Способ получения порошков и паст

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВ И ПАСТ, включающий электроэрозионное диспергирование электрическими разрядами металла в потоке жидкости при избыточном давлении 0,2-100 атм и последующее отделение продукта от жидкости, отличающийся тем, что, с целью повьппения коэффициента утилизации тепла, электроэрозионное диспергирование осуществляют при температуре жидкости 80-200 С.

СОЮЗ С(:ЕЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (1Е (И) цц В 22 F 9/!4, В 23 P 1/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ "

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ, СССР пО делАм изОБРетений и ОтнРцтий (21) 3584816/22 — 02 (22) 25.04.83 (46) 15 .08 . 84. Бюл . !! 30 (72) Л.П.Фоминский (71) Научно-производственное объединение Тулачермет" (53) 621.762.277(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР !!= .6635 15, кл . В 23 P 1/02, 1978.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке Ф 3356962. кл. В 22 F 9/14.

1981. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВ

И ПАСТ, включающий электроэрозионное диспергирование электрическими разрядами металла в потоке жидкости при избыточном давлении 0,2-100 атм и последующее отделение продукта от жидкости, отличающийся тем, что, с целью повышения коэффициента утилизации тепла, электроэрозионное диспергирование осуществляют при температуре жидкости 80-200 С. о,!107965

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к производству порошков и паст электроэрозионным диспергированием металлов и сплавов, и может быть использовано в химической промышленности в производстве активной гидроокиси алюминия и катализаторов.

Известен способ получения порошков и паст электроэрозионным диспергиро- iO ванием электрическими разрядами металла в потоке жидкости с последующим отделением продукта от жидкос" ти 13.

Недостатки укаэанного способа— большие расходы рабочей жидкости, а также малая концентрация продукта в потоке жидкости, выходящем из сосуда, в котором осуществляют дисфугирование. 20

Наиболее близким к изобретению . по технической сущности и достигаемому результату является электроэрозионный способ получения порошков и паст, заключающийся в том,что элек-2 троэрозионное диспергирование электрическими разрядами металла осуществляется в потоке жидкости, находящейся при избыточном давлении 0,2 !

00 атм, а затем вынесенный потоком жидкости порошок отделяется от жидкости (23.

Недостаток данного способа заключается в том, что рабочую жидкость подают в сосуд диспергирования при комнатной температуре. И для обеспечения охлаждения рабочей жидкости до комнатной температуры при использовании ее в замкнутом контуре приходится после теплоабменника-утилизатора направлять ее в холодильник, где на охлаждение рабочей жидкости до комнатной теыпературы затрачивают энергию.

Цель изобретения — повышение коэффициента утилизации тепла.

Поставленная цель достигается тем, чч о согласно способу получения порошков и паст, включающему электроэрозионное диспергирование электрическими разрядами металла в потоке жидкости при избыточном давлении

0,2 - )00 атм и последующее отделение продукта от жидкости, электроэроэионное диспергирование осуществляют при температуре жидкости 55

80-200 С.

При подаче рабочей жидкости в устройство диспергирования при

80-200 С исключается необходимость охлаядать до комнатной температуры рабочую жидкость, вьппедшую из этого устройства, а затем прошедшую через теплообменник-утилизатор тепла и через устройство отделения продуктов электроэрозии от рабочей жидкости и вновь подаваемую в устройство диспергирования по замкнутому контуру.

Наиболее целесообразно использовать изобретение при диспергировании металлов или сплавов в углеводородных жидкостях, имеющих высокую температуру кипения, таких как керосин.

Оговариваемые пределы температур обоснованы следующими соображенияМИ е

Температура рабочей жидкости, подаваемой в сосуд электроэрозионного диспергирования,.не должна превышать температуру кипения этой жидкости при нормальном (атмосферном) давлении. В устройства для отделения продуктов диснергирования рабочая жидкость поступает из теплообменника-утилизатора тепла уже охлажденной до температуры, меньшей температуры ее кипения при нормальном давлении. А углеводородные жидкости, применяемые при электроэрозионном диспергировании, такие как керосин, начинают закипать при 200 С.

Кроме того, для обеспечения большой разности температур жидкости, входящей в сосуд электроэрозионного диспергирования и выходящей из него (что необходимо для уменьшения расхода рабочей жидкости через сосуд диспергирования), предпочтительны как можно более низкие. температуры жидкости, подаваемг:й в сосуд диспергирования. Поэтому не рекомендуется поднимать температуру жидкости, подаваемой в сосуд диспергирования, выше 200 С.

Нижний предел температуры 80 С о определяется следующими соображениями.

При электроэрозионном диспергировании металлов в углеводородных жидкостях образуются смолообразные продукты пиролиза углеводородов. Зти смолы при комнатной температуре находятся в полутвердом или твердом состоянии и обычно отфильтровываются вместе с иорошком от рабочей жидкости.

Затем порошкообразные продукты отмывают от этих смол органическими растворителями. Это усложняет тех40 з .1107 нологию. При температуре 75-80 С смолы расплавляются и переходят в жидкое состояние.

И при отделении порошкообразных продуктов электроэрозии от рабочей

5 жидкости фильтрованием или центрированием при температуре более 80 С смолы остаются в рабочей жидкости и в меньшей степени загрязняют продукт. 10

Кроме того, при температуре рабочей жидкости, подаваемой в сосуд электроэрозионного диспергирования, большей 80 С, не происходит выпадение этих смол в осадок в сосудах15 накопителях рабочей жидкости и в трубопроводах, что предотвращает их загрязнение.

Находящиеся в жидком виде смолообразные продукты пиролиза служат

20 компонентом углеводородной рабочей жидкости, подаваемой в сосуд электроэрозионного диспергирования.

В описываемом способе этот компонент не выводится из рабочей жидкос25 ти, как в известном способе, а циркулирует по замкнутому контуру вместе с рабочей жидкостью. Этим достигается снижение расхода и потерь углеводородных жидкостей.

Изобретение можно использовать и при электроэрозионном диспергировании металлов и сплавов в неуглеводородных жидкостях, таких как вода.

Но при диспергировании металлов в воде предпочтительно поддерживать повышенное давление в сосуде диспергирования, с тем чтобы на выходе сосуда температура жидкости была о больше 100 С, а разность температур жидкости на входе и выходе сосуда диспергирования была существенной.

Пример 1. Для получения порошка карбидов металла берут

100 кг одного из металлов, указанных в таблице. 45

Исходный металл берут в виде кусочков всевозможной формы с размерами 3 — 10 мм. Кусочки металла за,гружают в устройство для электроэрозионного диспергирования, причем 50 загружают их в сосуд между электродами до уровня 1/4 расстояния от днища до крышки с тем, чтобы над слоем кусочков в сосуде оставалось место для перемешивания кусочков 55 в фонтанирующем псевдоожиженном слое. Затем подают в сосуд диспергирования снизу вверх рабочую жид965 .4 кость. Поднимают давление жидкости в сосуде диспергирования до з«ачония P „устанавливают расход жидкости через сосуд диспергирова«ия Q

Периодически (раз в минуту) расход жидкости кратковременно (на 3-5 с) увеличивают до величины Q . В табли2 це также указан средний за время всей работы расход жидкости через сосуд диспергирования. Яс„. При возрастании расхода жидкости до величины Q кусочки металла в сосуде под2 хватываются ее потоком (начинают витать) и слой кусочков перемешивается, переходя в состояние фонтанирующего псевдоожиженного слоя. На электроды подают импульсы электрического напряжения от генератора (генерируютея импульсы напряжения 600 В с частотой повторения до 5 кГц при мощности в нагрузке 300 кВт).

Во время приложения импульса напряжения к электродам происходит электрический разряд в жидкости по цепочке из кусочков металла между электродами. Электрические разряды осуществляют электроэрозионное диспергирование металла кусочков и электродов, а также пиролиз углеводородной жидкости. При этом происходит химическое взаимодействие металла с углеродом, содержащимся в горячих продуктах пиролиза, с образованием порошка карбида данного металла.

Порошок и продукты пиролиза выносятся потоком рабочей жидкости из сосуда диспергирования. Рабочая жидкость в сосуде диспергирования нагревается теплом искровых разрядов и на выходе из сосуда имеет температуру Т .

Далее жидкость с взвешенными в ней продуктами диспергирования и пиролиза поступает по трубопроводу в теплообменник-утилизатор тепла, омываемый холодной водой;

В теплообменнике рабочая жидкость находится примерно под тем же давлением, что и в сосуде диспергирования. Нагретую в теплообменнике-утилизаторе воду затем используют в бы" товых целях и для обогрева рабочих помещений.

Охлажденную в теплообменнике утилизаторе до температуры Т рабочую жидкость с взвешенными в ней продуктами электрозрозии и пиролиза затем дросселируют, сбрасывая .давление до! 107965 атмосферного (нормального) и собирают в сосуде разделения жидкости и газа, имеющем отверстие в крышке с присоединенным к нему трубопроводом для отвода выделяющихся пирогазов, Их собирают в газгольдер и используют затем в качестве топлива в газовых горелках. А жидкость с взвешенными в ней порошками, находящуюся при температуре Т, подают в центрифугу непрерывного действия, где отделяют от нее порошкообразные продукты элек— троэрозии . Жидкость из центрифуги, имеющую температуру Т„, направляют в сосуд-сборник рабочей жидкости. В этот же сосуд добавляют свежую рабочую жидкость в количестве, равном количеству рабочей жидкости и смолообразных продуктов пиролиза, уходящих вместе с порошком и центрифуги, а также теряемых из цикла в виде газообразных продуктов пиролиза, поддерживая уровень рабочей жидкости в сосуде-сборнике постоянным.

Для предотвращения охлаждения ра.— бочей жидкости в сосуде-сборнике ниже температуры Т1 его обогревают потоком горячей воды, поступающей из теплообменника-утилизатора тепла.

При этом рабочая жидкость, подаваемая насосом из сосуда-накопителя в сосуд электроэрозионного дисйергирования, имеет температуру Т .

Полученный с центрифуги п..1рошок отмывают от остатков рабочей жидкости и от смолообразных продуктов пиролиза сначала бензолом и толуолом, а потом этиловым спиртом.

Для этого порошок последовательно смешивают с 5-кратным количеством каждого из указанных растворителей с последующим отделением порошка от растворителя с помошью центрифуги.

В результате получают порошок. состав которого„определенный рел.— генофазовым анализом, приведен в таблице.

5 В этой же таблице приведены ср, в нительные данные получения порошка карбида вольфрама, Пример 2. Дпя получения пасты активного гидроксида алюминия берут 100 кг алюминия гранулированного (ТУ6-09-3742-74).

Алюминий загружают в устройство ,электроэрозионного диспергирования, I описанное в примере 1. В качестве рабочей жидкости используют дистил— лированную воду (паровой конденсат из теплоцентрали).

Все операции осуществляют так же, как в примере 1.

В результате химического взаимодействия диспергируемого алюминия с водой выделяется тепло, которое идет.на нагрев рабочей жидкости наряду с теплом электрических раз2 рядов, и образуется гель гидроксида алюминия.

Его отделяют от воды с помощью вакуумного фильтра типа ФПАКМ непреЗО рывного действия при температуре воды 80 — 90 С.

Параметры и результаты сведены в таблицу, в которой приведены также сравнительные данные получения пасты гидроксида алюминия.

При применении предлагаемого слов соба исключаются энергозатраты на охлаждение до комнатной температуры

40 рабОчей жиДкОсти пОсле ОтДеления от нее продуктов электроэрозии.

При этом повышается коэффициент утилизации тепла, выделяемого электрическими разрядами в жидкости.

1107965.Параметры и результаты к примерам осуществления

Параметр

По предложенному способу

По известному способу

1 2

Пример

Рабочая жидкость

Трансформаторное масло

Керосин

Мазут

Битум Вода

Керосин

Вода

Cr Ио

AP.

W т1

АЙ

Металл

Давление

Р, ати

2 4

7 10 100 2

100

5,6 3,1 2,8 5,7. 2,9 2

2,7 2,3

1,9

l0 !О

10 10

lO 10 10 10

4,2 3,6

3,3 6 3,4 2,6 3,2 2,8

2,4

Температура жидкости, С на выходе (T„) 80 100 85 150 170 200 80 20

20 на выхо-. де (Т2) 200 240 240 250

280

300 320 280 200

Производи" тельность диспергирования, кг/ч

18 19 18 100 20

100

20 25

Количество утилизуемого тепла, Мкал/ч 180 200 190 210

485

220 230 . 490 144

Состав порошка

AR(OH ).

WC TiC

W)C Ti

ВНИИПИ Заказ 5816/! 1 Тираж 775 Подписное

Филиал ППП "Патевт", ф. Ужгород, ул.Проектная,4

Расход жидкости,м /ч 3

МоС WC

Мо2С W2C

Мо W

1 С А ®Нз) WC и С вЂ” Ы С

W W