Способ выделения лактонов из промежуточных продуктов производства синтетических жирных кислот

 

СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ ЛАКТОНОВ ИЗ ПРОМЕЖУТОЧНЫХ ПРОДУКТОВ ПРОИЗВОДСТВА СИНТЕТИЧЕСКИХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ путем омыления раствором каустшгеской соды, отгонки, разложения минеральной кислотой и нейтрализации кальцинированной соды, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, сокращения расхода реагентов, исходные прокукты подвергают нейтрализации раствором кальцинированной соды, отделяют образующиеся при этом продукты ,а затем омьшяют их раствором каустической соды с получением мыл лактонов, которые подвергают отгонке с водяным паром и разлагают кислотой с вьщелением целевого продукта.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

09) (10

А зсю С 07 D 307/32 // С 07 С 53/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, Г (2

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3485142/23-04 (22) 18.08.82 (46) 23.07.84. Бюл. В 27 .(72) А.С.Дроздов, М.П.Бордюг

Л.Д.Волкова и В.П.Соколов (71) Волгодонский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института поверхностно-активных веществ (53) 547.314.03(088 ° 8) (56) 1. Алаев Б.С. Производство синтетических жирных кислот. N. Пищепромиздат, 1952, с. 41-48.

2. Васильев Н.И. и др. f --Лактоны в продуктах окисления парафина.-"Нефтехимия", т. 5, Ф 6, 1965, с.887-891.

3. Авторское свидетельство СССР

У 215943, кл. С 07 С 67/48, 1965 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЛАКТОНОВ

ИЗ ПРОМЕЖУТОЧНЫХ ПРОДУКТОВ ПРОИЗВОДСТВА СИНТЕТИЧЕСКИХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ путем омыления раствором каустической соды, отгонки, разложения минеральной кислотой и нейтрализации кальциниро-ванной соды, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, сокращения расхода реагентов, исходные продукты подвергают нейтрализации раствором кальцинированной соды, отделяют образующиеся при этом irpoдукты,а затем омыляют их раствором каустической соды с получением мыл лактонов, которые подвергают отгонке с водяным паром и разлагают кислотой g с выделением целевого продукта. 1 l04139

Изобретение относится к усовершен-, ствованному способу выделения лактонов из промежуточных продуктов (неомыляемых II ) производства синтетических жирных кислот. Вьщеленные 5 лактоны используют в качестве компонентов смазочных масел. Вторые неомыляемые — промежуточный продукт, образующийся в процессе окисления углеводородов до синтети- 1О ческих жирных кислот (СЖК), который содержит лактоны. Возврат последних в процесс окисления отрицательно вли яет на качество СЖК. Эфирное число вторых неомыленных составляет 7 — 15

25 единиц $1) .

Известен способ выделения лактонов из промежуточных продуктов производства СЖК путем кипячения со спиртовой щелочью, экстракции петролейным 2б эфиром, подкисления минеральной кислотой, растворения в. эфире, нейтрализации раствором кальцинированной соды, экстракции петролейным эфиром и вьщеления целевого продукта отгонкой (2) . 25

Недостатком данного способа явля ется его сложность из-за многостадийности (7 стадий), а также использование большого количества реагентов (петролейного эфира, серной кислоты, кальцинированной соды, спиртового раствора щелочи).

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ вьщеления лактонов из промежуточных продуктов производства СЖК путем омыления последних раствором каустической соды с образованием мыл лактонов, экстракции последних ацетоном, отгонки растворителя, разложения минеральной кислотой, нейтрализации раствором кальцинированной соды, экстракции ацетоном, отгонки растворителя с выделением целевого продукта (3) . фЯ

Недостатками известного способа являются сложность процесса из-за его многостадийности (7 стадий) (табл. 1), использования дополнительного растворителя-ацетона, а также большого расхода реагентов (табл. 2).

Целью изобретения является упрощение процесса и сокращение расхода реагентов.

Поставленная цель достигается спо- 5 собом вьщеления лактонов из промежуточных продуктов производства синтетических жирных кислот путем нейтрализации последних раствором кальцинированной соды, отделения образующихся при этом продуктов, омыления последних каустической содой с получением мыл лактонов, отгонки последних с водяным паром и разложения минеральной кислотой с выделением целевого продукта.

Способ осуществляют следующим образом.

Вторые неомыляемые производства CRK обрабатывают 107.-ным раствором кальцинированной соды при 60—

70 С в течение 0,5-1 ч. Полученную о массу выдерживают при 60-70 С 1 о

1,5 ч. При этом отстоем отделяют мыла жирных кислот, которые возращают в основное производство. Очищенные от кислот неомыляемые, содержащие углеводороды, спирты, и лактоны, обрабатывают 10Х-ным раствором каустической соды при 95-98 С в течение о о

1 ч. Выдерживают массу при 90-95 С в течение 1 ч, при этом мыла отделяют отстоем. Полученные мыла подвергают очистке от углеводородов и спиртов отгонкой с водяным паром при о

250-350 С, в зависимости от состава углеводородов, Иыла разлагают 507-— ной серной кислотой и после промывки получают целевую фракцию лактонов с чистотой 95-96,5Х. По предлагаемому способу из вторых неомыляемых или фракций можно извлечь лактоны (3

4,5 мас.7).Они представлены,в основ-; ном, -лактонами, содержащими от 6 до 20 атомов углерода.

Пример 1 (по известному способу).

400 г вторых неомыляемых с кислот ным числом 1,2 кг КОН/r числом омыления 24,3 мг КОН/г при перемешива-. нии обрабатывают 72,8 r 10X-ного раствора каустической соды при 9698 С в течение 1 ч. Полученную массу о выдерживают 0,5 ч и отделяют 95 r мыл жирных кислот и лактонов и

77,8 г неомыляемых веществ. Из мыла экстрагируют неомыляемые вещества ацетоном. Иыла обрабатывают 9,5 r

507-ного раствора серной кислоты, при этом выделяется 18,2 r кислых продуктов, кислот и лактонов. Кислоты из смеси удаляют обработкой кальцинированной содой 10Х-ной концентрации в количестве 4,8 г. При этом выделяют 16 r лактонов.

3 !!04!39

Пример 2. 400 г вторых нео омыляемых с кислотным числом 1,2 мг 1

КОН/г, числом омыления 24,3 мг КОН/г с при постоянном перемешивании обраба- л тывают 4,8 г 10Х-ного раствора каль- 5 л цинированной соды при 70 С в течение ю о

0,5 ч. Полученную массу выдерживают ч при 70 С в течение 1 ч и отделяют

О л

6,5 r мыл жирных кислот. Очищенные ж от кислот неомыляемые (398,3 r) при 10 постоянном перемешивании обрабатыва-,с ют 69 r 10X-ной каустической соды н при 96-98 С в течение 1 ч. Получено ную массу выдерживают в течение 1 ч 5 и после отстоя разделяют продукты. 15 в

Получают 88,1 г мыла и .379,2 г неомыляемых. Мыла, содержащие омыленные 3 лактоны, спирты и углеводороды, под- К вергают обработке водяным паром при У о

360 С, при этом отгоняется 2,5 r не- 20 омыляемых. Очищенный от неомыляемых д (углеводородов и спиртов) продукт .е (85,6 г) обрабатывают 8,5 r 50X-ной р серной кислоты и промывают водой. н

После промывки получают 16 г лакто- 25 нов с кислотным числом 2,1 мг КОН/г, к число омыления 280 мг КОН/г. Выход лактонов 4,07. по отношению к неомыля- у емым. . к брабатывают, как и в примере 1, 2 r

0Х-ного раствора кальцинированной оды. После отстоя отделяют 3 r мыа жирных кислот. Очищенные от кисот неомыляемые — 399 г обрабатыват 18,5 r 10X-ного раствора каустиеской соды в условиях примера 1. Ifoce отстоя отделяют 28 г мыл, содеращих омыленные лактоны, спирты и глеводороды. При 365 С отгонкой о водяным паром из мыл выделяют 1,5 г еомыляемых (углеводородов и спиртов).

Мыла — 26,5 r . — обрабатывают 2,3 r

OX-ной серной кислоты и промывают одой. После промывки получают 8 г

-лактонов с кислотным числом ,3 мг КОН/r, числом омыления 261 мг

ОН/r, содержащих от 6 до 20 атомов глерода.

В табл. 1 приведены стадии провеения процесса известным и предлагамым способами в табл. 2 — расход еагентов и экстрагентов для выделеия 1 т лактонов из неомыляемых.

Выход лактонов 2,0Х по отношению о вторым неомыляемым.

Предлагаемый способ позволяет простить процесс за счет сокращения оличества стадии до 4 против 7 в

30 известном способе, исключить из про. цесса легколетучий растворитель —ацетон, а также сократить расход реагентов на 5-100Х.

Таблица. 1

Предлагаемый способ

Стадия,. Стадии выде- Используемый

Ф ления реагент

Известный способ

Стадия, Стадии выде9 ления

Используемый реагент

Раствор каустической соды

Омыление неомыля емых

Ацетон

Эк стракция неомыляемых от мыла лактонов и карбо новых кислот ацетоном и от2.

2. отделение от соды мыла лактонов отстоем деление отстоем >

Пример 3. 400 r вторых неомыляемых с кислотным числом 0,5 мг

КОН/r, числом омыления 7 мг КОН/г

Нейтрализация Раствор кальнеомыляемых цинированной и их отделение..соды от мыла карбо-. новых кислот отстоем

Омыление неомь1- Раствор кау-. ляемых и их стической

1104139

Продолжение табл

Отгонка растворителя (ацетона) 3.

Разложение мыла лактонов и карбоновых кислот

Серная кислота

Разложение мыла лактонов

Серная кислота

Нейтрализация кислот, со-держащихся в лактонах б.

Ацетон

Экстр акция лакто нов ацетоном

Отгонка ацетона от лактонов

Регенерация ацетона

Таблица 2

Расход реагентов, кг, по способу известному предлагаемому

Реагент, экстрагент

Сокращение расхода реагентов, 7

Кальцинированная сода (1007) 30,0

30,0

Каустическая сода (100X) 455,0

431,3

Серная кислота (100X) 557,5

528, 1

Ацетон

100

100

4,0

4,0

ВЯИКПИ Заказ 5160,(17 ТиРаж 410 Подписное ф цщад ЩП? Ч3атеит", r. Ужгород, ул.Проектная,4

Выход лактонов по отношению к неомыляемым, мас.Ж (по примеру 1) Раствор кальцинированной соды

Отгонка неомыляемых от мыл лактонов с водяным паром