Способ получения гидрофобного наполнителя

Авторы патента:

ОРЛОВ ЛЕОНИД МИХАЙЛОВИЧ

БОЧАРОВА НАТАЛЬЯ СЕРГЕЕВНА

РУБАН ЛИДИЯ ЯКОВЛЕВНА

ХОМА МИХАИЛ ИВАНОВИЧ

СЫСОЕВ ВАЛЕНТИН АНДРЕЕВИЧ

ХАБЕР НИКОЛАЙ ВАСИЛЬЕВИЧ

АФАНАСЬЕВ ВЛАДИМИР ЗАХАРОВИЧ

ВАТАМАНЮК ВАСИЛИЙ ИВАНОВИЧ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОФОБ НОГО НАПОЛНИТЕЛЯ на основе двуокиси кремния, включающий взаимодействие последней с диметилдихлорсиланом и термообработку целевого продукта , отличающийся тем, . что, с целью удешевления процесса, двуокись кремния предварительно суспендируют в неполярном растворителе , взаимодействие исходных Компонентов осуществляют в среде неполярного растворителя, в полученную смесь вводят раствор полиметилсилоксана в том же растворителе, а затем проводят отгонку паров растворителя .

СО103 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСИИХ

РЕСПУВЛИН

Qgl OD

yóö С 01 В 33/12,С 08 К 9/06

ЗСР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 111 ".

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ИОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 2734454/23-26

° (22) 11.03.79 (46) 23.09.84. Бюл. У 35 (72) Л.И.Орлов, Н.С.Бочарова, Л.Я.Рубан, М.И.Хома, В.А.Сысоев, Н.В.Хабер, В.З.И анасьев и В.И.Ватаманюк (53) 661.187.3(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

11 403686, кл. С 08 К 9/06,31.08.67. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОФОБ.НОГО НАПОЛНИТЕЛЯ на основе двуокиси кремния, включающий взаимодействие последней с диметилдихлорсиланом и термообработку целевого продукта, отличающийся тем,, что, с целью удешевления процесса, двуокись кремния предварительно суспендируют в неполярном растворителе, взаимодействие исходных компонентов осуществляют в среде неполярного растворителя, в полученную смесь вводят раствор полиметилсилоксана в том же растворителе, а затем проводят отгонку паров растворителя.

1.1 1461

Изобретение относится к способам --получения гидрофобного наполнителя и может найти применение в химической и лакокрасочной отраслях промышленности.

Известен способ получения гидрофобного наполнителя на основе двуокиси кремния, включающий взаимодействие последней с парами диметилдихлорсилана, гидролиз химически не- 1б связанного диметилдихлорсилана избытком воды с образованием диметилсиландиола, который полимеризуется с образованием полимеров

l.(CH3)z Si02» отмывку продук ra выделившейся соляной кислоты и

его термообработку ГП °

Недостатком известного способа является дороговизна процесса, с бусловленная высокими расходными коэффициентами диметилдихлорсила-. на, воды и пара.

Цель изобретения вЂ” удешевление процесса.

Поставленная цель достигается тем, что двуокись кремния . предварительно суспендируют в неполярном растворителе, взаимодействие исходных компонентов осуществляют в среде неполярного растворителя, в полученную смесь вводят раствор полиметилсилоксана в том же растворителе, а затем проводят отгонку паров растворителя, Способ осуществляют следующим образом. 35

Высокодисперсную двуокись кремния суспендируют при кипячении в растворе неполярного органического растворителя в течение 25-30 мин. 4О

К полученной спензии добавляют ра. створ диметилдихлорсилана внеполярном растворителе и кипятят в течение

25-30 мин, а затем медленно в течение 30-40 минут вводят раствор полиметилсилоксана в том же растворителе и кипятят 25-30 мин. После отгонки растворителя готовый продукт. подвергают термообработке при 200230 С в течение 100-120 мин.

Свойства по прототипу по примеру" 1 по примеру 2 не более 1,0 0,79 1,2

12,9

15,1

1. Содержание летучих, %

2. Потери в весе при прокаливании, %

2 3

Такое ведение процесса позволяет подцерживать рН реакционной среды, близкой к рН нейтральной среды, так как НСI выделяется из зоны реакции при отгонке растворителя. Таким образом, в описываемом способе исключается стадия отмывки, на кото,рой обычно происходят большие потери диметилдихлорсилана.

Пример I. 25 r высокодисперсной двуокиси кремния (аэросила марки А-380) суспендируют в 200 мл четыреххлористого углерода при кипячении с обратным холодильником в течение 30 мин. К полученной суспензии добавляют 2,5 г диметилдихлорсилана, растворенного в 25 мл СС1ц, и кипятят в течение 30 мин. Затем в течение 35 мин вводят 10 г полиметилсилоксана, растворенного в 50 мл четыреххлористого углерода и кипятят 30 мин, после чего четыреххлористый углерод отгоняют. Готовый продукт подвергают термообработке при 230 С в течение двух часов. Свойства полученного продукта вЂ” метил-. аэросила приведены в таблице.

Пример 2. 20 г высокодисперсной двуокиси кремния (аэросила марки А-380) суспендируют в 200 мл н-гексана при кипячении с обратным холодильником в течение 30 мин. К полученной суспензии добавляют 2 г диметилдихлорсилана, растворенного в 20 мл н-гексана и кипятят в течение 30 мин, а затем медленно в течение 35 мин вводят 4 г полидиметилсилоксана в 40 мл н-гексана и кипятят 30 мин, после чего отгоняют органический растворитель вЂ” н-гексан.

Готовый продукт подвергают термообработке при 230 С в течение 100120 мин. Свойства полученного продукта -метилаэросила приведены в таблице.

Технико-экономическое преимущество способа состоит в удешевлении процесса за счет исключения стадии отмывки продукта от НСI, что позво-. ляет снизить расход дорогостоящих реагентов.

Иетилаэросила, полученного

1 I

1114612

- Продолжение таблицы

Метилаэро сил а, полученного

Свойства о прототипу по примеру ) no примеру 2

Э рН суспензии в смеси зтанол-вода = 1:1

6-7

6,2

6,8

4. Насыпной вес г/л

1 23, 7