Способ очистки гелия от примесей

 

СПОСОБ ОЧИСТКИ ГЕЛИЯ ОТ ПРИМЕСЕЙ, включающий последовательное охлаждение и отделение влаги, адсорбцию азота, кислорода, углеводородов, неона и водорода, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки и экономичности, гелий дополнительно охлаждают до температуры выше критической, предпочтительно выше на 0,5-1 град, дросселируют до давления, близкого к насыщению, затем доохлаждают до температуры насыщения и отфильтровывают образовавшиеся кристаллы . (Л с 05 со

союз советсних

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК зов F 25 J 1/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ дкид

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ. (21) 3425776/23-26 (22) 20.04.82 (46) 07.07.84. Бюл. № 25 (72) И. Е. Дудкин, Н. В. Бармин, В. Д. Коваленко, Г. Ю. Цфасман, И. М. Морковкин, И. И. Увяткин, С. С. Петухов, С. А. Шевякова, В. А. Колесников и Н. П. Стасевич (53) 621.715.2 (088.8) (56) 1. Патент США № 3792591, кл. 62-40, 1974.

2. Установка ХГУ вЂ” 250/4,5. Каталог

«Криогенное оборудование». М., ЦИНТИхимнефтемаш, ч.1, 1975, с. 8-9.,.SUÄÄ1101637 А (54) (57) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГЕЛИЯ OT

ПРИМЕСЕЙ, включающий последовательное охлаждение и отделение влаги, адсорбцию азота, кислорода, углеводородов, неона и водорода, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки и экономичности, гелий дополнительно охлаждают до температуры выше критической, предпочтительно выше на 0,5 — 1 град, дросселируют до давления, близкого к насыщению, затем доохлаждают до температуры насыщения и отфильтровывают образовавшиеся кристаллы.

1101637

30 жидкого азота, примерно 80К,примеси неона и водорода из гелия не полностью удаляются и остается водорода, при наличии предварительного гидрирования, 0,0001% и неона

0,0015%, и в дальнейшем при использова- 35 нии гелия приводят к сокращению длительности кампании, к более частым отогревам, к большим потерям жидкого гелия и, соответственно, к снижению экономичности способа.

Цель изобретения — повышение степени.

40 очистки и экономичности способа.

55

Изобретение относится к криогенной технике и наиболее эффективно применяется в химической промышленности, в области очистки газов от примесей, а именно к очистке криогенных газов.

Известен способ очистки гелия от примесей, в котором осуществляется отделение влаги, азота, . кислорода, углеводородов, неона и водорода путем теплообмена с холодным гелием (1).

Однако данный способ характеризуется недостаточной степенью очистки и низкой экономичностью. Эти недостатки обусловлены тем, что на температурном уровне 29К—

ЗIК примеси неона и водорода из гелия не полностью удаляются и в дальнейшем при использовании его приводят к сокращению длительности кампании промышленных объектов, использующих его в качестве криогента, к более частым отогревам, к большим потерям жидкого гелия и соответственно к снижению экономичности способа и устройства.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ очистки гелия от примесей, включающий последовательное охлаждение и отделение влаги, адсорбцию азота, кислорода, углеводородов, неона и водорода (2).

Однако известный способ характеризуется недостаточной степенью очистки и низкой экономичностью. Эти недостатки обусловлены тем, что на температурном уровне

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки гелия от примесей, включающему последовательное охлаждение и отделение влаги, адсорбцию азота, кислорода, углеводородов, неона и водорода, гелий дополнительно охлаждают до температуры выше критической, предпочтительно выше на 0,5 — 1 град, дросселируют до давления, близкого к насыщению, затем доохлаждают до температуры насыщения и отфильтровывают образовавшиеся кристаллы.

На фиг. 1 изображено устройство для осуществления способа с получением чистого гелия под давлением, например 0,15—

0,2 МГIа; на фиг. 2 —,.то же, под минимальным давлением, например 0,005 МПа, соответствующим давлению в газогольдере, с полным использованием заложенного холода.

1О

Устройство содержит криостат 1, в котором расположены теплообменник-отделитель 2 влаги, соединенный последовательно с сосудом 3 с жидким азотом, адсорбером 4, фильтром 5, двухзонным теплообменникомвымораживателем 6, дроссельным вентилем

7, теплообменным элементом 8, расположенным в сосуде 9 с жидким гелием. Теплообменный элемент 8 соединен с фильтром 10, с дроссельным вентилем 11, с сосудом 9 с жидким гелием, который соединен последовательно с холодными концами двухзвенного теплообменника-вымораживателя 6, и теплообменника-отделителя 2 влаги. Вентилем

12 подается жидкий азот, в сосуд 3, вентилем 13 подается жидкий гелий в сосуд 9 с жидким гелием.

Азотной линией адсорбер 4 соединен с сосудом 3 и теплообменником-отделителем 2 влаги. Лдсорбер может быть установлен непосредственно в сосуде 3. Двухзонный теплообменник 6, дроссельный вентиль 7 и теплообменный элемент 8 в сосуде 9 позволяют получить максимальную очистку гелия при данном температурном уровне 4,5 К.

Способ очистки гелия осуществляется следующим образом.

Гелий под давлением, например, 2,5 МПа подают в теплообменник-отделитель 2 влаги, где охлаждают очищенным потоком гелия, например до температуры 90К, и вымораживают влагу. Затем гелий охлаждают в сосуде 3 с жидким азотом, в который азот подают вентилем 12, и направляют в адсорбер 4, где очищак>т от азота, кислорода, углеводородов, неона и водорода при температуре, например 80 К. Однако очистка от неона и водорода при данной температуре не полная, т.е. практически содержание примесей в гелии остается: об. %: неон 3:IОЭ вЂ” 4:

: I0 з, водород 1 10 4. Гелий в фильтре 5 очищают от пыли адсорбента, откуда подают в двухзонный теплообменник-вымораживатель

6, охлаждают потоком очищенного гелия до температуры выше критической на 0,7—

1,7 град, например до 6К вЂ” 7К. Установка двухзонного теплообменника-вымораживателя 6 позволяет на разных температурных уровнях, например от 17 К до 7К, на развитой поверхности выморозить в начале примеси неона, затем примеси водорода путем поддержания температуры потока после теплообмен ника, а отогрев его производить только указанных двух зон. В первой зоне теплообменника-вымораживателя 6 вымораживается неон, например в интервале температур 17 — 1ОК до остаточного содержания примеси 1.10 об.%, во второй зоне — водород, например в интервале температур 10 К7 К до остаточного содержания 5 10 об.о/О.

Гелий направляют на дальнейшую очистку, предварительно дросселируют его, чтобы обеспечить максимальное извлечение примесей. Если давление гелия, например 2,5 МПа, 1101637 то температура перед дроссельным вентилем 7 равная 7К обеспечивает состояние гелия после дросселировання- до давления

0,15 МПа близкое к насыщению, т.е. выше пограничной кривой насыщения на 0,5 — 1, не допуская сжижения гелия, так как последующее выделение водорода целесообразно осуществлять только в газообразной фазе, а в жидкости он способен растворяться.

После дроссельного вентиля 7 гелий подают в теплообменный элемент 8, охлаждают до температуры насыщения, например 5 К—

4,5 К, жидким гелием, подаваемым в сосуд 9 вентилем 13. На стенках теплообменного элемента 8 вымораживается водород до остаточной концентрации 1:10 об.о/о. После теплообменного элемента 8 гелий отфильт-

/ ровывают в фильтре 10 от твердых частиц водорода, попавших в поток, и . подают в сосуд 9, затем в двухфазный теплообменниквымораживатель 6, откуда с температурой, например 80 К, направляют в теплообменник отделитель 2 влаги, где гелий отдает свой холод и с температурой, например 297 К, выдают потребителю под давлением 0,15—

0,2 МПа. При подаче чистого гелия в газольдер после фильтра 10 гелий дросселируют в дроссельном вентиле 1 (фи г. 2), до да вления по крайней мере 0,005 МПа, которое обеспечивает подачу гелия через теплообменники 6 и 2 в газольдер потребителя., После дросселя 11 гелий имеет двухфазное состояние, его подают в сосуд 9 с жидким гелием, где разделяют на жидкую и газообразную фазы, после чего газообразную фазу, например с температурой 4,7 К, используют для дополнительного охлаждения гелия в теплообменнике 6, а жидкость остается в сосуде 9 для охлаждения газообразного гелия до температуры насыщения. Это обеспечивает полное использование холода гелия и получение чистого гелия, очищенного на температурном уровне, например 4,5 К.

Пример 1. Газообразный гелий привозится в баллонах под давлением 15 МПа с содержанием примесей, об.о/о.. влага 0,00053; азот 0,01; кислород 0;002; неон

4.10 ; водород 110 . При непрерывной работе блока в течение 24 часов с производительностью 100 кг/ч гелия количество выделенных примесей составит, кг; влаги 0,058; азот 1,63; кислород 0,38; водород 0,0012; неон ОМ,484. Редуцируют гелий из баллонов до давления 3 МПа, подают в очищающий теплообменник 2 и вымораживают влагу за счет холода паров азота и обратного потока чистого гелия. Влага вымораживается в зоне температур от 260 К до 150 К.

Далее гелий охлаждают в сосуде 3 до температуры 78 — 80 К и подают в адсорбер 4, где очищают от азота, кислорода, неона и

Водорода. Остаточное содержание азота—

1:10 об.о/о, кислорода — 1.10 об.о/p. Очист25

30 того гелия. Влага вымораживается в зоне температур от 260 до 150 К в количестве

0,390 кг. Далее гелий охлаждают в сосуде 3 до температуры 78 — 80 К и в адсорбере 4 очищают от азота, кислорода до остаточного

35 содержания азота — 1:10 об. /p, кислоро-5 да — 110 об. /p. Количество выделенных примесей составит: азота — 4,9 кг; кислорода — 0,95 кг. От пыли адсорбента гелий очищают в фильтре 5. Далее гелий подают на дополнительное охлаждение в двухзонный теплообменник 6 в противотоке с чистым гелнем. В первой зоне теплообменника 6 отделяется неон в интервале температур 17—

IОК до остаточного содержания I 10 об.о/p в количестве 1.09 кг. Во второй зоне тепло45 обменника 6 отделяется водород в интервале температур 9 — 7,09К до остаточного содержания 5 — 10 об. о/о в количестве 0,029 кг.

С температурой 7,09 К гелий дросселируют вентилем 7 до давления 0,15 МПа, затем вымораживают водород в теплообменном элементе 8, погруженном в жидкий гелий сосуда 9, при температупе 4,5 К до остаточного содержания 1 10 об. о/p в количестве 1 г. Очищается гелий от оторвавшихся кристаллов в тонком фильтре 10. Очищенный гелий подается в компрессор и далее поступает потребителю.

Использование предлагаемого способа позволяет значительно повысить чистоту

20 ка от неона и водорода в адсорбере очень незначительна. Для предотвращения загрязнения гелия пылью адсорбента гелий подают на фильтрацию в фильтр 5. Далее гелий направляют на дополнительное охлаждение в двухзонный теплообменник 6 в противотоке с чистым гелием. В первой зоне теплообменника 6 отделяется неон в интервале температур 17 — 10 К до остаточного содержания неона 1 10 об.о/p. Во второй зоне теплообменника 6 отделяется водород в интервале температур 9 — 7,09 К до остаточного содержания 5 — 10 об. о/p С температурой 7 К гелий подается в дроссельный вентиль 7, дросселируется до давления

0,13 МПа, затем вымораживают водород в теплообменном элементе 8, погруженном в жидкий гелий сосуда при температуре 4,5 К до остаточного содержания 1 10 об. о/p.

Для очистки от сорвавшихся кристаллов водорода гелий фильтруют в тонком фильтре 10. Через 24 часа блок отогревают, затем опять включают в работу очистки гелия. Очищенный гелий подают в компрессор и потребителю.

Пример 11. Исходный гелий на очистку поступает с содержанием примесей, об.о/p. влага 0,0036, азот 0,03; водород 2,5:!0 кислород 0,005; неон 910 . Подают гелий под давлением 3,5 МПа в очищающий теплообменник 2 и вымораживают влагу за счет холода паров азота и обратного потока чис1101637

Составитель А. Никитин

Редактор И. Дербак Техред И. Верес Корректор О. Тнгор

Заказ 4680/23 Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4 гелия и получить гелий лишь с остаточным содержанием неона, например 1 10 об. % водорода, например 5 10 об.%; удлинить рабочую кампанию установки, например Токамак — 15, использующего чистый гелий с 1,5 — 2 тыс. ч. до 5 тыс.ч. и получить экономический эффект от использования изобретения в размере 32 тыс. руб. в год.