Способ получения ацетата калия
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА КАЛИЯ путем взаимодействия едкого кали с ацетилсодержащим компонентом с последующей фильтрацией смеси через активированный уголь при повышенных температурах и кристаллизации целевого продукта из осветленного раствора, отличаю щи йс я тем, что, с целью повьшения качества целевого продукта, в качестве ацетилсодержащего компонента используют уксусный ангидрид и процесс проводят в,среде алифатического спирта С - С. при молярном соотношении едкого кали уксусного ангидрида и алифатического спирта, равном 1: (О,48-0,5):
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК зи . С 07 С 53/10
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3576452/23-04 (22) 11.01 ° 83 (46) 30.07.84. Бюл. -28 (72) Е.А.Савельев, С.M.Ãoðáóíîâà, M.Ñ.Ãðàáàðíèê, А.Н.Пушков, Л.Г.Богатков, А.С.Мезенцев, Г.Д.Иванова и В.П.Соколов (?1) Пензенский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института антибиотиков (53) 547.292:546.32.07(088.8) (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА
КАЛИЯ путем взаимодействия едкого кали с ацетилсодержащим компонентом с последующей фильтрацией смеси че,SUÄÄ 1105489 А рез активированный уголь при повышенных температурах и кристаллизации целевого продукта из осветленного раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, в качестве ацетилсодержащего компонента используют уксусный ангидрид и процесс проводят в среде алифатического спирта С„ — С+ при молярном соотношении едкого кали, уксусного ангидрида и алифатического спирта, равном 1: (0,48-0,5):(8,5-27), с последующей фильтрацией смеси через активированный уголь при 65-75"С и кристаллизацией при 0-5 C..
1105489
Изобретение относится к способу получения ацетата калия, используемого в качестве реактива для аналитических и технологических работ и при выделении антибиотиков.
Известен способ получения ацетатоЫ щелочных металлов, заключающийся во взаимодействии водных растворов едких щелочей или карбонатов щелочных металлов с уксусной кислотой с после- 1О дующим упариванием водных растворов и кристаллизацией продукта из кубового остатка.
Недостаток такого способа — неудовлетворительное качество целевого про-1 дукта и большие потери с маточными растворами.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения ацетата калия путем нейтрализации 15-17Х-ного водного раствора едкого кали 50-55Х-ным водным раствором уксусной кислоты при температуре не выше 75 С.
Полученный раствор ацетата калия обрабатывают осветляющим древесным углем, отфильтровывают и фильтрат упаривают при 105-115 С и разрежении 0,6-0,8 кг/см . Кристаллизацию
30 ацетата калия осуществляют под вао куумом и при достижении 55-65 Ñ отфильтровывают. продукт, содержащий 0,5 молекулы воды. Выход целевого продукта, удовлетворяющего требованиям ГОСТа, при дополнительном извлечении его из маточных растворов составляет 85-90Х, при этом на производство 1 т ацетата калия расходуется
0,69 т едкого кали квалификации не ниже "чда" или импортного и 0,75 г 40 уксусной кислоты.
Недостаток этого способа — высокие сырьевые затраты, обусловленные необходимостью использования едкого кали квалификации не ниже "чда" или 45 импортного, а также значительные энергетические затраты на упаривание водных растворов ацетата калия.
Замена реактивного едкого кали на технический без изменения технологического процесса приводит к получению продукта, не удовлетворяющего требованиям ГОСТа по внешнему виду, кислотности, щелочности.
Цель изобретения — повышение ка- 55 чества целевого продукта при снижении сырьевых затрат íà его получение.
Поставленная цель достигается тем. что согласно способу получения ацетата калия путем взаимодействия едкого кали с ацетилсодержащим компонентом с последующей фильтрацией смеси через активированный уголь при повышенных температурах и кристаллизации целевого продукта из осветленного раствора в качестве ацетилсодержащего компонента используют уксусный ангидрид и процесс проводят в среде алифатического спирта
С вЂ” С„при молярном соотношении едко го кали, уксусного ангидрида и алифатического спирта, равном 1:(0,480,5):(8,5-27), с последующей фильтрацией смеси через активированный уголь при 65-75ОС и кристаллизацией при 0-5 С.
Указанные условия позволяют использовать техническое едкое кали благодаря свойству содержащихся в нем примесей переходить в твердую фазу в спиртовых растворах ацетата калия при 65-75 С.
Применение уксусного ангидрида в качестве ацетилсодержащего компонента вместо уксусной кислоты при синтезе ацетата калия необходимо для снижения влагосодержания реакционной среды, что,в свою очередь, 1 обеспечивает высокий выход целевого продукта при кристаллизации его из фильтрата, охлажденного до 10 С.
Кристаллизация при более высокой температуре приводит к увеличению потерь продукта с маточным раствором.
Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают 500 мл (392 г, 6,54 M) изопропилового спирта (ГОСТ 9805-76), вносят 45 r (42,75 г в пересчете на 100Х-ное вещество, 0,76 И) технического едкого кали (ГОСТ 9285-78) и перемешивают при 20-22 С в течение
1,5-2 ч до полного растворения едкого кали. Затем, не допуская подъема температуры выше 75 С, добавляют
42,04 мл (38,83 г, 0,38 N) уксусного ангидрида (ГОСТ 21039-75), потом дополнительно еще 1-2 мл уксусного ангидрида для установления рН, равного 7,0+О, 1. Молярное соотношение едкое кали: уксусный ангидрид: спирт равно 1:0,49:8,5. По окончании прибавления уксусного ангидрида массу выдерживают при 70-75 С в течение 1015 мин, неорганические и механические
3 11054 примеси отделяют фильтрацией через активированный уголь (угольную подушку) . Уголь на фильтре промывают 40 мл горячего изопропанола, промывку присоединяют к основному фильтрату и при перемешивании охлаждают до 0-5 С. Выдео 5 лившиеся кристаллы ацетата калия отфильтровывают и тщательно отжимают.
Иаточник, содержащий 38, 12 г ацетата калия, используют для последующих операций.
Получают 38,25 г ацетата калия с содержанием основного вещества
99,57.. Выход составляет 50,12Х от теоретического в пересчете на едкое кали 15
Пример 2. Процесс осуществляют аналогично примеру 1.
Растворяют техническое едкое кали в количестве 22,55 г (21,43 г 1007-ro. вещества, 0,38 М) в маточнике от one20 раций, проведенных согласно примеру
1. Количество загружаемых маточного раствора и уксусного ангидрида должно обеспечивать соотношение компонентов едкое кали уксусный ангидрид; алифа тический спирт 1:0,49:17,21.
Получают 36,34 r ацетата калия с содержанием основного вещества,99,57., что составляет 95Х от теоретического в пересчете на едкое кали.
Пример 3. Процесс осуществляют аналогично примеру 2. В качестве алифатического спирта используют метанол. Молярное соотношение едкое кали: уксусный ангидрид: алифатический спирт 1:0,50".26,91.
Получают 7,83 г ацетата калия с содержанием основного вещества
99,67, что составляет 957 от теоретического в пересчете на едкое кали.
Пример 4. Процесс осуществляют аналогично примеру 2. В качестве алифатического спирта используют этанол. Иолярное соотношение едкое кали: уксусный ангидрид:алифатический спирт i:0,49: 13,98.
Получают 11,23 r ацетата калия с содержанием основного вещества
89 4
99,5Х, что составляет 927 от теоретического в пересчете на едкое кали.
Пример 5. Процесс осуществляют аналогично примеру 2. В качестве алифатического спирта используют бутанол. Молярное соотношение едкое кали: уксусный ангидрид:алифатический спирт 1:0,50:13,65.
Получают 38,77 r ацетата калия с содержанием основного вещества
99,5Х от теоретического в пересчете на едкое кали.
Пример 6. Процесс осуществляют аналогично примеру 2. В качестве алифатического спирта используют изобутанол. Молярное соотношение едкое кали: уксусный ангидрид: алифатический спирт =1:0,49:
: 11,83.
Получают 43,71 г ацетата калия с содержанием основного вещества
99,57, что составляет 95Х от теоретического в пересчете на едкое кали.
Характеристики полученных образцов ацетата калия приведены в табл.1.
Выход ацетата калия по предлагаемому способу составляет 92-957 с учетом проведения полного цикла, состоящего из получения продукта в среде абсолютного спирта (выход около
507), затем в среде маточного раствора от 1-5-й операций (выход 94967), упаривания маточника от 6-й операции с получением ацетата калия после охлаждения и фильтрации кубового остатка.
Результаты шести циклов приведены в табл.2.
Предлагаемый способ позволяет получать ацетат калия, удовлетворяющий по качеству ГОСТУ, на основе доступного и дешевого технического едкого кали при сохранении BblcoKoro выхода целевого продукта.
I х
K ц е д ((!
С >>>
1
<б 1
1 й1 I
I х
О>
С>
С> о л () О >
С>
С>
С> л
С>
О> о о л о
О
Ю
С> л
С> о о
С>
Ю л
С> л
С>
О1 о
Ю о л о
О>
Ю
С>
Ю л
С>
CV
С>
С>
С>
О>
С>
С> л
С>
О>
С>
С> л
С>
Ю
С »> л.
С>
О >
С> о
С> л
С> и>
С>
С>
С> л
О >
С> о л о и">
С>
С> л о
Ю
С> л ь
С> л
С>
С 4 л
D с>
1..
К и>
О
С> о л
О >
С>
Ю
С> л
Ю л
С> о л о и >
Ю
С> л о
Ю о л о о
С>
1 х и а
Q> E» ц е
CA >>>
О>
С>
С>
С> л
О
С>
С>
Ю л
С»>
D о л о
О
С>
С> л
С>
С>
С> л
С> о л
Ю л
С>
1 х
Ф а
Э !»
Ц Э д С4
Ж lc>
О
С>
С>
С> л о о
С>
С> ь л о
С»>
С>
С> л о о о л
С>
С>
С> л
С>
С л
С>
CO
1
С>
С 4 и 1
С> ь о о о
О
С>
Ю
Ю л
С 4
Ю о л о
О"\
С>
Ю л о о о
»»
С> о л о й> л о> (>
Е->
>>
Ю
О> о о л о
О>
С>
С> л
О о л о
С> л о
<Ч л
С>
>>> о
>О е а
Е-»
I»» л е
О л
E»î л х о
Ю о х
Ю!
>> о
cd в
1 и
У> о
Е» е
Я с> ,Я
Э х л
I»î х
Ю
Щ ц х о ц оо ф . е .о
Ф 0
o и и а с>
Е х
Ц о
1:Е х
1 с> е
Э
Ц х с>
cd Io
Ш о е
v x и л о,о
Е»» и о е х е
Е» о о
1 Ю и
Ф
Е и о х е
О Э
Ц е о йД Ю
c>, Q>
cd c>} !
>> с> о
u >o и
cd Е х
Э е
У> о с> и е и
«d е х
1
1 ——
1 1
I м
1
0— - — — 4
1 =
I cd I
1 tj 1
1 У
I I I о х е и 2
u u e
Х Б ях е
1М !У Е
1 I
1 Ц» Э
Icd ХХ! х о о к.
I К 0 л
I Ц лоЕ
low E-! ио х
1 о
I К о о
1»> 4 а
ooх и
u u Е о
ы х
1 х а е с> х
Р оо
Е л а, >>>
Е»
d> И х е
И е
1„ I>> о
t(Э
t( о
cd У> о у> е и е и о
Е >о
1105489
o o
o o л л
o o
>>>
cd Х
Х 1>> Е м е х е"
K М д ц а Й оеио
1:(t(Х 1-" у.
ЕЕ
И ш >х
cd Х х п»Д д и е и о z о л Д е е
cc> > х
u cdO
Q) !» н а Ц
Ф Е -
1105489
1 а л СЪ I
О
1
1
C»î л
tf о
c-c
СЧ
» л
1 Ю
ССЪ оо ж о
1 Ж С» cd 1 фон
ИжЬ.! Ю
aIcIV1 О
ФОФ
1 k(Ж 5 1 Оъ
ООФ! ОЪ иîф
1 — г — »
I Ж
1 Id
1 у
С 1
Ю Ю О л съ о л л л л \О о -с СЧ с ъ ю
С Ъ С»Ъ С Ъ С Ъ с Ъ СЧ
ЫЪ
СЧ л
СО
С"Ъ аСЪ
СО л
ОЪ
1
1
О
СЧ б
О Ю
О Ю л о л
О О
СЧ C»I »I л ф х
Ж
Р о
Е
cd и о !
el
i» о
Ф
Н
Ф ф
Ф ж
Ж ф
le!
«» g ссъ а л ф
CO Д
1
Я Г»
Ц
1 Ш
О Ъ
К> л
СЧ
1 иЪ
1 л л
СЧ
»» о с съ со л л л
О в
СЧ СЧ
Ф
1 л.о
Ю
Во
СЪ л
Е»
g а о ф
f»
v ф
Р» î
О Ю О
СО РЪ СЧ л л
СЧ С Ъ
Ic à
О СЪ
СЧ л ° о
I
1 I
1 I
1 1
1
И
Г а
Г» ф
° ° С Ъ
2 I
Ю Ю Ю
СЧ с 4 х х х
>н
I I
СЧ СЪ
Ю Ю сч с1 1 х х
)g lg
I I
ССЪ I
1 ъ со 1 о. (Н
Ж I!
Йл СЧ С Ъ Ф
1
1 !
1О
I и
I Ф
1Г, I Ц
1О
1
1О
1Ж а
1 с»
I ф
1СЪ
I.
1
1 о
k(1 Ф
I I»
I ф ф
Ф
1 Ж В;
1 ф 1
4 о ф о
m o ж
& Ж
Я Ж
Р о о
© ф
СО СЪ О С Ъ
ССЪ О О сЧ л о съ
Ch О О1 ОЪ
О О О О О
ССЪ - а МЪ л л л л
Оi ОЪ Ch ОЪ Ch
О Ch Ch Оъ Ch
1С и
1 Ф
1 О
1 Ф
1 1»
I cc!
I
f»
k( о
m ж
I
I ф
