Способ получения термоиндикаторной пленки
(19)SU(11)1107628(13)C0(51) МПК 5 G01K11/18, C09K19/00Статус: по данным на 17.01.2013 - прекратил действиеПошлина:
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОИНДИКАТОРНОЙ ПЛЕНКИ
Изобретение относится к способам получения термоиндикаторной пленки на основе высокотемпературных холестерических жидких кристаллов, используемых для измерения температур и визуализации температурных полей в различных областях науки и техники. Известен способ получения термоиндикаторных пленок на основе холестерических жидких кристаллов, заключающийся в капсулировании холестерического жидкого кристалла в водорастворимом связующем, например в поливиниловом спирте, путем интенсивного механического перемалывания жидкого кристалла с раствором связующего в шаровой мельнице, нанесении полученной эмульсии на подложку и сушке при комнатной температуре. Недостатками известного способа являются высокий расход жидкого кристалла (до 95% от веса полимерного связующего), неравномерность и малая интенсивность свечения получаемых таким способом термоиндикаторных пленок. Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения термоиндикаторной пленки на основе холестерических жидких кристаллов, заключающийся в капсулировании холестерического жидкого кристалла в гидрофобном полимерном связующем, нанесении методом полива полученной эмульсии на подложку, сушке при комнатной температуре, прогреве полученной термоиндикаторной пленки при температуре выше температуры перехода жидкого кристалла в изотропную жидкость в течение 3-5 мин с последующим охлаждением до комнатной температуры. Время получения пленок составляет 15-20 мин. В качестве гидрофобного связующего можно использовать поливинилацетат, поливинилхлорид, поливинилбутироль, в качестве холестерических жидких кристаллов - кристаллы, которые имеют интервал жидкокристаллической фазы от (-) 10 до (+) 100оС. Однако полученные термоиндикаторные пленки имеют недостаточную интенсивность селективного отражения света. Цель изобретения - увеличение интенсивности селективного отражения света. Предлагается способ получения термоиндикаторной пленки на основе холестерических жидких кристаллов, заключающийся в капсулировании холестерического жидкого кристалла в гидрофобном полимерном связующем - поливинилацетате, нанесении полученной эмульсии на подложку с немедленным прогревом при 100-130оС в течение 3-7 мин с последующим охлаждением до комнатной температуры. Отличительной особенностью предложенного способа является то, что эмульсию после нанесения на подложку сразу прогревают при 100-130оС в течение 3-7 мин. Для получения термоиндикаторных пленок по предлагаемому способу могут применяться любые холестерические жидкие кристаллы, обладающие селективным отражением света в рабочем диапазоне температур выше 70оС. Это могут быть чистые холестерические жидкие кристаллы, их двух- и трехкомпонентные смеси, а также нематико-холестерические смеси. В качестве холестерических жидких кристаллов могут использоваться, например, холестерил-н-алканоаты, холестерилбензоат и п-замещенные бензоаты (например, холестерил-п-нитробензоат, холестерил-п-алкоксибензоаты), холестерилгалогениды, холестерилциннамоаты. В качестве нематических добавок используют, например, алкоксибензойные кислоты, основания Шиффа. П р и м е р 1. 1 г смеси холестерических жидких кристаллов (холестерилциннамоат + холестерилбензоат, 55: 45 мас. % ) растворяют в 10 г 10% -ного (ацетон+толуол, 1: 1) раствора поливинилацетата, методом полива полученную эмульсию наносят на зачерненный лавсан при комнатной температуре из расчета 1,5 г эмульсии на 100 см2 поверхности и сразу прогревают при 100оС в течение 5 мин. П р и м е р 2. Получают термоиндикаторную пленку по примеру 1, но эмульсию прогревают при 110оС. П р и м е р 3. Получают термоиндикаторную пленку по примеру 1, но эмульсию прогревают при 130оС. П р и м е р 4. Термоиндикаторную пленку получают, как в примере 1, но эмульсию нагревают при 150оС. Термоиндикаторная пленка в этом случае вспенивается из-за быстрого испарения растворителей при очень высокой температуре, и снять спектральные характеристики не удается. П р и м е р 5. Как пример 1, но эмульсию прогревают при 110оС 3 мин. П р и м е р 6. Как пример 2 (для сравнения). П р и м е р 7. Как пример 1, но эмульсию прогревают при 110оС в течение 7 мин. П р и м е р 8 (контрольный, по прототипу). Как пример 1, но эмульсию после полива на подложку сушат при комнатной температуре 5 мин, а затем прогревают при 150оС в течение 5 мин. П р и м е р 9. Как пример 8, но прогревают в течение 3 мин. П р и м е р 10. Как пример 2 (для сравнения). Таким образом, для обоснования режима прогрева эмульсии приготовлены следующие образцы термоиндикаторной пленки, содержащие смесь холестерилциннамоат + холестерилбензоат (55: 45 мас. % ): 1) по предлагаемому способу с различным временем прогрева при температурах 100, 110, 130, 150оС, 2) контрольный, по прототипу. Спектральные характеристики полученных термоиндикаторных пленок измерены на спектрофотометре СФ-18. Режим получения и свойства полученных термоиндикаторных пленок приведены в табл. 1-4. Обозначения в таблицах: 
, нм; Т, оС; Н, отн. ед. - длина волны; температура; интенсивность селективного рассеяния света в режиме нагрева. В табл. 1 и 2 показано, как меняется интенсивность селективного отражения света пленками, полученными предлагаемым способом, в зависимости от температуры и времени прогрева. Максимальную интенсивность селективного отражения света имеет пленка, полученная при прогреве при 110оС в течение 5 мин. В табл. 3 показано, как уменьшение времени сушки при комнатной температуре и ее полное исключение (пример 10) влияют на интенсивность селективного отражения света термоиндикаторными пленками на основе высокотемпературных холестерических жидких кристаллов, прогретых при 110оС 5 мин. Из табл. 3 видно, что интенсивность селективного отражения света термоиндикаторной пленкой, полученной предлагаемым способом (пример 10), примерно в 3 раза по красному ( = 630 нм) и в 1,3 раза по синему цвету ( = 430 нм) больше, чем контрольной пленки. В табл. 4 приведены режимы получения и свойства термоиндикаторных пленок по примерам 11-16, показывающим преимущества предложенного способа по сравнению с известным для холестерических жидких кристаллов разных химических классов. В табл. 4 показано, что интенсивность селективного отражения света термоиндикаторными пленками, полученными предлагаемым способом (примеры 12, 14, 16), выше интенсивности селективного отражения света пленками, полученными по прототипу (примеры 11, 13, 15): по красному цвету ( = 630 нм) в 2 раза, по синему цвету ( = 430 нм) в 1,4 раза (для примера 11). Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным способом позволяет увеличить интенсивность селективного отражения света термоиндикаторной пленкой с рабочим температурным диапазоном выше 100оС примерно в 1,6-3 раза по красному цвету и в 2 раза сократить время, необходимое для получения пленки. Увеличение интенсивности отражения света означает увеличение контраста и соответственно температурного разрешения термоиндикаторной пленки. Увеличение интенсивности отражения света пленками очень важно, кроме того, при использовании жидких кристаллов для визуализации температурных полей. Расшифровке цветовой картины с термоиндикаторной пленки, полученной по прототипу, требует применения дорогого спектрального оборудования из-за малого уровня интенсивности селективного отражения света (пример 8; Н630нм= 0,34 отн. ед. ). Более доступная экспериментаторам цветная кино-фотодокументация возможна только при уровне селективного отражения света пленками более 0,8 отн. ед. , чему и удовлетворяют пленки, полученные по предлагаемому способу. Таким образом, предлагаемый способ дает возможность получать термоиндикаторные пленки, позволяющие с их помощью просто и дешево визуализировать температурные поля выше 100оС. (56) Патент Англии N 1161039, кл. C 2 C, опублик. 1968. Авторское свидетельство СССР N 630999, кл. G 03 C 1/72, 02.12.76.
Формула изобретения
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОИНДИКАТОРНОЙ ПЛЕНКИ на основе холестерических жидких кристаллов, заключающийся в капсулировании холестерического жидкого кристалла в гидрофобном полимерном связующем - поливинилацетате, нанесении полученной эмульсии методом полива на подложку, прогревании при повышенной температуре и охлаждении до комнатной температуры, отличающийся тем, что, с целью увеличения интенсивности селективного отражения света, прогревание осуществляют сразу после нанесения эмульсии на подложку в течение 3 - 7 мин при 100 - 130oC.РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2
