Способ обработки монокристаллов хлорида натрия

 

СПОСОБ ОБРАБОТКИ МОНОКРИСТАЛЛОВ ХЛОРИДА НАТРИЯ, включающий нагрев и ионизирующее облучение, отличающийся тем, что, с целью очистки от водорода монокристаллов без их разрушения, облучение ведут при 350-450°С в вакууме.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

З1511 С 30 В 33/00 опислник изоьитения

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТШИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3536708/23-26 (22) 07.01.83 (46) 23.08.84. Бюл. и 31 (72) Б.В,Павлык, С.П,Сухоребрый и Н,А.Цаль (71) Львовский ордена Ленина государственный университет им. Ивана Франко (53) 621.315.592(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

У:763268, кл, С Ol D 3/14, 1980, 2. "Украинский физический журнал", 1982, 27, Ф 4, с. 583-585(прототип ).,.SUÄÄ 1109485 А (54) (57) СПОСОБ ОБРАБОТКИ ИОНОКРИСТАЛЛОВ ХЛОРИДА НАТРИЯ, включающий нагрев и ионизирующее облучение, отличающийся тем, что, с целью очистки от водорода монокристаллов без их разрушения, облучение ведут при 350-450 С в вакууме. — IЖ где(Н,), — молекула водорода.

В оптическом спектре поглощения появляются полосы, характерные для коллоидных частиц. При этом образец приобретает ярко выраженную синюю окраску. Это образование стойких

gp коагулятов à — центров объясняется отсутствием контрреагента, в данном/ случае атомов водорода, которые в ходе реакции(5)перешли в инертное о соединение(Н )с с последующим вьделением из объема облучаемого образца.

Повышение же температуры экспозиции выше 450 С нежелательно, так как д существенного уровня достигает уже деструкция собственно кристалличес4О кой решетки хлорида натрия.

Контроль наличия ионов водорода

B монокристаллах хлорида натрия проводят оптическими методами (как в ИК-, так и в УФ-области спектра

45 поглощения)по интенсивности U -полосы поглощения соответственно 192 нм и 560 см .

Скорость выделения водорода из образца контролируют масс-спектрометрическим методом.

4 11094

Изобретение относится к области физических методов обработки монокристаллов хлорида натрия, в частности, предназначенных для их очистки от водорода и может быть исполь1

5 эовано для получения монокристаллических образцов высокой степени чистоты неразрушающим методом.

Очистка твердых тел от водорода является актуальной задачей, так как присутствие водорода в твердых телах вызывает значительное увеличение их хрупкости и приводит к появлению макроскопических трещин.

Известен способ очистки хлорида !

5 натрия от кислорода, заключающийся в нагреве обрабатываемого материала до температуры плавления в протоке инертного газа, насыщенного парами четыреххлористого углерода 11).

Недостатком этого способа является отсутствие воэможности очистки от водородсодержащих примесей, Кроме того, необходимость длительной вьдержки расплава в потоке газоносителя и нагрев до температуры плавления делают способ малоэкономичным.

Наиболее близким к изобретению является способ обработки монокристаллов хлорида натрия, включающий ионизирующее облучение и нагрев монокристалла с целью вьделения хлора L 23.

Недостатком известного способа является то, что при осуществлении его происходит деструкция самой матрицы облученного кристалла.

Цель изобретения — очистка от водорода монокристаллов без их разрушения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу обработки монокристаллов хлорида натрия, включающему нагрев и иониэирующее облучение, о последнее ведут при 350-450 С в ваку. уме.

При облучении образцов ионизирующим излучением при температурах ниже

350 С в монокристаллическом образце о хлорида натрия происходят конкурирую-шие процессы, приводящие к восстановлению характерной U -полосы поглощения, а не к вьделению водорода из кристалла.

При этом процесс описывается сле55 дующими реакциями:

85 2 с дальнейшей рекомбинацией U — и 11T ров и междо у J 2JI! Hblx я томов Водорода н =г н,, где (Н 1- ион водорода в узле регулярной решетки (0 центр );

Н1 — атом водорода в междоузлии;

Ч,„ ч — анионная вакансия; — электрон;

Н-F — центр.

Интенсивное выделение водорода из матрицы происходит только при темпе. .:турах экспозиции 350 С.

Облучение образцов при температуре, обеспечивающей достаточно высокую подвижность дефектов, образую1цихся в процессе разложения U -центров, можно представить реакциями

1 Н ) - -" 1,= H, — коллоидальные частицы; (4) Пример 1. Монокристаллические образцы хлорида натрия облучают ионизирующим излучением(УФ-лучами лампы ДПС-400) при 350 С в течение

60 мин в вакуумной (10 Па) системе масс-спектрометра, позволяющего контролировать длительность процесса газовыделения.!

109485

Составитель В.Иванов

Редактор А.Шишкина Техред Т.Фанта Корректор M.Äåì÷èê

Заказ 60)3/21 Тираж 352 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4

Пример 2. Опыт осуществляют аналогично примеру I, нагрев образца хлорида натрия проводят до 450 С и облучают в течение 45 мин.

Пример 3. Опыт осуществляют аналогично примеру 1, при этом нагрев проводят до 400 С и облучают и -ечение 55 мин. В течение укаэанного времени, происходит полное выделение водорода.

После полного выделения водорода иэ обраэца1что определяется массспектрометрическим методом)в оптическом спектре поглощения отсутствует соответствующая U -полоса поглощения, обусловленная ионами водорода.

Таким образом, предлагаемый спо5 соб позволяет очистить монокристаллы хлорида натрия от примеси водорода беэ разрушения кристаллической решетки кристаллов. Кроме того, предлагаемьф способ более экономичен, чем известный, поскольку кристаллы обрабатывают при более низких теМпературах(350-450 С вместо 800 С в известном способе) .