Способ получения регенерата карбида кремния
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕГЕНЕРАТА КАРБИДА КРЕМНИЯ из боя карбидкремнийсодержащего огнеприпаса путем помола боя на бегунах с последующим мокрым Помолом в присутствии глины или каолина в шаровой мельнице и выделением фракции 0,2-2,0 мм, содержащей карбид кремния, и.рассеиванием, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа вьщеления карбида кремния из огнеприпаса, содержащего менее 55% карбида кремния, мокрый помол ведут в щелочной среде при соотнощении бой огнеприпаса: шары: щелочная среда, равном
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН з<ю С 04 В 3556
И
С)
С5
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3464880/29-33 (22) 06.07.82 (46) 07.08.84. Бюл. Р 29 (72) И.М.Бердичевский, Н.И.Александрова, H.À.Õóðãèíà и М.А.Нахамкин (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт фарфоро"фаянсовой промьппленности (53) 666,764.52(088.8) (56) 1. Патент ЧССР Р 146422, кл, С 04 В 35/52, 1972, (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕГЕНЕРАТА КАРБ ЩА КРЕМНИЯ из боя карбидкремнийсодержащего огнеприпаса путем помола боя на бегунах с последующим мокрым помолом в присутствии глины или каолина в шаровой мельнице и вы„.Su„„ 1о68о8 делением фракции 0,2-2,0 мм, содержа- щей карбид кремния, и рассеиванием, отличающийся тем, -что, с целью упрощения способа выделения карбида кремния из огнеприпаса, содержащего менее 557 карбида кремния, мокрый помол ведут в щелочной среде при соотношении бой огнеприпаса: шары: щелочная среда, равном (1: 1: 1) (1:2:1), причем в качестве щелочной среды используют 1-20Х-ный раствор щелочи, выбранной из группы КаОН, КОН, NH ОН.
2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что после мокрого помола продукт подвергают кипячению в среде помола в течение 2-4 ч.
1 110
Изобретение относится к производст ву огнеприпаса для обжига посуды и может быть использовано при носста новлении эксплуатационных свойств огнеприпаса на основе карбида крем5 ния после его выхода из строя, т.е. в результате боя, Известен способ регенерации карбида кремния (SiC) из боя плит или капселей, бывших в употреблении и подвергнутых атмосферному старению.
Продукт извлекают путем крупного помола всухую (на бегунах) с последующим мокрым помолом в шаровой мельнице в присутствии каолина. После мокрого помола продукт пропускают последовательно через ряд сит,отбирая фракцию, содержащую наибольшее количество SiC, и дополнительно подвергают
его обогащению с использованием электромагнитного сепаратора (13.
Недостатком известного способа является то, что с его помощью можно регенерировать SiC только из огнеприпаса, бывшего в употреблении, с содержанием 81.С не меньше 55%, а также сложное аппаратурное оформление процесса, Так, дпя получения регенерата SiC с выходом 807 требуется стадия электромагнитной сепарации.
Недостатком способа является также его невысокая производительность, что связано с необходимостью длительного атмосферного старения боя огнеприпаса и временем мокрого помола порядка 8 ч, 35
Целью изобретения является упрощение способа выделения карбида кремния из огнеприпаса, содержащего (55% карбида кремния.
Поставленная цель достигается за счет того, что согласно способу получения регенерата "карбида кремния из боя карбидкремнийсодержащега агнеприпаса путем помола боя на бегунах с последующим мокрым помолом в присутствии глины или каалина в шаровой мельнице и выделением фракции 0,22 мм, содержащей карбид кремния, и рассеиванием, мокрый помол ведут в щелочной среде при соотношении бой огнеприпаса:шары:щелочная среда, равном (1:1;1) — (1:2;1), причем в качестве щелочной среды используют
1-207-ныи раствор щелочи, выбранной из группы NaOH, KOH, ÎH. 55
После мокрого помола продукт подвергают кипячению в среде помола в течение 2-4 ч.
6808 2
При помоле бая карбидкремнийсодержащего огнеприпаса в водной среде кристобалит и другие примеси отделяются от зерен карбида кремния, и при разделении продуктов помола большая часть кристабалита уходит с промывными валами, однако какое-то его количество остается н регенерированном продукте.
С целью увеличения содержания карбида кремния н регенерате осуществляют помол н растворе щелочи, при этом происходит связывание кристобалита в растноримые силикаты, и тем самым повьпнается выход чистого продукта.
С ростом концентрации щелочи в растворе с 1 до 20 происходит монотонное увеличение содержания карбида кремния в регенериронанном бое.
Дальнейшее повьппение концентрации щелочи не приводит к увеличению содержания. карбида кремния в регенерате.
При саатноп eIIwr бой or неприпаса:
IIIap6I:щелочная среда, равном 1:2:1, повышается чистота регенерированного продукта — содержание кристобалита и других примесей снижается на 10157., в сравнении с продуктом, полученным при помоле с соотношением
1:1:1 (807 SiС против 65 — 70% SiC) .
Для дальнейшего повышения содержания карбида кремния в регенерированном продукте осуществляют кипячение регенерата в растворе щелочи, при этом увеличение чистоты продукта достигаетс.я дополнительным растворением и удалением оставшегося н регенерате кристабалита, так как продуктом взаимодействия являются растворимые силикаты натрия, уходящие с промывными Водами.
Сущность изобретения заключается н сухом помоле на бегунах карбидкрем нийсодержащего огнеприпаса до величи. ны крупности, соответствующей остатку на сите — 2, в мокром помоле полученного продукта н шаровой мельнице н щелочной cpezre (1-207, раствор
NaOH, KOH или NH Время помола выбирается, исходя из требуемых данных. В течение указанного интервала времени весь продукт сосредотачивает ся на ситах н интервале 00355 — 2 мм 1106808 Таблица 1 Содержание окислов, (до/ после обогащения), E 1 E Материал Ti0 Fe>0> А1 0 СаО S i02 32 84 17,05 О 47 0i11 0 81 0,70 3 50 0,57 13 30 4,20 Бой плит 9 1 О, 15 0,10 30,80 20, 90 0,62 0,60 3,85 3971 0 56 т 0,56 Бой плит У- 2 Продолжение .табл. 1 Содержание окислов, . (до/после обогащения) Материал (1 1 I Ng0 Na>0 К О и и п. SiC Х н/о н/о н/о н/о н/о, н/о 0 60 Л. 0,40 48 83 76,48 100 38 99,51 Бой плит 9 1 0 60 н/о 0,60 н/о 63 20 ?-73,05 н/о н/о н/о н/о Бой плит У 2 99 78 99,52 Остаток на сите 02 растет при увеличении времени пбмола и соотношении бой огнеприпаса:шары:среда (1:1:1)— (1:2:1) . Благодаря предлагаемой технологии помола содержание продукта рас— тет практически во всех фракциях в интервале 0,1-1,25 мм. Отбор фракций, содержащих обогащенный регенерат боя, ведут путем пропускания продукта мокрого помола через сита 02-2 мм. Проход через сито 02, содержащий незначительное количество (менее 10 от общего его содержания в бое огнеприпаса) продукта, представляет собой невозвратимые отходы процесса. Таким образом, степень извлечения SiÑ из общего его первоначального содержания составляет 70-90, при среднем содержании SiC в каждой из фракции не менее 80>10 . Химический состав остатка на сите 02 для некоторых продуктов, подвергнутых обогащению, дан в табл. 1. Огнеприпас с испопьзованием полученного регенерата получают традиционными методами: либо путем прессования, либо путем пластичного формования. Сушку образцов ведут в муфеле при 100 С, обжиг — в горновой печи при 1380-1430 С, выдержка 2 ч, охлаждение вместе с печью, 5 Составы шихты и свойства полученных. продуктов представлены в табл. 2, Из табл. 2 видно, что огнеприпас,, полученньФ с использованием регенерата, обладает термомеханическими показателями, лежащими на том же уровне, что и показатели известного огнепри" паса. При этом полученный огнеприпас 1 изготавливается значительно проще и производительнее. Ф Степень обогащения, повышается при соотношении бой:шары:среда i:2: 1. Пример. В шаровую мелЬницу загружают 1 кг боя, предварительно размолотого на бегунах до размера фракции 2 мм. В дальнейшем бой подвергают помолу в шаровой мельнице в течение 30 мин в 1 -ном растворе КОН. Смесь, полученную в результате помола, сушат, просеивают через сито 02. Продукт, при выходе 80 содержит чистого карбида кремния — 65 . Регенерат, содержащий 65 SiC, кипятят в течение 6 ч, при этом достигается 80 .-ная степень чистоты продукта. 1106808 Т а б л и ц а 2 Значение показателей при составе шихты и содержании в нем компонентов, мас. % Известный Показатели электрокорунд 10 Влажность,% 9 1 9 1 9,1 Прочность при изгибе, кг/см 112,3 110,0 108,5 95,5 110,8 Водопо глощение, % 12,2 12,0 12,5 12,5 11 5 Объемный вес, г /смЗ 2,25 2,22 2,20 -",35 2,22 Открытая пористость, % 27,8 29,0 27,0 Модуль упругости .10, кг /см 1,20 2,55 2,35 1,95 1,97 105,0 102,4 100,0 102,5 88,0 4,95 5,05 КТР 5,07 5,05 Теплопровод" ность ккал 2,6 4,35 4,20 3,0 м-ч -град Воэдухопроницаемость, М3 м ч.мм вод. ст. 0,015 0,034 4,43 0„.02 3,45 0,082 0,035 Размер пор, мкм 2,95 краж 606 дорц сое род ул-Проектиал, 4 Прочность при изгибе после 2 теплосмен прн 900 С, б 10 град " SiC 35; бой 15, связка 50 J рг.SiC 35; бой 5; глина 30; глинозем 15 электрокорунд 15 Per. SiC 40; бой 10 глина 29; глинозем 10; электрокорунд 11 Рег.SiC 50; бой 1 глина 29; глинозем 10 Рег.SiC 35;. бой 15; глина 29; глинозем 11 электрокорунд 10
