Способ измерения электрофоретической подвижности частиц суспензий

 

СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ЭЛЕКТРОФОРЕТИЧЕСКОЙ ПОДВИЖНОСТИ ЧАСТИЦ СУСПЕНЗИЙ, включающий воздействие на частицы прямоугольным импульсным электрическим пешем, освещение их двумя пересекающимися пучками оптического излучения и регистрацию параметра рассеянного на частицах излучения , отличающийся тем, что, с целью повьшения быстродействия и точности измерений, освещение частиц проводят пучками оптического излучения со сдвигом их частот , при этом на частицы дополнительно воздействуют постоянным электрическим полем, нормальным к импульсному , и измеряют период доплеровского сигнала, возникающий при воздействии на частицы однократным прямоугольным импульсом напряженностью 40-1000 В/см и длительностью 2-10 - .

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

РЕСПУБЛИН

g g С 01 N 27/25

Ьймсд„., it

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTET CCCP

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГПФ (21) 35635 26/18-25 (22) 10.02.83 (46) 23.08.84. Бюл. В 31 (7 2) В. Д. Назаров, А. Г . Тихомиров и Н.К.Тихомирова (71) Уфимский нефтяной институт (53) 543. 253 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

В 442405, кл. G 01 N 27/26, 1975;

2. А.Prfece,N.P.Nuckman, А Caser

Doppler cypophегоme ter for measurement of efectrophoretic mobility.

"Phys. Ned. Biol.",1981, V. 26, В 1, р. 11-18. (54) (57) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ЭЛЕКТРО

ФОРЕТИЧЕСКОЙ ПОДВИЖНОСТИ ЧАСТИЦ

СУСПЕНЗИЙ, включающий воздействие на частицы прямоугольным импульсным..SU„„ I 109621 А электрическим полем, освещение их двумя пересекающимися пучками оптического излучения и регистрацию па- раметра рассеянного на частицах излучения, отличающийся тем, что, с целью повыщения быстродействия и точйости измерений, осве" щение частиц проводят пучками оптического излучения со сдвигом их частот, при этом на частицы дополнительно воздействуют постоянным электрическим полем, нормальным к импульсному, и измеряют период доплеровского сигнала, возникающий при воздействии на частицы однократным прямоугольным импульсом напряжен- З ностью 40-1000 В/см и длитель-Ф -1 ностью 2 10 — 10 с.

1109621

Изобретение относится к электрокинетическим явлениям, в частности к методам определения дзета-потенциала частиц в водных растворах путем измерения их электрофоретической подвижности.

Известен способ измерения электрофоретической подвижности микроскопическим методом. В электрическом поле постоянного тока с помощью микро10 скопа определяется скорость перемещения частицы, являющейся суммой скоростей электрофореэа и электроосмоса. Скорость электроосмоса опре— деляется по скорости перемещения ra зового пузырька, находящегося в параллельном капилляре, экранированного от воздействия электричес— кого поля. Разность значения скоростей частицы и пузырька дает скорость электрофореза, по которой определяется одна из важнейших характеристик дисперсной системы — дзета-по-тенциал частицы (1 ).

Недостатком такого способа является использование постоянного тока,приводящего к осмотическому движению жидкости, скорость которого приходится измерять с помощью. пузырька. Одновременное микроскопическое измерение скорости частицы и пузырька приводит к дополнительным погрешностям, Микроскопические измерения относятся к трудоемким методам исследования, требующим определен- 35 ных навыков в работе. Кроме того, при протекании постоянного тока происходит газообразование на электродах и нагрев исследуемой жидкости.

Наиболее близким по технической 4О сущности к предлагаемому является способ измерения электрофоретической подвижности частиц суспензии с помощью лазерного доплеровского анемометра. Луч гелий-неонового лазера 45 после прохождения фокусирующей линзы расщепляется на два пучка с помощью оптической системы. Каждый выходящий луч падает на одно из двух симметричных зеркал, которые обеспечи- 50 вают при юстировке изменение чгла пересечения лучей от 0 до 90 . В области пересечения лучей помещается измерительный объем электрофоретической ячейки. Частица, находящаяся в области пересечения лучей, рассеивает свет одновременно от двух лучей.

Рассеянный свет выделяется с помощью диафрагм и подается на фотоэлектронный умножитель, сигнал с которого поступает на анализатор спектра.

В измерительном объеме расположены электроды, создающие электрическое поле, в котором происходит электрофоретическое перемещение частиц, Используются два типа электродов: параллельные плоские пластины, расположенные на расстоянии 1 мм друг от друга, и проволочные электроды, помещенные с двух сторон длинного капилляра.

Использование пластин предпочтительней, так как.при этом уменьшается влияние конвективных потоков и электроосмотического движения жид— кости. Для уменьшения влияния электроосмоса на измеряемую подвижность частиц на пластины подают двухполярные прямоугольные импульсы с частотой 2 Гц и напряжением порядка 1 В.

Напряжение на проволочных электродах порядка 100 В.

Известный способ позволяет автоматизировать процесс измерений, повысить его точность 1 23.

Недостатком известного устройства является наличие электроосмотического перемещения жидкости. Поэтому измерения проводятся на стационарном уровне, на котором скорость прямого и обратного осмотических потоков близка по величине. Выбор стационарного уровня приводит к дополнительной погрешности измерений и требует дополнительного времени.

Целью изобретения является повышение быстродействия и точности измер ений.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу измерения электрофоретической подвижности частиц суспензий, включающему воздействие на частицы прямоугольным импульсом электрическим полем, освещение их двумя пересекающимися пучками оптического излучения и регистрацию параметра рассеянного на частицах излучения, освещение частиц проводят пучками оптического излучения со сдвигом их частот, при этом на частицы дополнительного воздействуют постоянным электрическим полем, нормальным к импульсному, и измеряют период доплеровского сигнала, возникающий при воздействии на частицы однократным импульсом напряженностью 0-1000 В/см и длительностью

2-10 - 10 с, 11096 21

М3 Ю +И

c* — *оп где ы — частота сигнала, и>с>- сдвиг частоты между двумя пучками д „вЂ” доплеровское изменение частоты.

Если av« >+ „то измерение можно проводить за один период результирующего сигнала, т.е. " c*

55

На фиг. 1 представлена схема устройства для реализации способа; на фиг. 2 — форма импульса на электродах ячейки.

Устройство состоит из лазера 1

5 (фиг. 1), делителя 2 луча, зеркал 3, телескопических систем 4, фокусирующих линз 5, диафрагм 6, приемного . объектива 7, полупрозрачного зеркала 8, фотоприемника 9, процессора

10 доплеровского сигнала, кюветы 1, проволочных 12 и плоских 13 электродов, источника 14 постоянного напряжения, импульсного генератора

15 и микроскопа 16.

Способ осуществляется следующим образом.

Луч лазера 1 (типа ЛГ-38) попадает на делитель 2 луча . Образованные два пучка отражаются от зеркал З,проходят

20 телескопические системы 4, фокусирую.щие линзы 5, диафрагмы 6, приемный объектив 7, полупрозрачное зеркало

8 и попадают в фотоприемник 9 выход

У 25 которого соединен с входом процессора 10 доплеровского сигнала. В области пересечения лучей помещена кювета 11 с исследуемой дисперсной системой, в которой расположены электроды

12 и 13. Постоянное напряжение пода30 ется на электроды 12 от источника 14, импульсное напряжение на электроды

13 подается с генератора 15. Лучи, частично отраженные от зеркала 8, попадают на микроскоп 16.

Луч лазера 1 разделяется на два пучка с помощью делителя 2 луча.

Деление луча производят со сдвигом частоты между образованными пучками.

Эта мера необходима для того, чтобы определить направление движения исследуемых частиц, а также уменьшить время обработки полезного сигнала, полученного рассеянием излучения частицами. Частоты сигнала определяется из выражения где Т вЂ” нр «мя и з мере ни я °

Т вЂ” период сигнала.

Кроме того, введение сдвига частоты между пучками позволяет увеличить отношение амплитуды полезного сигнала к шуму. Образованные дна пучка отражаются от зеркал 3, проходят телескопические системы 4, которые расширяют пучки приблизителы(о в восемь раз, что позволяет во столько же раз увеличить фокусное расстояние линзы при заданной области пересечения. Лучи фокусируются линзами 5. Расфокусировка телескопическими системами 4 необходима для того, чтобы можно было получить малый измерительный объем при использовании длиннофокусных линз 5, что позволяет применять кюветы 11, имеющие большую протяженность в направлении световых пучков.

B кювете 11 находится изучаемая дисперсная система. В слабоконцентрированных суспензиях расстояние между частицами велико, поэтому мала вероятность нахождения частицы в области пересечения лучей. Для того, чтобы поместить частицу в эту область, необходимо ее перемещать вдоль оп— тической оси. С этой целью в кювете помещены проволочные электроды 12, создающие продольное постоянное электрическое поле напряженностью

10 — 40 В/см. Нижняя граница соответствует более высоким концентрациям частиц. При наложении электрического поля наблюдается продольное осмотическое движение жидкости, однако на результат измерения оно не влияет, так как скорость частиць. определяется только в поперечном направлении .

Наличие частицы в измерительном объеме определяется с помощью полупрозрачного зеркала 8 и микроскопа 16. В этот момент формируют..управляющий сигнал, поступающий на источник 15 питания, накладывающий на частицу импульсное поперечное электрическое поле. Частица перемещается в плоскости пересекающихся лучей в направлении, перпендикулярном оси оптической схемы, рассеивая падающий свет. Рассеянное частицей излу-. чение выделяется с помощью диафрагм

6. Приемный объектив фокусирует рассеянное излучение на входном отверстии фотоприемника 9 усиливающего

1 109621 сигнала,С помощью процессора 10 измеряется период доплеровского сигнала.

На плоскость электродов 13 кюветы 11 подается одиночный прямоуголь- 5 ный импульс напряжения амплитудой

У и длительностью Т (фиг. 2) . Амплитуда 0< выбирается такой, чтобы обеспечить требуемую точность измерений при наличии мешающих факторов, таких как броуновское движение, седиментация, конвекция. При использовании напряженности поля

40 В/см погрешность измерения ограничена броуновским движением на

15 уровне 10Х. Повышение напряженности поля нецелесообразно, так как оно привело бы к большим тепловым потерям и соответственно, к конвективным потокам. 20

В предлагаемом способе при расстоянии между электродами 1-2 мм легко реализовать напряженность

1000 В/см. За счет малой длительности импульсного сигнала не успеет выделиться большого количества тепла и развиться конвективное движение. В то же время погрешность измерения уменьшится при увеличении напряженности поля. Так, например, 30 при напряженности поля 1000 В/см погрешность равна

10Х = 0,4Х (2)

Дальнейшее повышение напряженности поля нецелесообразно из-за выделения тепла, газообразования на электродах, возникновения конвективных потоков. д

Длительность импульса выбирается из следующих соображений. В первом приближении уравнение движения сферической частицы радиуса а под действием электрического поля в среде45 с вязкостью можно записать в виде т qE 6Йь qÌ

dv

Решение этого уравнения имеет вид

50 у = <-Е =ЕК 3-е, (3) эквивалентный заряд электрофоретическая подвижность, 55

2 юa

Э вЂ” — постоянная времени

9 плотность частицы. где Ч, K= —%

6Tia у

6 =

6+ ay

Если скорость установившегося движения, достигаемую частицей за время t > 5 Г9 обозначить, то

k = . Для эритроцитов р =1000 кг/мз, Е

-3 и = 10 и, для воды ) = 10 Па- с, Тогда С = 2 10 с. Длительность импульса

-5 нужно выбирать на порядок больше постоянной времени, т . е. Т > 10 i =

2 10с.

Верхний предел Т следует оценить из времени развития электроосмоса а также значений теплоемкости и электропроводности . Так как при частоте

100 Гц электроосмотических явлений в ячейках закрытого типа и 10 Гц— открытого не наблюдается, отсюда

Т < 10 с; Примем это значение за верхний предел длительности импульса.

Следовательно, длительность импульса должна быть выбрана в диапазоне

2 .10 — 1О с.

Быс тр одейст вне и змер ени й, с одной стороны, обеспечивается за счет при-, менения высокой напряженности поперечного поля, что приводит к более высокой скорости перемещения частицы относительно скорости перемещения в известном способе. Повышение скорости приводит к увеличению доплеровского сдвига частоты, по периоду которого судят о скорости частицы. С другой стороны, как следует из выражения (1), быстродействие увеличивается не менее чем на порядок за счет применения сдвига частот двух пучков, получаемых при разделении лазерного луча и применения для обработки доплеровского сигнала процессора, изменяющего длительность периода доплеровской частоты.

Дзета-потенциал эритроцитов в физиологическом растворе измеряется при использовании поперечного импульсного электрического поля (таблица).

Как видно из таблицы предложенный способ снижает погрешность определений до величины порядка

0,5Х, Погрешность по известному способу составляет 10Х, погрешность определений по методу микрои макрофореза не менее 10Х. Так как дзета-потенциал является одной из важнейших электрокинетических характеристик, который играет определяющую роль в вопросах устойчивости дисперсных систем, предложенный способ может найти применение в различных областях техники.! 109621

Напряженность, В/см

Длительность импульса, с

Погрешность, Х

Подвижность

0,95 + 0,1

1,06 Т 0,01

1,066 + 0,005

400

0 05

0,5

800

0,02

Составитель И.Клешнина

Техред М.Кузьма Корректор М.Максимишинец

Редактор Г. Волкова

Заказ 6021/28 Тираж 823

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.

Подпис ное

4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ измерения электрофоретической подвижности частиц суспензий Способ измерения электрофоретической подвижности частиц суспензий Способ измерения электрофоретической подвижности частиц суспензий Способ измерения электрофоретической подвижности частиц суспензий Способ измерения электрофоретической подвижности частиц суспензий 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к электрохимическим методам анализа с использованием ионоселективных электродов и может быть использовано для повышения чувствительности и селективности способа

Изобретение относится к электроаналитической химии, а именно к способу определения мышьяка (III), включающему концентрирование мышьяка на поверхности стеклоуглеродного электрода в растворе кислоты с последующей регистрацией аналитического сигнала, при этом концентрирование мышьяка (III) проводят на поверхности стеклоуглеродного электрода, покрытого золотом, в растворе до 3,0 M в интервале потенциалов -0,40-(-0,45)B в течение 1-10 мин с последующей регистрацией производной анодного тока по времени при линейной развертке потенциала

Изобретение относится к области электрохимии, электрохимических процессов и технологий в части измерения потенциала электродов под током, а именно к способу измерения потенциала рабочего электрода электрохимической ячейки под током, основанному на прерывании электрического тока, пропускаемого между рабочим и вспомогательным электродами, и измерении текущего потенциала рабочего электрода, при этом процесс измерения текущего потенциала Eизм рабочего электрода производят относительно электрода сравнения непрерывно по времени t, затем по измеренным значениям потенциала рассчитывают первую производную от зависимости изменения текущего потенциала рабочего электрода от времени: (t)=Eизм

Изобретение относится к способу получения активированных кислого и щелочного растворов, включающему электрохимическое разделение водного раствора электролита, при этом электрохимическому разделению подвергают мочу животных и/или человека
Изобретение относится к адсорбции компонентов, а именно к способу адсорбционного концентрирования необратимо адсорбирующихся на металлах соединений путем наложения электрического поля в электрохимической ячейке, при этом перед концентрированием проводят адсорбцию на жидкометаллическом электроде из раствора, содержащего адсорбируемые соединения, при интенсивном перемешивании и потенциале электрода, обеспечивающем необратимую адсорбцию, а концентрирование после отстаивания осуществляют путем сокращения поверхности электрода с необратимо адсорбируемыми соединениями при переводе электрода из ячейки в капилляр. Изобретение относится к анализу материалов с помощью оптических методов путем адсорбции компонентов
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к области аналитической электрохимии, и может быть использовано при определении свойств грунтов, горных пород, строительных материалов, а также свойств поверхностей раздела фаз

Изобретение относится к составу полупроводниковых материалов, используемых в адсорбционных сенсорах для обнаружения и количественной оценки концентрации низкомолекулярных органических соединений, преимущественно кетонов в выдыхаемом людьми воздухе, и к технологии изготовления таких полупроводниковых материалов

Способ измерения электрофоретической подвижности частиц суспензий

Наверх