Способ очистки дифторида ксенона от тетрафторида ксенона

 

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИФТОРИДА КСЕНОНА ОТ ТЕТРАФТОРВДА КСЕНОНА нагреванием исходной смеси фторидов ксенона с фторидом металла в герметичной системе и отделением дифторида ксенона, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса , в качестве фторида металла используют трифторид церия и нагревание ведут до 130-150 С со скоростью 10-40 град/мин с последующим охлаждением системы со скоростью 50100 град/мин. 2. Способ по п. 1,отличающ и и с я тем, что трифторид церия и примесный тетрафторид ксенона берут в мольном соотношении CeF,:XeF 1 :

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

O9j (И) ди С 01 В 23/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬП ИЙ

Н ABT0PCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3596540/23-26 (22) 26.05.83 (46) 30.09.84. Бюл. У 36 (72) Ю.М.Киселев, С.А.Горяченков и В.И.Спицын (71) ИГУ им. M.Â.Ëoìoíoñoâà (53) 246.295(088.8) (56) 1. Holloway I.Н. Noble Cas

Compounds, Lud, 1968.

2. Авторское свидетельство СССР

Ì 395323, кл. С 01 В 23/00, 1967. (54) (57) 1. СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИФТОРИДА

КСЕН0НА ОТ ТЕТРАФТОРИДА КСЕНОНА нагреванием исходной смеси фторидов ксе" нона с фторидом металла в герметичной системе и отделением дифторида ксенона, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, в качестве фторида металла используют трифторид церия и нагревание ведут до 130-150 С со скоростью

10-40 град/мин с последующим охлаждением системы со скоростью 50100 град/мин.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что трифторид церия и примесный тетрафторид ксенона берут в мольном соотношении

СеГ . XeF = 1: (0,25-0,4) . I 1 1600(Изобретение относится к способам очистки дифторида ксепонл от тетрафторида ксенона и может быть испо11ь— зовано в тахиопогии производства чистых фтор гдов ксенона.

Известен 1гособ оч11стки дифторида ксенî}fà от примесII тетрафт0ридл ксенонл путем обработки смеси ХеР,1 и

Хе Р рлс IBopof! пентафтopff;IB мышьяка в пентлфториде бромл (при 20"С). Нри 10 этом дифториц ксенона с пентафтори.дом мышьяка длет прочный комплекс, а тетрафгорид ксенонл, B тих JJCIIoB I— ях усто111 1ивог0 Ico_#_I.J:сксл 110 обрлзующий, отделяют от д.lфторипл ксенопа 11,15

Недостатками способа яв.пяются черезвычай:1о высокая токсичность пентафторида м1,11пьякл и возможность загрязнения дифторидл ксенона мышьяксодержащими продуктами. 2п1

Наиболее близк 1м по технической сущности и достиглемь1м резу..1ьтатам к изобретению является способ, заключающийся в том, чго смесь ди- и тетрафторида ксенопа обрабатывают 25 тетрафторидом олова при 50-100 С в течение 3 ч. При этом дифторид ксенона связывается B:к01.п1:екс с тетряфторидом олова, а тетрлфторид ксенонл отделяют сублимацией 23. ЭО

Недостлтки способа сос тоят в низкой скорости процессы и f!e0áõîдимости использования дорогостоящего тетрлфторидя оловл

Цель изобретения — уск01>ение процесса очистки.

Укаэанная цель достиглe!ñя тем, что согласно способу очистки дифторида ксенона от тетрафторидя ксенона проводят нагревание исходной смеси ди- и тетрлфторида кce«of!a с три1рторидом церия до 130-150 С со скоростью

10-40 град/мин с последующим охлаждением системы до комнатной температуры со скоростью 50-100 грлд/мин.

Предпочтительно использовать такие мольиые соотношения CBF.: ХеР1,, чтобы они составляли 1: (0.Ä 25-0,4),.

Это позволяет добиться сокращения времени процесса очис-;-ки., Нри скорос-5О тях нагревания и ох 1лждe!IIIB ниже 10 и 50 град/мин соо IBeтствен;-10 и тем— пературе менее 130"С, а также при скорости IIЯI pe Âàíèsf вы це -4 О 1 рад /мин и температуре выше 150"C степень очистки существенно понижается„ что обуславливает необходимость пеодпократного повторения процедуры о-гистки и существенного увеличения затрат времени на очистку. Постижение скорости охлаждения выше 100 град/мин требует специального оборудования и си.1ьно не сказывается на времени

0 1истки.

При указанных условиях наблюдается

Bысокая селективность действия фторидов ксенона на трифторид церия, в результате чего тетрафторид ксеноня выводится из сферы реакции. Дифторид ксенона при этом не изменяется и может быть отделен вакуумной сублимацией.

Пример 1. 5 г XeF2 (содержание примесного XeFf, 10 мас.%) нагревают в герметичном реакторе с

1,9 г CeF> до 150 С со скоростью

40 град/мин, а по достижении 150 С охлаждают до 20 С со скоростью

50 гряд/мин. Очищенный XeFz сублимируют в вакууме. Получают 4,4 г XeF (выход 98 мас.7) . Содержание ХеГ,, в продукте не более 0,2 мас.7. Суммарное затраченное время 15 мии.

Пример 2. 8 г ХеР (содер2 жанне примесного хеР11. 16 мас.7) нагревают с 5 г СеР ро 130 С со скоростью 10 град/мин и охлаждают со скоростью 100 град/мин. Выход очищенного XeF2 1007. Содержание в продукте XeF„ менее 0,2 мас.7. Суммарное ватрлченное время 20 мин.

Пример 3. 5 г XeF2 (содержание примеснсго ХеРЦ 10 млс.7.) нагревают

1,9 г CeF3 до 130 С со скоростью

5 град/мин и охлаждают со скоростью

50 град/мин. Выход очищенного XeF

857, содержание примесного ХеР1, менее 0,2 мас.%. Суммарная затрата времени 35 мин.

H р и м е р 4. 5 г ХеР (содержание примесного XeF 10 мас.7) нагревают е CeF3 до 130 С со скоростью 40 град/мин и охлаждают со скоростью 20 град/мин. Выход очищенного XeF< 82 мас.%. Содержание примесного ХеР1, около 0,2 мас.7. В опыте взято 3 г CeF . Суммарная

3 затрата времени 17 мин.

H p и м е р 5. 5 г ХеР (содержание примесного ХеР„ 1О мас.7 ) нагревают с 3 г СеГ до 1бО С со 3 скоростью 40 град/мин и охлаждают со скороггью 50 град/мпн. Выход очищенного продуктв 88 млс.7. Содержание пр1гмесного XeFI, 0,2 мас.7.. Суммарная затрата времени 15 мин.

Составитель В. Дубровская

Редактор Т. Колб Техред И.Асталош Корректор M Леонтюк

Заказ 6850/17

Тираж 463

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 11

Пример 6 ° 5 r XeF> (содержание примесного XeF 10 мас.7) нагревают с 2 г CeF до 150 С со скоростью

45 град/мин и охлаждают со скоростью

50 град/мин. Выход очищенного продукта 99Х. Содержание примесного XeF>, около 1,0 мас.X. Суммарная затрата времени 15 мин.

Пример 7. 5rXeF (содержание примесного XeF< !О мас.Е) нагревают с 2 r CeF до 120 С со скоростью 40 град/мин и охлаждают со скоростью 50 град/мин. Выход очищенного продукта 98,7 мас.X. Содержание примесного XeF< 2,5 мас.X. Суммарная затрата времени 13 мин.!

6006 ф

Пример 8. 8 г XeFg (содержание примесного ХеР„ 16 мас.X) нагревают с 5 r Сегв до 140ОC со скоростью

20 град/мин и -охлаждают до 20 С со

5 скоростью 80 град/мин. Выход очищен-. ного продукта 99,9 мас.Х, содержание примесного XeF< менее 0,2 мас.X. Суммарная затрата времени !5 мин.

Таким образом, изобретение позволяет сократить время очистки не менее, чем в 15 раз, позволяет получать препараты ХеР с содержанием менее

0,2 мас.7. ХеЕ,.Кроме того, предлагаемый способ является более дешевым, так как ! S дпя получения того же эффекта, как и в прототипе, требуется существенно меньшая затрата средств на фторид металла..