Способ управления процессом синтеза простых полиэфиров

 

СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ СИНТЕЗА ПРОСТЫХ ПOШiЭФИPOB в реакторе полунепрерывного действия путем прекращения выгрузки целевого продукта на стадии пуска реактора, подачи смеси моноэтилового эфира, триэтиленгликоля с диэтиленгликолем на стадии дозирования реагентов в реактор и подачи на этой стадии окиси пропилена при достижении температуры в реакторе первого заданного значения, регулирования температуры в реакторе на стадиях дозирования и вьщержки реакционной массы изменением подачи теплоносителя в рубашку реактора и хладагента в змеевик реактора, прекращения подачи реагентов на стадии выдержки и выгрузки целевого продукта на стадии выгрузки, о т л и ч а ю- 1Ц и и с я тем, ч-то, с це.чью потзышения производительности реактора, подачу окиси пропилена осуществляют в зaдaннo соотношении с количеством смеси моноэтилового эфира триэт1шенгликоля с диэтиленгликолем с коррекцией по температуре и давлению в реакторе , на стадии дозиров.ания подают в реактор щелочь в заданном соотношении с количеством смеси ioнoэтиJЮвого эфира триэтиленгликоля с диэтиленгликолем , на стадии вьщержки прекращают подачу теплоносителя при доо f стюкении температуры в реакторе граничного значения и при досттскении давления в реакторе граничного значения прекращают подачу окиси пропилена , при достижении давления в реакторе первого заданного значения подают азот в реактор, подачу которого прекращают при дост скении давления в r-JTS-J реакторе второго заданного значения, 2 Ю а при достижении содержания окиси пропилена в реакционной массе заданного значения подают хладагент и ггри достзгзсении температуры целевого продукта второго заданного значен1-1я .прекращают подачу хла.дагенга и осуществляют выгрузку целевого продукта.

СОЮЗ COBETCHHX

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ГОСУДАРСТНЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ (21) 3589580/23-05 (22) 13.05.83 (46) 07.09.84. Бюл. Х = 33, (72) Г.A.Огаджанов, В.И.Черньш1ев, В.P.Kóòåðãèí, 10.С.Дорофеев, М.Ф.IfocòîèàëîIIë, Л.Е.Бадикова и Л.П.Т1ур 1ин (53) 66.012-5?(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Р 539598, кл. В 01 J 19/00, 1975.

2. Лвторское свидетельство СССР

Р 735293, кл. В 01 J 19/00, 1977 (прототип). (54) (57) СПОСОБ УПРЛВЛЕ1ПИ ПРОЦЕССОМ

СИНТЕЗЛ ПРОСТЬЕ ПОЛИЭФИРОВ в реакторе полунепрерывного действия путем прекрацения выгрузки целевого продукта на стадии пуска реактора, подачи смеси моноэтилового эфира. триэтиленгликоля с диэтиленгликОлем на стадии дозирования реагFHTQB B реактор и подачи на этой стадии окиси пропилена при достижении температуры в реакторе первого заданного значения, регулирования температуры в реакторе на стадиях дозирования и выдержки реакционной массы изменением подачи теплоносителя в рубашку реактора и хладагента в змеевик реактора, прекращения подачи реагентов на стадии

„„SU„„3 112033 511 С 08 G 65/28; С 05 D 27/00 выдержки и выгрузки нелепого 11ро„! к " та на стадии в: и рузкн, 0т:л и ч а юШ И, 1 C Я ТЕ11 ЧТО C ЦЕЛЬЮ ПРВЫ— шегп1я производительности реактора, и Од а Г О к и с 11 и р Оп ил е н а О с $ ùе- . с т В. 1 я ю т в заданном сОО;ПОшен1ПI с количествОм смеси моноэтилавого эф11ра трпэтиленглино.III с дпэ11111е-.нгликолем с коррекцией по температуре и давлен11ю B реакторе, на стадии дозирования пода1ст в рсактОр щелочь В заданнО.I сООтнО ше11ии с количеством смеси моноэтилового эфира триэтиленгликоля с диэтиленгликолем, на стадии выдержки прекрац ают подачу теплоносителя при достижении температуры в реакторе граничного значения и при достижении давления B реакторе граничного значения прекрашают подачу Окисп пропилена, при достижении давления в реакторе первого заданного значения подают азот B реактор, пот1ачу которого прекра1цают при дост1ьже1И1н давления B реакторе второго зада1гного значегп1я, а при достижении содержания окиси проп1=лена в реакционной массе заданного значения подают хладагснт и при дост1нении температуры целевого гродукта второго заданного значения,прекрацают подачу хладагента и осуществляют выгрузку целевого продукта, 1112033

Изобретение относится к управлению технологическими процессами, осуществляемыми в реакторах полунепрерывного действия, и может быть использовано в химической промьпиленности, например, в производстве тормозной жидкости

"Томь" на стадии получения простых полиэфиров.

Известен способ автоматического регулирования температуры в реакторе 1О полунепрерывного действия путем изменения подачи реагента в реактор в зависимости от температуры реакционной смеси и отношения величины температурного перепада на стенке реактора 15 к температурному перепаду на входе хладагента в рубашку и выходе из нее Е11.

Недостаток способа заключается в том, что он предусматривает управ- 20 ление лишь одной стадией процесса.

Это не позволяет достичь высокой производительности реактора за весь цикл проведения процесса.

Наиболее близким по технической 25 сущности к предлагаемому является способ управления процессом синтеза простых полиэфиров в реакторе полунепрерывного действия путем прекращения выгрузки целевого продукта на стадии пуска реактора, подачи смеси моноэтилового эфира триэтиленгликоля с диэтиленгликолем на стадии дозирования реагентов в реактор и подачи на этой стадии окиси пропилена при достижении температуры в реакторе первого заданного -значения, регулирования температуры в реакторе

«а стадиях дозирования и выдержки реакционной массы изменением подачи теплоносителя в рубашку реактора и хладагента в змеевик реактора, прекращения подачи реагентов на стадии выдержки и выгрузки целевого продукта на стадии выгрузки ь2J.

Недостаток известного способа заключается в том, что он не обеспечивает высокой производительности реактора при проведении процесса синтеза простых полиэфиров. iO

Целью изобретения является повыше«ие производительности реактора.

Ноставленная цель достигается тем, что согласно способу управления процессом синтеза простых полиэфиров 5 в реакторе полунепрерывного действия путем прекращения выгрузки целевого продукта на стадии пуска реактора, подачи смеси моноэтилового эфира триэ тиле и гликоля с ли э тиле « глик о«ем на стадии дозирования реагентов в реактор и подачи на этой стадии окиси пропиле«а при достиже«ии тем«ературы в реактоэе первого заданного наи†ния, регулирования температуры в реакторе на стадиях дозирования и выдержки реакционной массы изменением подачи теплоносителя в рубашку реактора и хлалагента в змеевик реактора, прекращения подачи реагентов на ста дии выдержки и выгрузки целевого продукта на стадии Bbil рузки,подачу oKH— си прони. ена осуществляют B заданном соот«ошении с количеством смеси моноэтилового эфира триэтиле«глико.IH с дцэ— тиленгликолем с коррекцией цо температуре и давле«ию в реакторе, на стадии лов зирования подают в реактор щелочь в заданном соотношении с количеством смеси моноэтилового эфира триэтиле«гликоля с диэтиленгликолем, «а стадии выдержки прекращают подачу тепло— носителя при достюкении температуры в реакторе гранично-о значения и при достижении давления в реакторе граничного значения прекращают по ачу окиси пропилена, при достижении давления в реакторе первого задан«ого значения подают азот в еактор, подачу которого прекращают при достижении давления в реакторе второго заданного значения, а при достюкении содержания окиси пропилена в р акци— онной массе зада«ного значения подают хладагент и при достижении -емпературы целевого продукта второго заданного значения прекращают подачу хладагента и осуществляют выгрузку целевого продукта.

Синтез простых полиэфиров осуществляют в реакторе полунепрерывногo действия, причем этот процесс включает 4 стадии: пуска, дозирования, вь:— держки и выгрузки. Основная задача этого технологического процесса заключается в получении прос-.ых полиэфиров с содержанием окиси пропиле«а в них не более 0,1 мас. 7, и кинематцческой вязкости 90-120 сС-:.

Исход«blMH ре агентами являются смесь моноэтилового эфира триэтилен— гликоля с диэтиленгликолем и окись пропилена. Катализатором процесса служит натриевая щелочь. Б результате испытаний выявлено, что необходимо поддерживать мольное соотношение ре1 i 120 ) 3 значительно возрастает ее содержание в целевом продукте (до D 3 мас. X) .

В обоих случаях полученный целевой продукт — простые полиэфиры — не поз-15 воляет производить тормозную жидкость, удовлетворяющую техническим условиям Iia ее состав.

Проверка показа.ia также необходимость подачи катализатора (натриевой 20 щелочи) на стадии дозирования в строгом соотношении с количеством смеси моноэтилового эфира триэтпленгликоля с диэтиленгликолем. Концентрация щелочи должна поддерживаться в интер-25 вале 0,28-0,3 мас. X. При превьш>ении этой величины реакция оксипропилирования сопровождается резким (за 1520 мин) падением давления и ростом температуры више 150 С. Возникает опасность получения ненужных побочных продуктов, т.е. будет иметь место снижение выхода целевого продукта.

При снижении концентрации уже до

0,25-0,26 мас. Х реакция идет плавно, без местных перегревов, но время реакции неопределенно затягивается.

Испытания показали, что на стадиях дозирования и выдержки необходимо поддерживать оптимальную температуру, которая лежит в пределах 120150 С. При превышении этой температуры увеличивается степень полпмеризации в реакторе, т.е. получается некондиционный по молекулярной массе и вязкости целевой продукт, поэтому при достижении температуры в реакторе на стадии выдержки граничного значения (150 С) необходимо прекратить подачу теплоносителя в рубашку реак- 5Э тора. При снижении температуры (120 С также существенно затягивается время реакции.

Второй реагент — окись пропилена необходимо подавать в реактор в те- 55 чение двух стадий дозирования и выдержки в зависимости от температуры и давления, причем подачу окиси проагентов смеси моноэтилового эфира три этиленгликоля с диэтиленг тиколем и окиси пропилена в интервале от 1:19 до 1:26, причем величина этого соотношения зависит от температуры и давления процесса. При отклонении от этой нормы в меньшую сторону (по окиси пропилена) целевой продукт простые полиэфиры — имеет существен,но меньшую вязкость (60 сСт), а при 1о повьпыенном количестве окиси пропилена пи It.на необходимо начать прп достижении температуры н реакторе псрвого заданного значения — 120 С п зякончпть прп достижении давления в реакторе граничного значения — 3 кгс/см- °

Прп несоблюдении данных условий будет иметь место повышенная степень полимерпзации, сопровождающаяся .перегревом содержимого реактора II существенным повышением давления, вплоть до взрыва. Завершение реакции оксппропилпрования характеризуется снижением давления до первого заданного значения, равного 0,1 кгс/см . Испытания показали, что именно при этом давлении в реактор необходимо начять пОдяч> азОта для гарянтированного предотвращения нясышегп я кислородом полученного щелочного растьоря простых полиэфиров. Оптимальное давление, прп котором надо прекратить подачу азота, составляет по данным опытно-промышленных пспы—

TBEI II3 0 4 KI c /cM- (DTopop. зядя". нов значение).

По требован:;ям технических условий на состав простых полпэфиров концентрация окпс 1 пропилена Iie должна превышать заданное значе>п е

О, 1 IIGc. Х, поэтому при достпжс пп. этой концентрации на стадии выдержки начинают подачу хладагента в змеевпк реактора для охлаждения целевого продукта, которую прекращают прп его температуре, равной второму заданному значению в интервале 60-80 С.

IIp» данной температуре и содержании окиси пропилена в реакционной массе, равном 0,1 мас. 7, в реакторе Iiaxoдится целевой продукт заданного качества и можно осуществлять его выгрузку.

Ня чертеже. представлено устройство для реализации предлагаемого спосоРЯ угравления.

Процесс синтеза простыхс полиэфиров осуществляют в реакторе 1 полунепрерывного действия, содержащем рубашку 2 для подачи теплоносителя и змеевик 3 Для поДЯчп хлЯДагентЯ* ПОДЯчу шсло и в реактор 1 осуществляют с помощью регулирующего блока 4 соотношения, переключающего реле 5 и клапана 6; подачу смеси моноэтилсвого эфира трпэтиленглпколя с дпэтплеH гликслем — с помощью регулирующего блока 7, переключающего реле 8 и клапана 9; подачу окиси пропилена — с

l l 1? 033 помг)!цью регулирующего блока 10 соо.— ношения, пет)екн!о !дгощего реле 1 1 и клапана 12; подачу теплоносителя с !гомопгь!о регулиру!ащего блока 13, перекл!о.-:-aioùp Го реле 14 и клапаНа 15; 130 arr) )CrfaдаГЕНтд — С ПОМОЩЬЮ регулпр лащеГÎ блока 6, перекл1очдющего ре IQ 17 и кляпа !а 18; подачу азота — с помощью регулируюцего бло-!

<а 9 „пе!)ек;1!ачдыще -0 peле 20 и клапана 2 1 . )!:.3!3;IpHHe B р) е !к торе ется даг-И!ком 22 температура — дат— чиком 23, я содержание окиси пропилеpeajCIrH0liHOH laCCe — paTrrHKOM 24 .

Выгрузку целеного продукта из реактора c. c-,7öecTâërfþò с помощью регулируio пгегo блэка 25, -герекл!ачя!оп„его реле 26

1! кл! a! =j !a 2 7 . Kor!Haec "гво lцелочи смесli. «Hîэтило:!ого эфира триэтилепгликоля с диэтиленгликолем и окиси

20!

1p0j1Ii3Ie!fa) гн)дя!3яемых в ре;.ктор, измеr)lifo T соо гDe Тс Tljeнно датчиками 2I) — 30. Схема угн)авлен! я процессом )зк)л!о>1ae T также г1ерззый, второй H

Tr)e j 1Il1 o)!!01cH 3 1 — 3 ) cp aj3jre llгя, б,)u! 34 задания расхода Окг:си прсгп1лснд, эле! ент !! 35 и блок 36 упрдвЛЕ11!1Я .

r:нособ г)с у)цествля.ат следу)оп)им

0 б p ..3 0 1 .

I!a стяг!ии пуска реактора 1 с помопгью блока 36 управле!1ия через перекгначяю:цее реле ? 0 закрыв»:ат клапан 27 це )гег ог1) Iipc /7 )"icTa, Iza, д!" и,,1оэирсвяния бло : 36 уг!раз!ленин открывает клапан 9 »одачи смеси моноэтилoçîão эфира триэтиленгликоля зп! 3тз!ЛЕНГЛ!1!СО!lei! f>r Te!. НОЗДЕйетВИЯ ня г)срскгпо--!»;oj fee реле 8 и подкл!а!ел)1!Я !31>!ходя р е1,)311!p у foÙe ГО блока 7 ri: кляпа 1; 9; ОT!cpflrjae Г 1 лдпян 15 подат!11 1.1-.113:О!10сгг I еля j3 !3;тбап!ку редк Тора путем !30».;!c:!!ст!зия на перекл!очающее

pe 0 1 4 1- i-.o!f17:ючен. 1!! !зыход/1 per y)7Hру)ащего блока 13 к клапану 15 открыгзае т клапан 6 подач)! 1целочи г!утем воз;гсйствия ня пере,;.гючающее реле 5 и ггодкз!!ачения выходя регуг)иругощего блока 4 соот:lofjferirfri rc r 33aira;fy 6, ?) 30

40

4)

При достггжег!Ии температуры н реакторе 1 первого зада:!ного значения

: !1Г)зал: первого выхода перного блока 31 сравнения поступает на вход

::ггс)к» 36 управления., который ноздейст.. .уеп 1-)а переключающее реле 11. При этом выход регулиру!ацего блока 10 ко ..;.р)ьги Осуществляет регулирование подачи г киси пропилена в заданном соотногпении с co!iH!1ес. !зо .! c!!ecи, под-кьночается к клапану 12. Коррекция

=-»дания для регулиру!а1цего б. !ок=" 0 формируется с Hî"foLrüM блока 34 задания, на вход которого !заступа!от

cHr1! a.tbI с;!дтчи!!OB 22 H 23, де блока 34 в зависимости ст p"1пературы (Т/ и давления (Р,! в рсакторе фОРмиРУетсЯ коРРекдиЯ лаДа:.1Я (0)o ), нг1п)зимеP,, по ВыРджению (< f >и = К;

КТ вЂ” 1<3)!. > гдЕ К < К и K> — coэффициенты, При достижении темпера.туры в реакторе грани.-.ного значения с11Г11дл со второго выхода первого c).cfvrca 31 срав— нения ггоступает на вход бло <я 36 управления, который гзоздействует нд перек.;пачагащее реле 14 и ",a!:рыдает кг!апан 15 подачи те!1»oriocH-! eë"-, I д стa>7Hr:.1 выдержки прекраща!от !И)дачу смеси мО 10этилОБОГО эфира rpl-этилен

Глик03!я с диэтиленгл)зкоззе."I и це 10 -!и в реактор путем воздейс-.ви-; ня переключакпцие реле 8 и 5 и э якрыт!!я к:!аланов 9 и 6, При достижении дявлг ния и реякторс гранично. о значения сиги;:,.1 с г.ер! 3 jc o 7 а в т 0 р 0 1" G б л о к я 3 2 с р г! в н ения поступает на вход блока 36 управления Ico! OphBi rly T.Ð. 130 3/!eéc: ."ви> нд переключдюцее реле 11 з;.-:p;j»;!OT клапан 12 подачи Окисг: пропилена.

При этом давление в рсакторе .ач)пзaeт падать„ и при достижен-зи давления

Heprio! О за;.!яннОГo э на>!ения c)и ira!) со второго выхода второго 03!Ока 32 сравнения поступает на нход блока 36 управ!гения, которы.- - начиняет по;!a÷ó азота путем воздейстгзи)! Ля пере:..г:юча-! ощее реле 20 и r!Or!le;rro>reния =»f!хо..!а регулирующегэ блока 19 к клапану 21 подачи язога. При этом давленис зз реакторе начинает возрастать, .и при достижении давления в .реa croре в "cpo

Го "-аданного значения сигнал с третьего выхода второго блока 32 с-,)аг,пения постугает на вход блока 36 упрявле— ния lcoTopf>ll! Путем 130333eécTÁHÿ !:a перекзтючающее реле 20 закрывает клапан 2 l nopa rH азота.

При достижении содержания окиси пропилена н реакционной массе заданного =-начения сигнал с вь!хода третьего блока 33 сравнения поступает ня первый:вход элемента I) 35 H на вход блока 36 упранления„. который Открьвает клапан 18 подачи хладагента путем воздействия на переключающее реле 17

1112033

Составитель В.Шувалов

Редактор Н .Егорова Техред М .Кузьма Корректор В.Синицкая

Заказ 6414/17 Тираж 468 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 13035, Москва, Ж-35, Раущская наб ., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãoðîä, ул.Проектная, 4 и подключения выхода регулирующего блока 16 к клапану 18. При достижении температуры целевого продукта второго заданного значения сигнал с третьего выхода первого блока 31 сравнения по- 5 ступает на второй вход элемента И 35.

При этом с выхода элемента И 35 поступает сигнал на вход блока 36 управления, который закрывает клапан 18 подачи хладагента путем воздействия на переключающее реле 17. При этом начинается стадия выгрузки, и блок 36 управления открывает клапан 27 выгрузки целевого продукта путем воздействия на переключающее реле 26 и подключения регулирующего блока 25 к клапану 27.

Использование предлагаемого способа управления в процессе синтеза простых полиэфиров в производстве тормозной жидкости Томь" позволяет вести процесс на оптимальных режимных параметрах, что снижает время пребывания реакционной смеси в реакторе и дает возможность повысить производительность реактора на 21,5Е.