Способ экстракционно-фотометрического определения меди, кобальта и кадмия
СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ, КОБАЛЬТА И КАДМИЯ, включаюпщй введение в анализируемый раствор органического комплексообразователя, отличающийся тем, что, с целью повьшения селективности анализа, в качестве органического комплексообразователя используют 1-о-метоксифенил-З-фенил-5-
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (1% (11) ЗСЮ G 01 N 31/22, G 01 N 21/77, В 01 D 11/04
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ilO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ :Щ (В flak (2 1) 35464 7 7/2 3-26 (22) 25.01.83 (46) 30.07.84. Бюл. N - 28 (72) Л.Н. Емельянова, Л.В. Холевинская и Е.С. Караваева (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт охраны труда и Уральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им. С.M. Кирова (53) 543.42 .062 (088 .8) (56) 1. Иванчев Г. Дитизон и его применение. "Иностранная литература", 1961.
2. Авторское свидетельство СССР
9 825526, кл. G 01 N 21/79, 1979. (54) (57) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОИЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ, КОБАЛЬТА И КАДИИЯ, включающий введение в анализируемый раствор органического комппексообразователя, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности анализа, в качестве органического комплексообразователя используют
1-о-метоксифенил-3-фенил-5-(6"метил-4-оксипиримидинил-2)-формазан.
1105814
ЗО
39
50
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения микроколичеств металлов, и может быть использовано для опре" деления меди, кобальта и кадмия в продуктах предприятий цветной металлургии, природных и сточных водах, биологических препаратах.
Известен экстракционно-фотометрический способ определения металлов (меди, кобальта, кадмия), основанный на использовании в качестве органического соединения дитизона-1,5-дифенил — 3-меркаптоформазана 1 1.
Недостатками способа являются низкая селективность, длительность, многостадийность определения, низкая воспроизводимость анализа.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к изобретению является экстракционно-фотометрический способ определения меди, кобальта и кадмия, основанный на использовании 1-(1-метилтетразолил-5)-3-фенил-5-п-метоксифенилформазана (2 1.
Недостаток способа заключается в невысокой селективности аналиэа.
Цель изобретения — повышение се лективности анализа.
Поставленная цель достигается способом экстракционно-фотометрического определения меди, кобальта и кадмия, включающим введенне в анализируемый раствор органического комплексообразователя, согласно которому в качестве органического комплексообразователя используют
1-о-метоксифенил-3-фенил-5 (6-метил-4-оксипиримидинил-2}-формазан.
1-о-метоксифенил-3-фенил-5"(6-метил-4-оксипиридинил-2)"формазан позволяет экстрагировать в органйческий слой микрограммовые количества меди, кобальта и кадмия и по оптической плотности определять их содержание в пробе. При рН водной фазы, равной 4,8-5 0 данный форма" зан образует экстрагируемое соединение только с ионами меди (II) ÷òî позволяет отделить медь от всех присутствующих в растворе катионов и по оптической плотности экстракта вычислить ее содержание в объеме.
В более щелочных растворах (рН = 8-10} данный формазан образует окрашенные экстрагируемые соединения с ионами меди, кобальта и кадмия.
Данные по селективности определения меди, кобальта, кадмия известным способом (2 3 приведены в табл.1, предлагаемым способом " в табл. 2, Чувствительность определения меди, кобальта и кадмия по предлагае" мому способу в условиях определения металлов определяется следующими коэффициентами молярного погашения: медь - 24000, кобальт — 13000, кадМий - 57000. Время анализа - 2-4 мин.
Пример 1, Определение меди.
О, 1000 г металлического образца растворяют по стандартной методике и переносят в мерную колбу емкостью
100 мл. На анализ берут l,00 мл полученного раствора, добавляют 2,00 мл аммиачно-ацетатного буфера с рН = 4, затем прибавляют 4,00 мл хлороформного раствора формазина (С
1 10 моль/л), реакционную массу встряхивают 30 с и после расслоения фаз измеряют оптическую плотность экстракта, Содержание меди определяют йо градуировочному графику °
II p H м e p 2. Определение кобальта .
К 2 мл раствора прибавляют
2,00 мл аммиачно-ацета»тного буферного раствора pH 8,75 и 4 мл хлороформного раствора формазана.
После 30 с экстракций и расслоения фаз измеряют оптическую плотность экстракта, содержание кобальта определяют по градуировочному графикуа
Пример 3. Определение кадмия .
К 2,00 мл раствора прибавляют
2,00 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора с рН = 8,75 и 4,00 мл хлороформного раствора формазана (С = 1 10 З моль/л), После 30 с экстракции и расслоения фаз измеряют оптическую плотность экстракта, содержание кадмия определяют по градуировочному графику.
Изобретение позволяет определять медь, кобальт и кадмий с высокой селективностью.
1105814
Таблица 1
Металл
Калий
Натрий
100/1
100/1
100/1
100/1
100/1
100/1
Барий
100/1
100/1
100/1
100/1
100/1
Железо 00/1
10/1 0/1
10/i
8-10
10/1.
10/1
Хром
10/1
Висмут
100/1
100/1
100/1
100/1
100/1
100/1
Индий
10/1
10/1
10/1
Золото
10/1
1О/!
10/1
100/!
100/1!
00/i
100/1
100/1
100/1
2,5-10
Медь
7-10
Цинк
7-10
Кобальт
7-10
Никель
Кадмий
7-10
Кальций
Магний
Марганец
Сурьма
Серебро
Палл адий
Свинец
Гаплий
Область рН существования комплекса
Не образует
Не образует
Соотношение
Э/Си, не мешающее определению меди
10000/1
10000/1
Соотношение
Э/Со, на мешающее определению кобальта
10000/1
10000/t
Соотношение
Э/С, не мешающее определению кадмия
10000/1
10000/!
1105814
Таблица 2
Область рН существования комплекса
Соотношение
Э/Си которое ие мешает anр ед ел енино меди
Соотношение
Э/Со, которое не мешает определению кобальта
Соотношение
Э/С, которое не мешает определению кадмия
Металл
10000/1
Не образует
Калий
Натрий
Кальций
Магний
Не образует
Барий
Железо
100/1
100/1
100/ i
100/1
100/1
100/1
100/1
100/1
100/1
100/1
100/1
100/1
Индий
100/1
100/1
100/1
ЗОЛОТО
100/1
100/ i
1oO/1
Палладий
500/1
500/1
Свинец
500/1
SOO/1
500/ Ф-
Галлий
100/1
100/1
4,5-10
Не образует
7-10
Медь
Цинк
Ко бал ьт
100/1
1 00/1
100/1
100/1
l00/1
1000/i
1000/1
1000/1
1000/1
Не образует
7-10
Никель
100/1
1O0/1
Кадмий
ВНИИПИ Заказ 5594/35 Тираж 823 Подписное
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул.Проектная,4
Марганец
Хром
Висмут
Сурьма
Серебро
10000/1
10000/1
1000/i
1000/1
1000/1
i 000/1
1000/1
1000/1
10000/ i
10000/1
1000/1
1000/1
1000/1
1000/1
1000/1
iOOO/1
10000/1
1000/i
1000/1
1000/1
1000/1
1000/1
1000/1
