Эпоксидный пресс-материал
ЭПОКСИДНЫЙ ПРЕСС-МАТЕРИАЛ, включающий продукт взаимодействия эпоксидной диановой смолы и 4,4..диаминодифенилметана , кварц, стеарзт цинка, сажу иотвердитель :. о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью сокращения времени гелеобразования и повышения степени отверждения, в Качестве отвердителя он содергшт продукт взаимодействия 4,4 -диаминодифенилметана . со стеариновой кислотой, взятыми в соотношении 100:
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
69 (}И
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЫТ3 ВУ
1рйь id; д Ь-ЫВ
ГОсудАРстВенный нОмитет сссР гю делам изоы ч-;тений и ОТнФытий
{21) 3456 182/23-05 .(22) 15.04.82 (46) 15,.07. 84, Бюл. Ф .26 (72) Н.Е. Шубин, Ю.А. Апфимов, А,М. Пойманов и Н.С. Журавлев . (53) 6?8.686(088,8) (56) 1. Пакен A.N. Зпоксидные соединенйя и зпоксндные смолы. Л., Госхимиздат,. 1962, с. 621, 629.
2. Авторское свидетельство СССР . В 836046, кл. С 08 L 63/00, (прототип).,(54)(57) ЭПОКСИДНЫЙ ПРЕСС-ИАТЕРИАЛ,. включающий продукт взаимодейсТвия эпоксидной диановой смолы и 4,4.I диаминодифеннлметана, кварц, стеарат. цинка, сажу и отвердитель, о т л и ч а ю щ и и с .я тем, что, с целью сокращения времени гелеобразования за) С 08. L 63/00 С 08 6.59/58 и повышения степени отверждения, в качестве отвердителя он содержит про-дукт взаимодействия 4,4 -диаминодифенилметана, со стеариновой кислотой, взятыми в соотношении 100:(8-42), при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Продукт взаимодействия эпоксидной ди&новой смо
l лы и 4,4-диаминодифенилметана 25-30
Продукт взаимодействия
- 4,4-диаминодифенилметана со стеариновой кислотой, взятыми в соотношении . 0
100 : (8-42): 4,5 16
Стеарат цинка О, 1-1,5
Сажа 0,005-0,05 pwa
Кварц Остальное
11027
Изобретение относится к получению эпоксидных пресс-материалов, предназначенных для герметизации деталей радиоэлектронной аппаратуры, полупроводниковых приборов, резисторов и интегральных схем.
Известна полимерная композиция, включающая эпоксидную диановую смолу и отвердитель — продукт взаимодействия ароматического амина и поли- 1р карбоновой кислоты, например капроновой j1) .
Недостатком известной композиции является низкая стабильность полученных на ее основе пресс-материалов, в 15 .частности, текучесть по спирали сни жается после 1 мес хранения в 510 раз.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату 2в к предлагаемому является зпоксидный; пресс-материал, включающий продукт взаимодействия эпоксидной диановой смолы и 4,4-диаминодифенилметана, кварц, стеарат цинка, сажу и отвер- 25 дитель †. продукт сплавления 4,4-диаминодифенилметана с метафениленбисмалеимидом или с бисмалеимидом
4,4-диаминодифенилметана f2) .
Недостатками такого пресс-матери- gp ала являются длительное время гелеобразования при температуре переработки и невысокая степень отверждения после извлечения из пресс-формы, Цель изобретения — сокращение вре"З мени гелеобразования и повьппение степени отверждения.
Э
Поставленная цель достигается тем, что эпоксидный пресс-материал, включающий продукт взаимодействия эпок- 40 сидной диановой смолы и 4,4 -диаминодифенилметана, кварц, стеарат цинка, сажу и отвердитель, в качестве отвердителя содержит продукт взаимодействия 4,4 -диаминодифенилметана со. 45
1 стеариновой кислотой, взятыми в соотношении 100:(8-42), при следующем соотношении компонентов,.мас.Х:
Продукт взаимодействия эпоксидной диановой
1 смолы и 4,4-диаминодифенилметан 25-30
Продукт взаимодействия
4,4-диаминфенилметана
I со стеариновой кисло55 той, взятыми в .соотношении 100:(8-42) 4, 5-16,0
97 2
Стеарат цинка 0,1-1,5
Сажа 0,005-0,05
Кварц Остальное
В качестве наполнителя,предпочтительно использовать порошок кварца ° дисперсностью менее 200 мкм, в качестве технологической добавки— стеарат цинка, в качестве пигмента— сажу.
Продукт взаимодействия 4,4-диаминодифенилметана со стериановой кислотой является кристаллическим веществом с Т.пл. 65-70 С, по всему хио мическому составу соответствует орга-. ническим солям.
Пресс-материал готовят из порошка эпоксидного форполимера, в кото-, ром диспергировано 70Х кварцевого порошка марки КП-3 и отвердителя, получаемого следующим образом.
Приготовление отвердителя. В 160л реактор с якорной мешалкой загружают согласно рецептуре, приведенной в
I табл. 1, 4,4-диаминодифенилметан и стеариновую кислоту. Содержимое реако тора нагревают до 100-110 С. После плавления компонентов производят перемешивание 5-10 мин;сплав выгружают, охлаждают и измельчают.
Изготовление пресс-материала. В скоростной смеситель загружают в соответствии с рецептурой, приведенной в табл. 2, эпоксидный форполимер, наполненный 70Х кварцевого порошка, отвердитель, сажу элементарную, стеарат цинка, перемешивают все в течение 3-5 мин и выгружают.
Свойства образцов, полученных из этих пресс-материалов прессованием при 150 С удельном давлении прессоо
2 вания 50 кгс/см и времени выдержки в пресс-форме 3-5 мин, приведены в табл. 2.
Пресс-материал испытан в микросхемах серии К-155.
Из табл . 2 видно; что сокращается по сравнению с известной время гелеобразования и повышается степень от- . верждения рецептуры пресс-материалов
В 2-4, 7-9 при соотношении компонентов (мас.X) связующее!отвердитель равном (25-30):(4,5-16), при этом компоненты отвердителя — 4,4-диаминоднфенилметан и стеариновая кислота берутся в соотношении (мас.Х) 100: (8-42) .
1102797
Таблица .1
Компоненты
Т (4 (5
2 3
4 4Диамннодифенил метан
100/50
Стеариновая кислота 9/14,5 42/21
6/3
44/22
8/4
Таблица 2
P ецептура
27,5
30
22
Форполимер
4,5/И 3 16/УЗ
t0/93
4, 5/93
18/УЗ
Стеарат цинка
1,8
0,7
0,08
0,005
Сажа
0,06
0 05
0,0225
0,003 в исходном состоянии
180
150
135
120
140
130
140
130
120
50
94-95
94-95
94-95
92"94
90-92
Компоненты,. мас.7 и свойства прессматериала
Отвердитель (8 рецептуры по табл. 1) Текучесть по спирали, см, не менее после 3 мес. хранения при 25 С
Время гелеобразования при 150 С, с 70
Степень отверждения, Ж, после
5 .мин выдержки в пресс-форме при
150 С не менее
Содержание компонентов, мас.Ж/кг., в составах, У
100/50 100/50 100/50 100/50
Свойства пресс-материалов
1102797
Продолжение табл. 2
Рецептура
2 3
1 °
1,5, 10 I:10
2,10
1 ° 10 I:10.Диэлектрическая проницаемость
4,1
4,2
4,2
4,4
-й
1 5 10 1 8 10
2 10
2,1 10
2 10
Наилучшее соНе. соответСоотСоответствует ветствует ответс тви е ствует
Продолжение табл. 2
Рецептура
10 Извест, ный прессматериал
»»»
27,5 27,5 27 5 27,5 27,5
Форполимер
10/ФЗ
10/Ф4
10/95
Стеарат цинка
0,7 0,7 07
0,7
0,7
0,0225
Сажа
Свойства пресс-материалов
Текучесть по спирали, см, не менее в исдном состоянии
150 150 1 50
150
140
150
120 140 135 t 30
120
Компоненты, мас.X и свойства прессматериала
Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом см, ие менее
Тангенс угла диэлектрических потерь при 10 Гц
Соответствие свойств объему цритязаний
Компоненты, мас.Ж и свойства прессматериала. Отвердитель (Р рецептуры по табл. 1) после 3 мес. хранения при
25 С
0,0225 0,0225 0,0225 0,0225
Не соответствует
1102797
Продолжение табл. 2
Компоненты, мас.% и свойства прессматериала
Рецептура
Известный пресс-материал
Время гелеобразования при 150 С, с 55
50
50
90-92
95-96 95-96
92-94 94-95
1,5 10 1;10
1 10 1 10: 6,10
2;10
Диэлектрическая проницаемость
4,3 4,05
4,1
4,2
4,3
Тангенс угла диэлектрических
6 потерь при 10 Гц
-2
1,3;10 .1,8 10,, 1,4 ° 10"
1,5,10 2 10
2;10
Не соответствует
Соответствие свойств объему притязаний (Составитель A. Акимов
Редактор N..Håäîëóæåíêo Техред А. Бабинец
Корректор Ю. Макаренко
Подписное
Тираж. 469
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий.
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ 4901/15
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Степень отверждения,Ж после 5 мин выдержки в прессформе при 150 С не менее
Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом см, не менее
Не со- Соот- Наилуч- Соотответ- вет- шее со- ветствует ствует ответст- ствует вие
