Способ получения однозамещенного фосфата марганца-железа

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОДНОЗАМЕЩЕННОГО ФОСФАТА МАРГАНЦА-ЖЕЛЕЗА, включающий обработку марганецсодержащего сырья фосфорной кислотой в присутствии железа, фильтрацию раствора , упарку фильтрата, кристаллизацию , отделение кристаллови возвращение маточного раствора в процесс , отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и упрощения процесса путем исключения разбавления маточного раствора, обработку ведут при 60-70 с и молярном отношении фосфорной кислоты к окиси марганца и г железу 2,2-2,8. kn

СООЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„. SU„, 49 цц С 01 В 25/37

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ;

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЖ (21) 3554933/23-26 (22) 21.02.83 (46) 30.08.84. Бюп. У 32 (72) Ю.А. Шварцман, Г.В. Кравец и Л.А. Каганович (7 1) Ленинградский государственный научно-исследовательский и проектный институт основной химической промьппленности (53) 66 1.632.455.3 (088.8) (56) 1. Патент Франции Р 781978, кл. С 01 В 25/37, 1935.

2. Авторское свидетельство СССР

В 46914, кл. С 01 В 25/37, 1936.

3. Авторское свидетельство СССР

Р 64613, кл. С 01 В 25/37, 1945 (прототип) .

4. Позин М.Е. Технология минеральных солей. Л., "Химия", 1970, т.1, с. 787 ° (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОДНОЗАМЕЩЕННОГО ФОСФАТА МАРГАНЦА-ЖЕЛЕЗА, включающий обработку марганецсодержащего сырья фосфорной кислотой в присутствии железа, фильтрацию раствора, упарку фильтрата, кристаллизацию,отделение кристаллов и возвращение маточного раствора в процесс, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода про- дукта и упрощения процесса путем исключения разбавления маточного раствора, обработку ведут при

60-70 С и молярном отношении фосо форной кислоты к окиси марганца и железу 2,2-2,8.

11107 9

Изобретение относится к способу получения фосфатов марганца-железа и может быть использовано при получении основных компонентов фосфатирующего препарата "МАЖЕФ".

Известен способ получения однозамещенного фосфата марганца-железа растворением карбонатов марганца и железа в фосфорной кислоте, концентрация которой такова, что количест- 10 во воды достаточно или слегка больше, чем необходимо для образования йп(н ГО ) 2Н 0 P1).

Недостатком способа является использование дорогостоящего карбоната

Марганца, что увеличивает стоимость продукта.

Известен способ получения однозамещенного фосфата марганца-железа, включающий взаимодействие сульфатов 20

Марганца и железа с динатрийфосфатом, отделение .осадка трехзамещенных фосфатов марганца-железа от сульфата натрия, растворение осадка в фосфорной кислоте и кристаллизацию 25

Продукта 2 J.

Недостатком способа является высокая стоимость продукта, обусловленная сложностью технологии, использованием дорогостоящих исходных веществзО

И образованием большого количества стоков сульфата натрия, требующих утилизации .

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к

35 предлагаемому является способ получения однозамещенного фосфата марганцажелеза, включающий восстановление марганцевой руды, добавление железной стружки, обработку фосфорнои кислотой, фильтрацию раствора, упарку фильтрата, кристаллизацию, отделение кристаллов от маточного раствора и возврат маточного раствора на обработку, причем маточный раствор поступает для повторной обработки одновременно с добавлением железной стружки.

В этом способе первоначально обрабатывают смесь марганцевой руды и железной стружки маточным раствором, а затем фосфорной кислотой (33.

Приведенная в прототипе последовательность операций однозначно предусматривает разбавление раствора перед фильтрацией, так как фильтра- Ы ция возможна только при плотности раствора не более 1300 кг/м, что усложняет процесс. Поскольку данный способ предусматривает возврат маточника в начало процесса, это указывает на то, что обработка велась в общепринятом интервале температур

80-100 (43. Получаемый после кристаг:::иэации маточный раствор имеет плотность 1450-1500 кг/м и молярное отношение фосфорной кислоты к окиси марганца и железу 5-10. При возврате этого маточного раствора в начало процесса, одновременном введении марганцевой руды и железа и последующем добавлении кислоты молярное отношение при выщелачивании составляет 3,5-4. Процесс позволяет получить однозамещенный фосфат марганца-железа с выходом

70-80% от теоретического.

Недостатки данного способа — невысокий выход продукта и сложность процесса.

Цель изобретения — увеличение выхода продукта и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения одноэамещенного фосфата марганца-железа, включающему обработку восстановленного марганецсодержащего сырья

1 фосфорной кислотой в присутствии железа, фильтрацию раствора, упарку фильтрата, кристаллизацию„ отделение кристаллов и возврат маточного раствора в процесс, обработку ведут при 60-70 С и молярном отношении фосфорной кислоты к окиси марганца и железу 2,2-2,8.

Предлагаемый способ увеличивает выход продукта до 94-98% и упрощает процесс за счет исключения операции разбавления маточного раствора.

Обработка марганецсодержащего сырья при молярном отношении фосфорной кислоты к окиси марганца и железа 2,2-2,8 обеспечивает достаточную кислотность раствора для предотвращения образования Нерастворимых двухи трехзамещенных фосфатов марганцажелеза„ т.е. исключает потери марганца и Р О с твердой фазой, отделяемой при фильтрации . Выщелачивао ние при 60-70 С исключает разложение образующихся однозамещенных фосфатов марганца"железа, которое при указанном интервале величины молярного отношения и более высокой температуре также приводит к образованию нерастворимых двух- и трехэамещенных фосфатов.

1110749

ТемпеОперации, выполняемые при возврате маточного раствора

Примечание

Выход продукта

99 примеров

Молярное отношение ратура обработки

60

Смешение маточного раствора с фильтратом

2,2

2,8

То же

То же

То же

2,6

96,1

55

2,5 увеличивается продолжительность вьппелачивания

Обработка марганецсодержащего сырья при молярном отношении фосфорной кислоты к окиси марганца и железа 2,2-2,8, т.е. небольшим (10-40Х) избытком фосфорной кислоты, обеспе- 5 чивает незначительное закисление маточного раствора и позволяет вернуть маточный раствор на смешение с фильтратом, что в свою очередь, уменьшает количество вводимой в процесс воды и объем поступающего на фильтрацию раствора. Соответственно снижается нагрузка на фильтр и затраты на упарку фильтрата. Смешение маточного раствора с- фильтратом позволяет утилизировать его без каких-либо дополнительных технологических операций.

Пример 1. В реактор загружают 100 r восстановленной марганцевой руды, содержащей 7 1% окиси марганца, 10 r железных опилок и

1270,5 r фосфорной кислоты, концентрацией 20Х Н РО . Молярное отношение фосфорной кислоты к окиси марганца и железу составляет 2,2. Вьпцелачивание ведут при 60 С в течение 2 ч.

Полученный раствор фильтруют, фильтрат смешивают с маточным раствором, смесь упаривают и кристаллизуют при 40 С. Кристаллы отделяют от 30 маточного раствора центрифугированием.

Состав кристаллов соответствует

ОСТ 6-25-!4-79. Выход продукта составляет 94Х.

Пример 2. В реактор загружают 750 r руды, содержащей 69Х окиси марганца, 20 r железных опилок и

2390 r фосфорной кислоты концентрацией 32Х Н РО . Молярное отношение фосфорной кислоты к окиси марганца и железу составляет 2,8. Выщепачивание ведут при 70 С в течение

45 мин, полученный раствор фильтруют, фильтрат смешивают с маточным раствором, смесь упаривают, кристаллиэуют и отделяют кристаллы от маточного раствора. Состав кристаллов соответствует ОСТ 6-25-14-79 ° Выход продукта составляет 98Х.

Пример 3. В реактор загружают 200 г руды, содержащей 70Х окиси марганца, 17 г железных опилок и 2070 г фосфорной кислоты концентрацией 28Х Н РО+. Молярное отношение фосфорной кислоты к окиси марганца и железу составляет 2,6. Вьпцелачивание ведут при 65 С в течение 1,5 ч.

Полученный раствор фильтруют, фильтрат смешивают с маточным раствором, смесь упаривают, кристаллизуют и отделяют кристаллы от маточного раствора. Состав кристаллов соответствует ОСТ 6-25-14-79. Выход продукта составляет 96,1Х.

В таблице приведены сопоставительные данные осуществления предлагаемого способа в заявленных пределах (примеры 1-3), вне заявленных пределов (примеры 4-7) и по прототипу (пример 8).

Опащаемый зкономический эффект, рассчитанный на основании изменения расходных коэффициентов по руде и фосфорной кислоте и увеличения выхода продукта, составляет 115,6 тыс.руб.

1 11074 о

Продолжение таблицы

2,5

70

То же

60-70 г,о

То же

98,5

3,0

Смешение мационарному процессу

4,0-4,5

80-100 70-80

Разбавление маСоставитель Г. Иитропольскан

Техред Л.Коцюбняк Корректор М. Шароши

Редактор И. Касарда

Закаэ 6249/18

Возврат части или всего предварительно раз- бавленного маточного раствора на выщелачивание точного раствора, смешение его с рудой

Тираж 463 Подпис ное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и. открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4

Образование нерастворимых фосфатов точного раствора с фильтратом приводит к нестаОбразование нерастворимых фосфатов