использован в качестве рабочего вещества пьезоэлектрических, пироэлектрических и электрооптических элемен- 5 тов.

Известен способ получения ниобата лития путем спекания углекислого лития с пятиокись|о ниобия при температуре более 1000 С (13. 10

Однако продукт, получаемый по этому способу, имеет повышенную загрязненность и отклонение от стехиометрического состава.

Известен также способ получения f5 ниобатов щелочных металлов путем вза" имодействия в водном растворе оксалата ниобия с карбонатом щелочного металла с последующим упариванием раст вора и прокаливанием при 700-900 С 20 образующегося осадка 2 3.

Недостаток такого способа состоит в загрязненности конечного продукта примесью углерода.

Наиболее близким по технической сущности и получаемому .результату к предлагаемому изобретению является способ получения ниобата лития, за ключающийся в смешении спиртовых растворов алкоголятов ниобия и лития, 30 обработки полученного раствора концентрированным раствором аммиака, отделении осадка от раствора фильтрацией с последующей сушкой и проо каливанием осадка при 500-800 С (33 35

Цель изобретения состоит в снижении температуры прокаливания и ускорении процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 40 ниобата лития, включающему смешение спиртовых растворов алкоголятов ниобия и лития, обработку полученного раствора концентрированным раствором аммиака, отделение растворителя от 45 осадка, сушку и прокалку, отделение растворителя от осадка проводят упариванием.

Пример 1. Смешивают 75 г

297-ного раствора этилата ниобия и

Составитель В

Редактор Н.Рогулич Техред О, Нец

84,5 г 4,2г этилата лития. К получен ному спиртовому раствору с концент-. рацией LiNb(OEt)g, равной 167., при перемешивании из капельной воронки добавляют 30 мл концентрированного раствора аммиака. При этом выпадает осадок, Реакционную смесь переносят в фарфоровую чашку и упаривают на кипящей водяной бане досуха. Полученный порошок в течение нескольких чао сов высушивают при 1 00 С. Анализ полученного порошка: Li, 7: найдено 4,6, вычислено 4,7. Nb, 7.: найдено 62,7, вычислено 62,8 Рентгенографически

Г порошок аморфен. Электропографил порошка свидетельствует об образовании

LiNb0 . Полученный порошок прокалива3

0 ют при 350-400 С в течение 2 ч. Рентгерограмма этого порошка соответствует LiNbO с параметрами гексагональ3 ной решетки а =5, 149 3,, с =13,860 l.

Величина частиц по данным электронномикроскопических исследований составляет 0,2-5 мкм.

Пример 2. Процесс ведут так же, как в примере 1, используя раствор LiNb(OEt) в абсолютном этиловом спирте с концентрацией. 257, однако стадию упаривания проводят в вакууме водоструйного насоса (15 мм рт.ст.)

0 при 50 С. Характеристика порошка та же, что в примере 1.

Пример 3. Процесс ведут так же, как в примере 1, используя в качестве исходного раствор LiNb (01 4 0)Ь в абсолютном пропиловом спирте с концентрацией 207. Характеристика порошка та же, что и в примере 1.

Пример 4. Процесс ведут так же, как в примере 1, используя в качестве исходного 207.-ный раствор

LiNb (ОВ4„)ь в нормальном бутиловой спирте. Характеристика порошка та же, что в примере 1.

Таким образом, осуществление изобретения позволяет снизить температуру прокаливания с 500-800 до 350400 С и ускорить процесс за счет более высокопроизводительной операции упаривания вместо фильтрации. .Нечипоренко е Корректор А.Ильин