Кондуктивный калориметр для жидкофазных сред

 

КОНДУКТИВНЫИ КАЛОРИМЕТР ДЛЯ ЖИДКОФАЗНЫХ СРЕД, содержащий массивный калориметрический блок с размещенными в нем реакционной ячейкой и термочувствительными элементами, отличающийся тем, что, с целью повышения точности термокинетических измерений, между блоком и реакционной ячейкой в .тепловом контакте с ними введена втулка из металла с теплопроводностью меньшей, чем у материала блока, а термочувствительные элементы размещены в кольцевых проточках, выполненных во втулке и в массивном капориметрическом блоке и расположенных вдоль образующей реакционной ячейки, внутри которой установлена мешалка.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (1Е (11) З(„.11 G 01 K 17/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3398999/18-1-0 (22) 19.02.82 (46) 15.07.84. Бюл. В 26 (72) А.Б.Воробьев, Ю.Н.Иатюшин, Т.С.Конькова и Ю.А.Лебедев (71) Ордена Ленина институт химической физики АН СССР (53) 536.511(088.8) (56) 1. Анатычук Л.И., Лусте О.Я.

Иикрокалориметрия. Львов, "Вища школа", 1981, с. 84-86.

2. Калориметры микрокалориметры

"Кальве" -206 С до +1500 С. Сетарам.

Проспект фирмы Сетарам. Б.r. Б.м.

Франко-советская торговая палата, с. 20-22 (прототип). (54) (57) КОНДУКТИВНЫИ КАЛОРИИЕТР ДЛЯ

ЖИДКОФАЗНЫХ СРЕД, содержащий массивный калориметрический блок с размещен. ньяи в нем реакционной ячейкой и термочувствительными элементами, о т— .л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности термокинетических измерений, между блоком и реакционной ячейкой в тепловом контакте с нйми введена втулка из металла . с теплопроводностью меньшей, чем у материала блока, а термочувствительные элементы размещены в кольцевых проточках, выполненных во втулке и в массивном капориметрическом блоке и расположенных вдоль образующей реак- Я ционной ячейки, внутри которой установлена мешалка.

1103

Целью изобретения является повышение точности термокинетических измерений путем уменьшения постоянной времени калориметра.

Указанная цель достигается тем, что в кондуктивном калориметре для жидкофазных сред, содержащем массивный калориметрический блок с размещенными в нем реакционной ячейкой и 55 термочувствительными элементами, между блоком и реакционной ячейкой в тепловом контакте с ними введена втул1

Изобретение относится к области тепловых измерений и предназначено для определения термодинамических и кинетических параметров процессов, проходящих в жидкой фазе.

Известны калориметры, измеряющие термокинетику процессов путем измерения тепловой мощности этих процессовкондуктивн. е калориметры типа ТианаКальве L1j .

Недостатком этих приборов является ненадежность определения кинетических параметров быстро протекающих процессов взаимодействий в растворах.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является калориметр CRMT, который содержит массивный калориметрический блок с установленным внутри него измерительным элементом, состоя- 20 щим из тонкой металлической трубки, окружающей экспериментальное пространство, большого количества дифференци альных термопар, электрически изолированньгс от металлической, трубки, и калориметрического блока, но термически соединяющих трубку с блоком, причем внутрь трубки измерительного элемента помещена ячейка с жицкофазной средой, в которой происходит изу-З0 чаемый процесс f2) .

Недостатком этого калориметра является низкая точность термокинетических измерений вследствие большого значения постоянной времени, обусловленной тепловым сопротивлением между содержимым ячейки и калориметрическим блоком. Это сопротивление складывается из тепловых сопротивлений содержимого ячейки, стенки ячейки, стенки трубки, термопар, электроизоляционных прокладок между спаями термопар и трубкой и между спаями термопар и калориметрическим блоком, а также тепловых сопротивлений зазоров между все- 5 ми этими элементами.

095 ка из металла с теплопроводностью меньшей, чем у материала блока, а термочувствительные элементы размещены в кольцевых Проточках, выполненных во втулке и в массивном калориметрическом блоке и расположенных вдоль образующей реакционной ячейки, внутри которой установлена мешалка.

На фиг.1 изображена схема предлагаемого калориметра, »а фиг.2. — то же, сечение по плоскости термочувствительных элементов (детали ячейки не показаны) .

Калориметр (фиг.1) содержит ячейку 1, снабженную быстроходной лопастной мешалкой 2. В ячейке установлена ампула 3 с образцом и калибровочный нагреватель 4. Между ячейкой 1 и массивным калориметрическим блоком 5 установлена втулка 6, выполненная из металла с меньшей теплонроводностью (например, хромоникелетитановая сталь), чем теплопроводность материала калориметрического блока (например, медь). Термочувствительные элементы 7 и 8 размещены в кольцевых проточках, выполненных во втулке и в массивном блоке, вокруг реакционной ячейки (фиг.2). В качестве термочувствительных элементов (фиг.1 и 2) по— казаны батареи дифференциальных термопар. Количество проточек может быть уменьшено до одной.

Калориметр работает следующим образом.

Заполняют ячейку 1 жидкостью, помещают в нее ампулу 3 с образцом и в собранном виде устанавливают внутри массивного блока 6, включают вращение мешалки 2 и по достижении теплового равновесия, т.е. постоянного сигнала от термочувствительных элЕментов. движением мешалки вниз разбивают ампулу с образцом и тем самым инициируют изучаемый процесс, Тепловой поток, проходя из ячейки 1 в калориметрический блок 5, создает в стенке втулки 6 перепад температур, фиксируемый термочувствительными элементами 7 и 8, что служит информацией о тепловом потоке исследуемого процесса. Для увеличения этого перегара температуры втулка выполнена из металла с меньшей теплопроводностью, чем у металла калориметрического блока. Так как термочувствительные элементы охватывают, лишь незначительную часть поверхности ячейки, то для з .1103095 4 получения точного результата измере- ной средой с помощью калибровочного ния величины теплового потока по ука- нагревателя. занному измерению перепада температу- Изобретение благодаря введенной ры необходимо обеспечить изотермич- связи ячейки с калориметрическим ность внутренней поверхности стенки 5 блоком через втулку из низкотеплопроячейки, что достигается интенсивным водного металла и интенсивному мехаперемешиванием жидкости в ячейке с ническому перемешиванию жидкофазной помощью мешалки. Интенсивное переме- среды обладает малой постоянной врешивание жидкости в ячейке резко сни- мени, что повышает точность термокинежает ее тепловое сопротивление и уве- 10 тических, измерений, т.е. улучшает метличивает теплообмен между жидкостью рологические характеристики прибора, и стенкой ячейки, что и определяет сокращает время выхода прибора на малую величину постоянной времени ка- режим — улучшает Его эксплуатационные лориметра. Для количественной оценки характеристики. Иалая постоянная вретепловыделения и термокинетики процес15 мени калориметра позволяет упростить са производится определение парамет- его конструкцию в целом, выполнив приров калориметра совместно с жидкофаз- бор с одной ячейкой.

Составитель Н.Соловьева

Редактор Н.Швьщкая Техред А. Кикемезей КорректоР А.Ференц

Заказ 4943/30 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãoðoä, ул,Проектная, 4