Способ измерения внутренних напряжений в композиционных полимерных материалах

 

. 1. СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ВНУТРЕН; НИХ НАПРЯЖЕНИЙ В КОМПОЗИЦИОННЫХ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛАХ, включакмций введение в образец чувствительного к механическим напряжениям элемента и регистрацию параметра этого элемента, зависящего от внутренних напряжений, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения производительности, в качестве чувствительного элемента используют мелкодисперсный ферромагнитный наполнитель с диаметром зерен 540 в количестве 0,5-5 мае.ч.,а в образце путем внешнего нагружения создают по наперед заданному закону одноосные механические напряжения, при которых регистрируют резонансные частоты сигналов ядерного магнитного резонанса импульсным когерентным методом на атомных ядрах ферромагнетика, по величине которых и значениям внешних напряжений определяют внутренние § напряжения. 2. Способ по п.1, отличающий с я тем, что, с целью повышения точности измерений, в образце по следовательно создают одинаковые по величине внешние механические напряжения сжатия и растяжения.

СО(ОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУВЛИК

09) (Н) 3(SD 0 В 7 24

OllHCAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ;:,;, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3553921/18-2S

> (22) 09. 02. 83 (46) 23.08.84. Бюл. )) 31 (72) Р.Г. Пинчук, А.В. Рогачев, В.В.Харитонов и В.Г.Пинчук (71) Белорусский институт инженеров . железнодорожного транспорта (53) 638.27.531.78 1(088 ° 8) (56) 1. Инютин И.С. Электротензометрические измерения напряжений в пластмассовых деталях. Ташкент, Госиздат Узбекской ССР, 1961, с.3-50.

2. Галушко А.И. Измерение температуры стеклования полимеров методом магнитоупругости. — "Пластические массы", 9 8, 1967, с. 38-43 (прототип) . (54) (57) 1 ° СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ВНУТРЕН, НИХ .НАПРЯЖЕНИЯ В КОМПОЗИЦИОННЫХ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛАХ, включающий введение в образец чувствительного к механическим напряжениям элемента и регистрацию параметра этого элемента, зависящего от внутренних напряжений, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения производительности, в качестве чувствительного элемента используют мелкодисперсный ферромагнитный наполнитель с диаметром зерен. 5 10 -10 4м в количестве 0,5-5 мас.ч.,а в образце путем внешнего нагружения создают по наперед заданному закону одноосные механические напряжения, при которых регистрируют резонансные частоты сигналов ядерного магнитного резонанса импульсным когерентным методом на атомных ядрах ферромагнетика, по величине которых и значениям внешних напряжений определяют внутренние щ

Р на пряже ния .

2. Способ по п.1, о т л н ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения точности измерений, в образце последовательно создают одинаковые по величине внешние механические напря- Я кения сжатия и растяжения.

1109579 мерить изменение резонансной частоты

ЯИР (аЕ)„ которое пропорционально величине внутренних напряжений в образ-. це (68), т.е. 5 f = а 68 (а — коэффициент, зависящий от дйсперсности ферромагнетика и модулей упругости ферромагнетика и полимера).

Для исключения этой неизвестной величины (а) и нахождения истинных значений внутренних напряжений в образце согласно способу измеряется резонансная частота HMP при данной температуре Т (например, Т =295 K) на дисперсном ферромагнетике, используемом в качестве чувствительного элемента. Значение этой частоты измеряется резонансная частота

ЯМР при той же температуре (Т ) на изделии (образце) пр> условии одноИзобретение относится к материаловедению и преимущественно может быть использовано при конструировании., выпуске и эксплуатации деталей, уэлов машин и механизмов, изготовляемых из композиционных полимерных 5 материалов.

Известен способ проволочной тензометрии для измерения внутренних напряжений в полимерных материалах, основанный на том, что о величине 1() внутренних напряжений в образце судят по изменению сопротивления датчиков (проволочных резисторов), внесенных в него перед отверждением (13.

Однако этот способ предъявляет высокие требования к выбору формы измерительной модели, отличается сложностью изготовления образцов и требует градуировку каждого отдельного датчика сопротивления.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ измерения внутренних напряжений в композиционных полимерных материалах, включающий введение в образец чувствительного к механическим напряжениям элемента и регистрацию параметра этого элемента, зависящего от внутренних напряжений.

Способ зактлсчается B том, что в отверждаемый полимерный образец поме-ЗО щается чувствительный к внутренним напряжениям элемент в виде ферромагнитного сердечника c обмотк," ой,,необходимой для измерения магнитно.I проницаемости сердечника методом моста 35 переменного тока, и по величине изменения магнитной проницаемости чувствительного элемента под действием внутренних напряжений в образце судят об их величине (23. 4О

Однако известный способ имеет недостатки, связанные с изготовлением специального образца, включающего чувствительный элемент конечных размеров, который изменяет распределение .и величину внутренних напряжений в образце.

Хроме того, способ обладает низкой производительностью, так как для его осуществления требуется предварительная градуировка каждого отдельного образца.

Цель изобретения — упрощение способа измерения внутренних. напряжений и повышение ceo производительности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу измерения внутренних напряжений в композиционных полимерных материалах, включающему введение в образец чувствительного к механическим напряжениям элемента и,60 регистраци)о параметра этого элемента, зависящего от внутренних напряжений, в качестве чувствительного элемента используют мелкодисперсный ферромагнитный наполнитель с диаметром зерен

5 10 6 -10Л.м в количестве 0,5-5 мас.ч., а в образце путем внешнего нагружения создают по наперед заданному закону одноосные механические напряжения, при которых регистрируют резонансные частоты сигналов ядерного магнитного резонанса импульсным когерентным методом на атомных ядрах ферромагнетика, по величине которых и значениям внешних напряжений определяют внутренние напряжения.

С целью повышения точности измерений, в образце последовательно создают одинаковые по величине внешние механические напряжения сжатия и растяжения.

Введение в образец мелкодисперсного ферромагнитного наполнителя позволяет использовать в качестве параметра, чувствительного к внутренним напряжениям, частоту резонансного поглощения ЯМР, величина которой определяется внутрикристаллическим локальным магнитным полем, зависящим от механических напряжений. Чувствительность используемого импульсного . когерентного метода HMP достаточно высока и позволяет обнаружить в 1 см образца 10"л -10 резонирующих ядер.

Это составляет (10 -10 ) часть от всех атомов в 1 см . Точность измерения резонансной частоты 0,005%. Мелкодисперсный ферромагнетик (дисперс1ностью 5 .10 -10 м), являющийся чувствительным к внутренним напряжениям элементом, служит или в качест= ве наполнителя в изучаемом композиционном поли.,ерном материале, или незначительной добавкой в количестве

0,5-5 мас.ч. В изделиях или образцах, изготовленных из предлагаемого композиционного полимера, содержащего чувствительный элемент, имеют место внутренние напряжения, определяемые технологией изготовления и .физико-химическими процессами при отверждении.

Поместив изделие (образец) в радиочастотную катушку импульсного когерентного спектрометра ЯМР, можно из! 109579

/"де

Таблица 1

Значение резонансной частоты ЯМР (f ), МГц, для образцов из композиционного материала с добавкой мелкодисперсного феррита составляющего в образце 1 мас.ч. для различного содержания кварцевой муки (мас.ч.)

J -«

0 60 100

Величина внешнего напряжения

4 -10-, Н/м

40

74,41 75,80

77,50 78,92

80,32 82,13

83,45 85,06

86,58 88 17

° 80., 71

83,78

87,00

89,85

93,15

79,78

82,86

86,02

89,08

92,27

78,49

81,67

84,62

87,81

90, 79

77,42

80,39

83,68

86,69

89,77

15

20 осных механических напряжений, наложенных на изделие (образец), величина которых известна и равна (Ь„).

Значение измеренной частоты ЯМР (f,), измеряется резонансная частота ЯМР при той же температуре (Т ) на иэде- 5 лии (образце) при условии большего, чем первое, одноосного механического напряжения, наложенного на иэделие (образец). Величина внешнего механического напряжения известна и рав- 10 на (62). Значение измеренной частоты

ЯИР (12), на основании проведенных исследований с достаточно высокой степенью точности можно предположить, что 1= о+ (< + 621 и

2 0+"(2 8)

Решая эти два уравнения совместно, получим6 =6 " 2, (s) 20

1" с

К 2 О . К 2

4, 6, 25

При осуществлении предлагаемого способа можно использовать внешние напряжения сжатия или растяжения.

Однако, если в образце последовательно создавать одинаковые по величине напряжения сжатия и растяжения, то точность расчета повышается. Кроме этого, введение в различные области образца ферромагнитных материалов разной природы и.регистрация резонан«35 сной частоты их атомов позволяют определить объемное распределение внутренних напряжений в образце.

Рассчитанные внутренние напряжения в изделиях (образцах) на основаНаправление одноосного внешне о нагружения при исследованных его значениях практически не влияет на величину измеряемых внутренних напряжений. Для уменьшения погрешности его следует выбирать совпадающим с направлением внутренних напряжений,характер распределения которых определяется геометрическими формами образцов и для ряда тел (цилиндр, стержень) может быть достаточно точно и просто определен.

Пример ° Для осуществления способа изготовлены образцы (изделия) цилиндрической формы диаметром

1,5-10 м и длиной 7 10 2 м из композиции, включающей, мас.ч.: эпоксидная смола (ЭД-5) 100, отвердитель (гексаметилдиамин — ГИДА) 12, пластификатор (марка МГФ-9) 20, наполнитель (кварцевая мука) 0,20,40,60,80,100; чувствительный к внутренним напряжениям элемент (мелкодисперсный феррит маркн ЗСЧ8) 1,5. Режим отверждения одинаков для всех образцов — 3,6 10 с при 295 К и далее 3,6 104с при 345 К.

Все измерения ЯМР проводились при

295 К. Резонансная частота сигнала

ЯМР на атомных ядрах Fe в феррите марки ЗСЧ8 NiFe,О в мелкодисперсном состоянии составляет 2 =67,82 МГц независимо от того выдержан он при режиме отверждения или нет. Значения резонансных частот ЯМР на атомных ядрах е в мелкодисперсном феррите

57 для отвержденных образцов при различных внешних оДноосных напряжениях сжатия представлены в табл.1.

Нии даннь1х табл. 1 по предложенной расчетной формуле (1) представлены в табл. 2.

1109579

Таблица 2

Содержание наполнителя (кварцевая мука }, мас. ч.

40

80

100

Величина внутренних напряжений в образце, б .10, Н/М

11,6

13„9

16,8

17,9

19,0

20,3

Составитель С.Рыков

Редактор Л.Гратилло Техред Т.Дубинчак

Корректор B.Ãèðíÿê

Заказ 6016/26 Тираж 587 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 5

Полученные данные незначительно отличаются от данных для серии образцов с, добавкой мелкодисперсного феррита в количестве 5 мас.ч., и эти различия находятся в пределах ошибки 20 измерений. Анализ этих данных дает воэможность утверждать, что внутренние напряжения в образцах из композиционного полимера возрастают с ростом содержания наполнителя (кварцевой муки), что согласуется с результатами, полученными методом магнитоупругих датчиков. Наблюдается также совпадение с численными значениями внутренних напряже- 30 ний.

Таким образом, предлагаемый способ измерения внутренних напряжений в композиционных полимерных материалах по сравнению с известными способами существенно прост, так как исключается необходимость в специальной подготовке образцов для исследований, повышает производительность, так как для его осуществления не требуется предварительная градуировка каждого конкретного образца, повышает точность измерения в связи с устранением необходимости введения чувствительного элемента, который оказы-. вает влияние на величину внутренних напряжений.