Способ изготовления композиционного материала для стенки вакуумного электрофизического устройства

 

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА ДПЯ СТЕНКИ ВАКУУМНОГО ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКОГО УСТРОЙСТВА с керамической подложкой, включаюпщй нанесение на подложку металлического слоя, отличающийс я тем, что, с целью повышения тепловой нагрузки на стенку и уменьшения газоотдачи материала стенки, на подложку из окиси бериллия наносят ионно-плазменным напылением . слой гафния толщиной 0,05-0,08 мм, a затем плазмодуговым напылением слой титана толщиной 0,3-0,35 мм.

СОКИ СОВЕТСНИХ

COUHMH

РЕ(ПУБЛИК ае и>

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР (21) 3605451/18-21 (22) 28.06.83 (46) 07.09.84. Бюл. У 33 (72) Г.Д. Глебов, В.Е. Вислоух, Г.В. Гуськов, Л.И. Иванов, О.И. Кондрашова и Т.Н. Николаева (71) Московский институт электронного машиностроения (53) 621.385(088.8) (56) 1. Сверхвысокий вакуум в радиационно-физическом аппаратостроении.

Под ред. Г.Л. Саксаганского. М., Атомиздат, 1976, с. 233-235.

2. Авторское свидетельство СССР

У 843730, кл. С 04 В 37/02, 1981. эаЮ Н 01 J.5/04; H 01 J 9./00 (54) (57) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА ДЛЯ СТЕНКИ ВАКУУМНОГО ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКОГО УСТРОЙСТВА с керамической подложкой, включающий нанесение на подложку металлического слоя, о т л и ч а.ю щ и йс я тем, что, с целью повышения тепловой нагрузки на стенку и уменьшения газоотдачи материала стенки, на подложку из окиси бериплия нано,сят конно-плазменным напылением . слой гафния толщиной 0,05-0,08 мм, а затем плазмодуговым напылением— слой титана толщиной 0,3-0,35 мм.

1112429

Изобретение относится к электрова„куумным приборам, которые предназначены для работы в условиях больших тепловых нагрузок при интенсивном фотонном и корпускулярном облучении.

Известен способ изготовления материала стенки вакуумного электрофизического устройства, например плазменной или имитационной установки, сводящийся к простому наложению один 10 на другой разнородных металлов, каждый из которых обладает определенными служебными свойствами, а также металла и графита или SiC TiN SiN TaB и т.п. С11. 15

Однако материал такой стенки либо характеризуется большими зарядовыми числами входящих в его состав элементов и, следовательно, нестойкий к различным излучениям, либо отличается gp сильной термической и стимулированной газоотдачей при полном отсутствии сорбционных свойств, либо имеет лишь незначительную теплопроводность. Сочетать большинство необходимых требова-25 ний, таким образом, не удается.

Наиболее близким к изобретению является способ изготовления композиционного материала для стенки вакуумного электрофизического устройства Зо

1путем нанесения на керамическую подложку металлического слоя с промежуточной прослойкой из неориентированataf металловолокон, причем образуется нужная пористая структура С23.

Основной недостаток получаемой таким путем стенки — ее низкая теплопроводность, т.е. невозможность больших тепловых нагрузок, определяемая теплопроводностью используемых керамик типа муллита или циркония SiC, SiN, A1 0» боридов и силицидов. Она двумя порядками меньше теплопроводности металлов что ограФ

45 ничивает допустимые тепловые нагрузки на стенку устройства значениями

0,8-2 МВт/м вместо требуемых примерно 50-80 МВт/м . Кроме того, газоотдача материалов, вкпючающих муллит или-подобные ему керамики и армированных металлическими волокнами, очень велика - около 0 01 Па л/с см, никакими сорбционными свойствами подобная стенка также не обладает.

Целью изобретения является повышение тепловой нагрузки на стенку и уменьшение газоотдачи материала стенки.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу изготовления композиционного материала для стенки вакуумного электрофизического устройства с керамической подложкой, включающему нанесение на подложку металлического слоя, на подложку из окиси бериллия наносят ионно-плазменным напылением слой гафния толщиной 0,05-0,08 мм, а затем плазменнодуговым напылением — слой титана толщиной 0,3-0,35 мм.

Причиной высоких термических, антиэррозионных и вакуумных свойств получаемого предложенным способом композиционного материала являются:

Особопрочное и плотное сцепление окисно-бериллиевой керамики с тонкой пленкой гафния при внедрении атомов последнего в подложку с помощью разряда, горящего в парах гафния.

2. Эффективность плазменно-дугового (т.е. при обычных давлениях) титанирования полученной ионно-плазменным напылением гафниевой пленки на окисно-бериллиевой подложке.

3. Значительное различие температур плавления гафния (2?27 С) и титана (1660 С) устраняет смыв или разъедание первичной гафниевой металлизации плазменной дугой. Одновременно плавный и прочный переход от гафния к плазмотитановому покрытию обеспечивается в силу образования непрерывного ряда твердых растворов Hf-Ti как при высоких так и при низких температурах. При этом не нужна дополнительная интенсивная термообработка материала стенки и невелика склонность к химическим и фазовым реакциям в данной системе (ВеО-Hf-Ti) до 12001300 С, что допускает высокие тепловые нагрузки на получаемый композит.

4. Простота регулировки структуры (типа и степени пористости) титанового покрытия на металлах единственно за счет зернистого порошка, подаваемого в плазменную дугу.

- 5. Хорошие вакуумные свойства плазменно-напыпенного титана.

Все это позволяет создавать на поверхности вакуумноплотного и очень теплопроводного керамического материала прочный и устойчивый к радиации слой титана с регулируемой пористостью (которая обеспечивает малое отражение любых падающих на

1112429

Таблица 1

Металл Гафний Цирко- Титан ний

Усилие нормального отрыва в стандартных условиях, МПа 30

18-20 8

Это обусловлено как более высокой т.пп. материала прослойки, так и значительно большей его плотностью: г/см : гафний 13,3; цирконий 6,44; 35 титан 4,5, и, кроме того, лучшей стойкостью к окислению. Во всяком случае, несмотря на очевидную близость физико-химических свойств гафния и циркония, получить надежную 40 адгезию последнего к окисно-бериллиевой керамике конно-ппазменным нанесением не удается (равно как и для других тугоплавких металлов Ц )а, Уа, Яа, У1 1< или ÓY)ßа групп периодичес"45 кой системы, например, тория, тантала, молибдена, рения или осмия). Одновременно заметим, что традиционные методы металлизации окисно-бериллиевой керамики без операций вжигания 50 при очень высоких, порядка 1700ОС, температурах (путем намазки, пульверизации или плазмодугового напыления порошка при нормальных давлениях) вообще не дают положительного резуль-55 тата.

n p и м е р. Исходный материал теплонагружаемого консточктивного него частиц) и не только с низкой газоотдачей, но и с хорошими сорбционными характеристиками в отношении обычных составляющих разреженной среды электрофизической установки: СО, СОц, Од, К и Н, причем последний газ, равно как и дейтерий, может связываться обратимо. Наружная сторона изготовленной предлагаемым способом стенки допускает омывание любым под- 10 ходящим теплоносителем, включая расплавленные металлы 1а группы периодической системы.

Ионно-плазменное напыление обеспечивает наилучшую адгезию гафния 15 .к окисно-бериллиевой керамике по сравнению с его гомологами (табл. 1.). элемента электрофизического устройства в виде очищенной обычным тлеющим разрядом пластины из вакуумноплотной окисно-бериллиевой керамики толщиной

1,2-1,5 мм закрепляют в рамке, снабженной, если необходимо, соответствующими экранами, и размещают в рабочей камере установки ионно-плазменного напыления. Расстояние от обрабатываемой поверхности пластины до электродов распылительной системы должно составлять 200-250 мм. Катодом распылителя является полоска или отрезок ленты дуктильного (иодидного) гафния чистотой -99X, анодом— рамка из нержавеющей стали. Межэлектродное расстояние составляет

3-4 мм. После откачки установку заполняют аргоном марки "А" до давления -0,01 Па и зажигают разряд спомощью специального приспособления.

Исключая пусковой период (5-7 с), разряд горит в парах гафния, распыляющегося под действием ионной бом- . бардировки. Межэлектродное напряжение должно составлять 20-22 В, ток разряда — 120-150 А. Степень ионизации атомов гафния оТвечает 40-50Х.

Нейтральная, возбужденная или рекомбинирующая доля паров, попадая на поверхность керамики, внедряется в окись бериллия, образуя первичную металлизационную пленку (подслой) толщиной 0,05-0,08 мм. Скорость напыления составляет -0,5 мкм/мин, так что эта операция длится около 22,5 ч.

Металлизированную с лицевой стороны пластину переносят в установку плазменно-дугового распыления титана с защитной аргонной средой (камера, :интенсивный обдув) и закрепляют в медных прижимах, охлаждаемых водой.

Подавая в плазменную горелку плазмообразующий и транспортирующий аргон, опыпяют подслой гафния титановым покрытием. Величина зерна исходного порошка титана составляет 10-30 мкм, дистанция напыления 90-100 мм, ток дуги плазмотрона 430-450 А. Открытая пористость титанового покрытия получается равной 3-57. Для нужной его толщины (0,3.-0,35 мм) требуется, чтобы общий путь, проходимый плазменной горелкой, равнялся примерно 2025 м. С целью снятия напряжений, гомогенизации и частичного обезгаживания плазмотитанированные пластины

1112429

Тепловая Эррозионная Газоотдача (в станнагрузка, нестойкость, дартных условиях), МВт/м отн. ед. Па-л/с см

Способ изготовления материала стенки

Образец

1.10

4 10

8 ° 10

Предлагаемый

0,9

1,3 путем плазмодугового титанирования окисно«бериллиевой керамики,по плазмовакуумному гафнйевому подслою

2,2

Базовый (на основе мулпита с металловолокнами) 2 ° f(Ð

1 8

2,3

ВЫКИПИ Заказ 6461/37 Тираж 682 Подписное

Фишиа ШШ "Вама вт", г. Уагород,yir.Ïðîåêòâàà, 4 отжигают в вакууме при постепенном подъеме температуры до 650-700 С и конечном давлении не более 2 ° 10 " Па.

Затем их охла!ждают и хранят в среде осушенного инертного газа. Готовые пластины используют в качестве конструкционного материала стенки электрофизического устройства, применяя обычные методы вакуумной пайки керамики, металлизированной титаном, так, 10 чтобы обеспечить плотность спаев и сохранность структуры титанового покрытия.

Толщина плазмовакуумной прослойки гафния (0,05-0,08 мм) быпа оптимизирована опытным путем. С уменьшением ее, например, до 0,03-0,04 мм не обеспечивается должная глубина реакции с подложкой, и адгезия соединяемых слоев ухудшается. Напротив, утолщение под- 20 слойки до 0,09 мм ведет к избыточному растворению в ней плазмодугового слоя титана, и поверхность пластины обогаЭррозионная нестойкость определена в сравнении с принятой за единицу.

-массой графита, распыпяемого в идентичных условиях с гладкой поверхности графита.

Таким образом, технический эффект от использования предлагаемого изоб" ретения выражается в воэможности су, щественного — более, чем на порядокщается элементом с большим зарядовым числом (Ен -72), как следствие, радиационная, или эррозионная стойкость материала стенки электрофизического устройства будет убывать. Помимо того, технологический процесс становится чересчур длительньк.

Аналогичным образом подобрана толщина плазмодугового слоя титана (О 3 0 35 мм). Если снизить ее до

0,2 мм, заметно ухудшаются условия переотражения частиц, и, соответственно, газоотдача и распыляемость материала стенки растут. Напротив, если увеличить эту толщину до 0,4 мм, резко ослабляется адгезия частиц титана, т.е ° становится возможным отлипание и выкрашивание покрытия.

Сравнительные данные обследования материалов стенки электрофизического устройства, изготовленных согласно предложенному и базовому способам, приведены в табл.2.

Таблица 2 увеличения тепловой нагрузки на стенку электрофизического устройства при одновременном снижении, по сравнению с базовым образцом, газоотдачи композиционного материала примерно в

300-500 раз. Кроме того, улучшается устойчивость материала стенки к эррозии под действием корпускулярного и электромагнитных излучений.