Способ обработки монокристаллов корунда

Авторы патента:

C30B33 - Последующая обработка монокристаллов или гомогенного поликристаллического материала с определенной структурой (C30B 31/00 имеет преимущество; шлифование, полирование B24; тонкая механическая обработка драгоценных камней, камней для часовых механизмов, кристаллов B28D 5/00)

C30B29/20 - оксиды алюминия

СПОСОБ ОБРАБОТКИ МОНОКРИСТАЛЛОВ КОРУНДА, ы - А t О J, включающий облучение их потоком электронов, , отличающийся тем, что, с целью повьппения прозрачности монокристаллов в ультрафиолетовой области спектра, обработку ведут потоком электронов с энергией 210 510 эВ дозой Ю эл/см. (Л ел л г 1 Ю fff tO Доза oS f fftn/Jt, 3A./fff

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

4151) С 30 В 33 00

9 РРГ " "" 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ1

Х АВТОРСХОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,фюа ю3юующю, ж/ам

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3570649/23-26 (22) 01.04.83 (46) 30.04.85. Бюл. В 16 (72) P.P.Àòàáåêÿí, В.Л.Винецкий, В.А.Геворкян, P ° Ê.Åýîÿí и Г.Н.Ерицян (53) 621.315.592(088.8) (56) 1. Классен-Неклюдова М.,В. Рубин и санфир. М., "Наука", 1974, 69.

2. Мадатян К.А. и др. Труды

4-ro Всесоюзного совещания по росту кристаллов. Цахкадзор, Арм. ССР, 1972, "Выращивание кристаллов и их структура", ч. jI, 1972, с. 30.

3. Howitt D.G., Mitchell Т.Е.

Electron irradiation damage in

oL Al<0> "Phil. mag 1981, A 44

part 1, р. 229-238 (прототип). а»

% й2

« ю

Ф ф-nz

Ф +04

1 ф -У.Ю

„„SU,, 13 1 3535 А (54) (57) СПОСОБ ОБРАБОТКИ МОНОКРИС- .

ТАЛЛОВ КОРУНДА, е -АЗ О,включающий облучение их потоком электронов, отличающийся тем, что, с целью повышения прозрачности монокристаллов .в ультрафиолетовой области спектра, обработку ведут потоком электронов с энергией 2 10

5 ° 10 эВ дозой 10 вЂ” 10 эл/см .

1111515

Изобретение относится к способам обработки монокристаллов н может найти применение в технологии получения оптических материалов с повышенной прозрачностью.

Известен способ обработки мбнокристаллов корунда,и -A1 0, посредс=вом химической полировки, обеспечивающей удаление поверхностного

10 нарушенного слоя. Например, кристалл обрабатывают расплавом смеси буры о с криолитом при 1040 С в течение

40 мин (!) .

Способ трудоемок.и лишь частично l5 решает задачу, так как повышается прозрачность только поверхностного слоя.

Известен также способ обработки для повьппения прозрачности монокрис20 таллов корунда, выращенных по методу

Вернейля, в ультрафиолетовой области спектра, заключающийся в добавлении .в шихту при синтезе корунда соединений бора 1?) .

Повышение прозрачности достигается за счет снижения количества анионных вакансий, обусловленных в корунде присутствием двухвалентных примесей. Механизм снижения числа

30 анионных вакансий заключается в захвате решеткой корунда катионов трижды ионизованного бора, которые благодаря малому ионному радиусу могут располагаться в междоузлиях, препятствуя возникновению вакансий под воз действием двухвалентных примесей.

Недостатком известного способа является ограниченность воэможностей . его применения, так как он используется только для увеличения прозрач- 40 ности кристаллов корунда, выращенных методом Вернейля, так как корунд с примесью бора синтезируется только этим методом. Вернейлевский метод выращивания корунда по сравнению с другими известными методами, такими как .метод Чохральского, метод крис.таллизации иэ раствора в расплаве

J метод гидротермального синтеза и другие, из-за сравнительно большого

50 потока рабочих газов (водорода н кислорода) и попадания примесей из атмосферы и керамики печи не обеспечивает химически чистых условий кристаллизации, в результате чего в выращен- ном кристалле обнаруживается наличие неконтролируемых примесей, которые делают онгическое качество вернейлевских кристаллов корунда недостаточно высоким. При синтезе кристаллов корунда с примесью бора их рост существенно замедляется и значительно ограничиваются размеры выращенного кристалла. В современном оптическом приборостроении для решения большого количества практических задач необходимо иметь крупногабаритные и оптически высококачественные кристаллы корунда, обладающие максимальной прозрачностью в различных областях спектра.

Наиболее близок к описываемому способ обработки e .--Аl О облучением потоком электронов $3) .

Недостатком способа является то, что применяемые режимы облучения (доза 102 вЂ” 10 эл/см температура 1073 К) зачастую приводят к возникновению дефектов в виде дислокационных петель из междоузельных катионов.

Целью изобретения является повышение прозрачности монокристаллов в ультрафиолетовой области спектра.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе обработки монокристаллов корунда,(X -А1 включающем облучение их потоком электронов, обработку ведут потоком электронов с энергией 2 10 б

5 10 эВ дозой 10 вЂ” 10 эл/см .

Повышение прозрачности достигается благодаря тому, что при облучении кристалла малыми дозами высокоэнергетичных электронов происходит разрушение или изменение зарядового состояния còðóêòóðíûõ дефектов. Структурные дефекты, например вакансии и междоуэельные ионы, возникают в процессе выращивания кристаллов.

Часть этих дефектов может быть заморожена внутри кристалла при его охлаждении. Определенное количество структурных дефектов в кристаллах может сохраняться из-за наличия примесей. Поэтому последующий отжиг может и не уничтожить возникшие при выращивании дефекты. У ионных кристаллов в области, примыкающей к краю собственного поглощения, часто наблюдаются полосы поглощения, связанные с возбуждениями регулярных анионных узлов, расположенных по соседству с анионными вакансиями. В кристаллах 4-А1 0 поглощение в области (250 нм объясняется наличием структурных дорадиационных дефектов.

1111515

Увеличение прозрачности монокристаллов g --Al О при облучении высо- .

2 коэнергетичпыми электронами наблюдают при дозах 10 вЂ” 10 эл/см . Верх ю l5 ний предел дозы зависит от степени чистоты кристалла. Чем меньше в кристалле неконтролируемых примесей, тем,при большей дозе облучения корунд остается просветленным. В процессе облучения малыми дозами высокоэнергетичных электронов происходит усовершенствование кристаллической решетки в результате уменьшения структурных дефектов. Дальнейшее увеличение дозы нежелательно, так как приводит к уменьшению прозрачности корунда из-за генерации радиационных дефектов. Процесс облучения может проходить и при комнат-, ной температуре, что упрощает процесс.

На чертеже приведена зависимость изменения коэффициента поглощения монокристалла -Аl О,выращенного методом горизонтальйой кристаллизации, от дозы облучения электронами с энергией 5 .10 эВ для длины вол7 ны 205 нм.

Пример . 1. Ионокристалл

C-А1 О, выращенный методом горизонтальной кристаллизации и вырезанный в виде плоскопараллельной отполированной обычным методом по

12 классу пластинки с толщиной

0,228 см, облучают электронами с

Таблица 1

Коэффициент погло- Уменьшение коэффициента щения после облу- поглощения, X

-Е чения С> см

26,8

2,87

200

2,10

2,45

210

1,80

26,5

220

2,09

1,58

24,4

230

1,83

1,40

23,5

240.1, 63

1,29

20,9

250

1,46

1,18

19,2

260

1,32

1,10

16,7

Длина волны Коэффициент поглонм щения до облучения ! мо, см энергией 5 107 эВ..Доза облучения (!

10 эл/см . Облучение проводят на воздухе при комнатной температуре. Измерения спектров поглощения

5 проводят на спектрофотометре СФ-8.

Результаты измерений коэффициентов поглощения до и после облучения . приведены в табл.

Пример 2. Монокристалл неактивированного корунда, выращенный по видоизмененному методу Киропулоса и вырезанный в виде плоскопараллельной отполированной обычным методом по 12 классу пластинки с

15. толщиной. 0,203 см, облучают электронами с энергией 50 10 эВ. Доза б облучения 2 10 эл/см2. Облучение и проводят на воздухе при комнатной температуре. Измерения спектров про20 водят на спектрофотометре СФ-8.

Результаты измерений коэффициентов поглощения до и после облучения приведены в табл: 2.

Способ позволяет повышать прозрач25 ность монокристаллов eL -Al 0 в ульт2 9 рафиолетовой области спектра независимо от метода их выращивания.

Способ может быть использован независимо от применения других изЗО вестных способов.

Изобретение позволяет эффективно

Г использовать MoHoKpHcTBJIJIbt 0C -ALz О

9 в оптическом приборостроении и, в частности, в оптоэлектронных приборах, работающих в космических условиях.

1111515

Таблица 2

Уменьшение коэффици ента поглощения, 7

Длина волны нм

4,10

3., 28